结构推理 测定总铬时,水样消解的方法有哪些?各方法有哪些注意事项?
【正确答案】消解方法有三种。
   (1)硝酸—硫酸消解法:消解时应有足够的硝酸和硫酸,当有SO3白烟冒出时,应控制温度,不要过高,否则会生成不易溶解的硫酸铬。
   (2)硝酸—高氯酸消解法:适用于某些难于破坏的有机物废水样品。消解时,要防止温度过高,以免六价铬损失。应以高氯酸白烟缓缓上升,充满锥形瓶,不逸出口为限(约200~220℃)。如过高或干涸,会形成不溶性的Cr2O3
   (3)干法灰化消解法:先蒸干水样,然后在高温炉中进行碳化,之后加入碳酸钠和少量硝酸钠,熔融,冷却后用热水浸提,用(1+1)硫酸酸化溶液后,再经过硫酸铵氧化后,显色测定或用滴定法测定之(视含量而定)。
   用光度法测定总铬时,水样经硝解、氧化处理的同时,标准系列样品也应经同样处理,绘制校准曲线。
【答案解析】