【正确答案】①取样。根据水样中凯氏氮含量，取50mL水样移入凯氏瓶中。
   ②消解。加10.0mL浓硫酸，2.0mL硫酸汞溶液，6g硫酸钾和数粒玻璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色)，调节热源使继续保持沸腾30min，放冷，加250mL水，混匀。
   ③蒸馏。将凯氏瓶斜置使成约45°角，缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液，使在瓶底形成碱液层，迅速连接氮球和冷凝管，以2/%硼酸溶液50mL为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm，摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200mL时，停止蒸馏。
   ④氨测定。加2～3滴甲基红-亚甲蓝指示液于馏出液中，用硫酸标准溶液滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点，记录用量。同时以与试样相同体积的水代替试样进行空白试验。