【正确答案】有些样品难于灰化,如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子,灰化过程中易形成KH2PO4、NaH2PO4等,会熔融而包住C粒,即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样品,可采用下述方法加速灰化:
⑴ 样品初步灼烧后,取出,冷却,从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水,使残灰充分湿润(不可直接洒在残灰上,以防残灰飞扬损失),用玻璃棒研碎,使水溶性盐类溶解,被包住的C粒暴露出来,把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里,在水浴上蒸发至干涸,至 120 ~ 130℃烘箱内干燥,再灼烧至恒重。
⑵ 经初步灼烧后,放冷,加入几滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10%(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化。
⑶ 糖类样品残灰中加入硫酸,可以进一步加速。
⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。
⑸ 添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。
【答案解析】