【正确答案】木脂素多数呈游离型,少数成苷,在植物体内常与大量树脂状物共存,本身在溶剂处理过程中也容易树脂化,这是提取分离木脂素的难点。游离木脂素是亲脂性物质,易溶于三氯甲烷、乙醚,在石油醚和苯中溶解度较小,但通过多次提取,浓缩后易得到纯度较好的产品。由于低极性溶剂难于渗入植物细胞,提取效率较低,加之又不能提出可能存在的木脂素苷,现通行的方法是先用乙醇或丙酮等亲水溶剂提取,得到浸膏后再用三氯甲烷、乙醚等溶剂依次抽提,三氯甲烷、乙醚提出部分即是粗的游离总木脂素。
木脂素的分离可按被提取木脂素的性质不同而采用溶剂萃取法、分级沉淀法、重结晶等方法,进一步的分离还需要依靠色谱分离法,吸附柱色谱及分配柱色谱在木脂素的分离中都有广泛的应用。吸附色谱常用吸附剂为硅胶,以石油醚.乙酸乙酯、石油醚-乙醚、苯-乙酸乙酯、三氯甲烷-甲醇等逐步增加极性展开洗脱,可以获得较好的分离效果。中性氧化铝也可用于木脂素的吸附色谱。
注意:①遇酸、碱易发生异构化,操作应注意。②具内酯结构的木脂素,应注意与碱液接触易开环,引起结构改变。
【答案解析】