【正确答案】①吸取水样20.00mL于500mL插管三角烧瓶中，根据水样中氯离子浓度加入30/%硫酸汞溶液3.3mL，摇匀。加入0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液10.00mL及防爆沸玻璃珠3～5粒。将插管三角烧瓶接到冷凝管下端，接通冷凝水。通过漏斗从冷凝管下端缓慢加入硫酸银-硫酸溶液33mL，不断旋动插管三角烧瓶使之混合均匀。吸收瓶内加入2/%氢氧化钠溶液20.0mL，并加水稀释至200mL。
   ②连接好装置后，将导出管插入吸收瓶液面下，通入氮气5～10mL/min，加热，至溶液沸腾起回流2h。停止加热后，加大氮气气流(30～40mL/min)，注意不要使溶液倒吸。继续通氮气30～40min。
   ③取下冷却至室温的吸收瓶，加入1.0g碘化钾，然后加入2mol/L硫酸7.0mL调节溶液pH约3～2，放置10min。用0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液消耗的毫升数V₃。
   ④插管三角烧瓶冷却后，从冷凝管上端加入89mL蒸馏水。取下插管三角烧瓶。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-邻非罗啉指示剂溶液，用0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色。记录下硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗的毫升数V₂。
   ⑤按相同步骤以20.00mL蒸馏水代替试样进行空白试验，记录空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的毫升数V₁。