问答题
试述测定水泥烧失量、氧化镁含量和三氧化硫含量的原理及试验方法。
【正确答案】
【答案解析】1)水泥烧失量试验(采用灼烧差减法)
(1)烧失量测定原理：试样在950℃±25℃高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时将存在的易氧化的元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正，而其他元素的氧化引起的误差一般可忽略不计。
(2)测定方法：
①分析步骤：称取约1g试样(m 7 )，精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升温，在950℃±25℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。反复灼烧，直至恒量。灼烧后试样的质量为m 8 。
②结果计算：烧失量
，以百分率计。
2)水泥三氧化硫含量试验(采用硫酸钡重量法)
(1)三氧化硫测定原理：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
(2)测定方法：
①分析步骤：准确称取约0.5g试样(m 11 )，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5min±0.5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢滴加10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12～24h)，此时溶液体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完成后，放入800～900℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。灼烧后沉淀物的质量为m 12 。
②结果计算：三氧化硫含量
，以百分率计。其中0.343为硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
3)水泥氧化镁含量试验(采用原子吸收光谱法)
(1)氧化镁测定原理：以氢氟酸—高氯酸分解或氢氧化钠熔融—盐酸分解试样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气—乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
(2)测定方法：
①分析步骤：
a．氢氟酸—高氯酸分解试样：准确称取约0.1g试样(m 19 )，精确至0.0001g，置于铂坩埚(或铂皿)中，加入0.5～1mL水润湿，加入5～7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸(1+1)，温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。
b．氢氧化钠熔融—盐酸分解试样：准确称取约0.1g试样(m 20 )，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入3～4g氢氧化钠，盖上坩埚盖(留有缝隙)，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却。将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后(必要时适当加热)，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35mL盐酸(1+1)，用热盐酸(1+9)洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁用。
c．氧化镁测定：从溶液C或溶液D中吸收一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定)，加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在相同仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度(c 1 )。
②结果计算：氧化镁
(1)烧失量测定原理：试样在950℃±25℃高温炉中灼烧，驱除二氧化碳和水分，同时将存在的易氧化的元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量的误差进行校正，而其他元素的氧化引起的误差一般可忽略不计。
(2)测定方法：
①分析步骤：称取约1g试样(m 7 )，精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内，从低温开始逐渐升温，在950℃±25℃下灼烧15～20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。反复灼烧，直至恒量。灼烧后试样的质量为m 8 。
②结果计算：烧失量
，以百分率计。
2)水泥三氧化硫含量试验(采用硫酸钡重量法)
(1)三氧化硫测定原理：在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。
(2)测定方法：
①分析步骤：准确称取约0.5g试样(m 11 )，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5min±0.5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10～12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢滴加10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12～24h)，此时溶液体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完成后，放入800～900℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。灼烧后沉淀物的质量为m 12 。
②结果计算：三氧化硫含量
，以百分率计。其中0.343为硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
3)水泥氧化镁含量试验(采用原子吸收光谱法)
(1)氧化镁测定原理：以氢氟酸—高氯酸分解或氢氧化钠熔融—盐酸分解试样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气—乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。
(2)测定方法：
①分析步骤：
a．氢氟酸—高氯酸分解试样：准确称取约0.1g试样(m 19 )，精确至0.0001g，置于铂坩埚(或铂皿)中，加入0.5～1mL水润湿，加入5～7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸(1+1)，温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。
b．氢氧化钠熔融—盐酸分解试样：准确称取约0.1g试样(m 20 )，精确至0.0001g，置于铂坩埚中，加入3～4g氢氧化钠，盖上坩埚盖(留有缝隙)，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却。将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后(必要时适当加热)，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35mL盐酸(1+1)，用热盐酸(1+9)洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁用。
c．氧化镁测定：从溶液C或溶液D中吸收一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定)，加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在相同仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度(c 1 )。
②结果计算：氧化镁