【正确答案】①稀释水样。用移液管取10.00mL水样于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
   ②用移液管准确吸取稀释后的20.00mL水样于250mL三角瓶中，加入硫酸汞0.4g，摇匀；再准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液，3粒玻璃珠。将三角瓶与回流冷凝装置连接好，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动三角瓶使溶液摇匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。回流2h到时间后，关闭电炉，冷却。冷却后，从冷凝管上口慢慢加入90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下三角瓶。冷却。
   ③溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
   ④在测定水样同时，用20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。