结构推理 简述测定食品中还原糖含量过程中的注意事项。
【正确答案】(1)碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。 (2)为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚铁氰化钾,使之与Cue 0生成可溶性的络合物,而不再析出红色沉淀,消除沉淀对观察滴定终点的干扰,使终点更为明显。 (3)本法以测定过程中的Cu2+量为计算依据,因此,在样品处理时,不能用硫酸铜和氢氧化钠溶液作为澄清剂,以免引人Cu。 (4)滴定必须在沸腾条件下进行,其原因是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。 (5)本法对滴定操作条件要求很严,整个滴定工作须控制在3 min内完成,其中2min内加热至沸腾,然后以每2s 1滴的速度滴定至终点。另外,滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定,以防止空气进入反应溶液中。 (6)样品溶液必须进行预测。原因是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1/%左右),测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近,通过预测可了解样品溶液浓度是否合适,浓度过大或过小应加以调整,使预测时消耗样液量在l 0ML左右;另外通过预测可知道样液大概消耗量,以便在正式测定时,预先加人比实际用量少1mL左右的样液,只留下1mL左右样液在续滴定时加人,以保证在规定时间内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
【答案解析】