【正确答案】①取50.00mL水样，放入蒸馏烧瓶内。加几滴溴百里酚蓝指示液，用1mol/L氢氧化钠溶液或1/%盐酸溶液调整pH在6.0(指示剂呈黄色)～7.4(指示剂呈蓝色)之间，然后加无氨水，使蒸馏烧瓶中液体的总体积约为350mL。向蒸馏烧瓶中加入0.25g轻质氧化镁及少许防爆沸颗珠以及石蜡碎片作为防沫剂。
   ②取50mL硼酸—指示剂溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，将蒸馏烧瓶与冷凝管连接，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。加热蒸馏器，使馏出液的收集速度约为10mL/min，收集到约200mL时停止蒸馏。
   ③用0.02mol/L盐酸标准滴定液滴定馏出液到紫色终点，记录下用量。用无氨水代替试样同时进行空白试验。