结构推理 采用二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬,当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰时,应该如何处理?
【正确答案】当样品经锌盐沉淀分离法前处理后仍含有机物干扰测定时,可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0mL滤液于150mL锥形瓶中,加入几粒玻璃珠,加入1+1硫酸溶液、磷酸溶液各0.5mL,摇匀。加入4/%高锰酸钾溶液2滴,如紫红色消褪,则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20.0mL,取下稍冷,用定量中速滤纸过滤,用水洗涤数次,合并滤液和洗液至50mL比色管中。加入1mL尿素溶液,摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液,每加一滴充分摇匀,至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻,待溶液内气泡逸尽,用水稀释至标线,直接加入显色剂后测定。
【答案解析】