结构推理 叙述提取中和法的基本原理和方法?
【正确答案】生物碱的制剂、含生物碱的中药材及其制剂,由于样品中其它组分对测定有干扰,一秀需提取分离后再滴定。提取中和法是利用生物碱及其盐类的溶解性持差异,经碱化、有机溶剂提取后,再用酸碱滴定法测定的一种容量分析方法。适合于一些碱性较强生物碱类药物的分析。 提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水,而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行。本法可分成两步,第一步是提取分离,第二步是中和滴定。 (1)碱化和提取分离 将供试品溶于水或溶于稀酸,加入适当的碱性试剂使生物碱游离,再用合适的有机溶剂振摇提取,使游离的生物碱转溶于有机溶剂中,有机相用水洗,除去混存的碱性试剂和水溶性杂质,再用无水硫酸钠或西黄善胶拖水,滤过,分得有机相。 2.测定方法 提取所提的有机相可按下列任何一种方法处理后测定: (1)将有机溶剂蒸干,于残渣中加入定量过量的酸滴定液使溶解,再用碱滴定液回滴剩余的酸。若生物碱易挥发或分解,应在有机溶剂蒸至近干时,先加入酸滴定液“固定”生物碱,再继续加热除去残余的有机溶剂,放冷后完成滴定。 (2)将有机溶剂蒸干,于残渣中加少量中性乙醇使残渣溶解,然后用酸滴定液直接滴定。 (3)不蒸去有机溶剂,而直接于其中加定量过量的酸滴定液,振摇,将生物碱转提入酸液中,分出酸液置另一锥形瓶中,有机层再用水分次振摇提取,合并水提取液和酸液,最后用碱滴定液回滴。应该注意的是有些生物碱(如可待因、奎宁等)的盐酸盐可溶于氯仿,因此,如用氯仿为提取溶剂时,酸滴定液不宜用盐酸,而应选用硫酸。
【答案解析】