结构推理
用波谱法作化合物的结构分析时,除了色谱/波谱联用外,一般要求是纯的样品,为什么?有机化合物的纯度检验如何进行?
【正确答案】用波谱分析作结构分析,要求物质是纯样。允许存在的杂质的量以其谱峰不会对物质谱图产生干扰为准。所以在对某化合物作结构分析时应该先对样品作纯度检验。样品纯度的检验:综合使用物理常数测定和色谱分析两种方法,只有当两种方法都证明样品是纯物质时,结论才可靠。
(1)物理常数测定:固体测定熔点,纯物质熔程<0.5℃。液体测沸点和折光率,纯物质沸程<0.5℃。
(2)色谱法在样品纯度检验中的应用:纯物质在气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)中应出一个峰。在薄层色谱(TLC)中出一个点。用色谱作纯度检验时,应更换两个以上不同的色谱体系,纯样品应仍为一个峰或一个斑点。
【答案解析】