问答题回答密度梯度管法测定聚合物结晶度实验中的以下几个问题：
(1)如何选择轻液和重液?
(2)如何保证梯度分布好并且稳定?
(3)如何提高梯度管的灵敏度?
(4)为什么试样要用轻液浸润?不浸润会有什么后果?
(5)标准玻璃小球的密度是在20℃时标定的，能否在30℃时使用?

【正确答案】①两种液体必须能无限混溶且具有体积加合性；混合时不起化学作用；液体最好是无色的。②对被测高聚物应当没有溶解、溶涨或显著的诱导结晶作用。③两种液体的密度值差别应当适当，最合适的情况应既使梯度管适合所测定的聚合物密度范围，又有最小的灵敏度值。④必须具有低黏度和挥发性。⑤两种液体的混合物易于分离回收。⑥价格便宜或来源方便。

【答案解析】

【正确答案】①B杯要搅拌均匀。②掌握好“A杯轻液刚好能流入B杯”的操作。③流速掌握在4～6mL/min，以保证流速u_B=2u_A。由于B杯压力头下降，流速u_B有逐渐减慢的趋势，因而要精心控制，但不易太多地调节，以免波动。④移动梯度管必须十分小心，放入玻璃球和样品的动作要很轻。如果在测定过程中必须取出玻璃小球或样品时，必须用细金属丝做成的网篮以极其缓慢(25min/250mm即1cm/min)的速度取出。⑤对于精确的测定，必须恒温进行，因为液体的膨胀系数较大，如四氯化碳的为0.00194/℃，苯为0.00105/℃。

【答案解析】

【正确答案】适当减小轻液和重液间的密度差。

【答案解析】

【正确答案】梯度管上层为轻液，用轻液浸润的玻璃小球投入管中后扰动较小。不浸润会使测定结果偏低，由于试样表面有小气泡而上浮。

【答案解析】

【正确答案】可以使用。因为玻璃的体膨胀系数很小，只有0.000025/℃。假定玻璃球是实心的，则从20℃升到30℃时，玻璃球的体积膨胀了0.00025倍，即成为原来体积的1.00025倍，也就是说玻璃球的密度下降为原来的1/1.00025倍。原玻璃球20℃的密度以其上限2.8计算，则30℃时成为2.7993，减少了0.0007g/cm³，这个数目比实验中梯度管的灵敏度0.002g/cm³小，因而不会产生显著误差。如果考虑到玻璃球是空心时，其密度减少的数值将更小。

【答案解析】