结构推理 二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬时,有哪些干扰,如何去除?
【正确答案】①色度干扰。如样品有色但不太深时,用丙酮代替显色剂,进行色度校正;对混浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。
   取适量样品于烧杯中,加水至50mL。滴加氢氧化钠溶液调节溶液pH值为7~8。在不断搅拌下,滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8~9。将此溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤,弃去10~20mL初滤液,取其中50mL滤液供测定。
   ②二价铁、亚硫酸盐,硫代硫酸盐等还原性物质的干扰。干扰消除采用以下方法:取适量样品于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入4mL高浓度显色剂,混匀,放置5min后,加入1+1硫酸溶液1mL摇匀。5~10min后,在540nm波长处,用10mm或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
   ③次氯酸盐等氧化性物质的干扰。干扰消除采用以下方法:取适量样品于50mL比色管中,用水稀释至标线,加入1+1硫酸、磷酸溶液各0.5mL,1.0mL尿素溶液,摇匀,逐滴加入1mL亚硝酸钠溶液,边加边摇,以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡,待气泡除尽后,加入显色剂显色后,用10mm或30mm光程的比色皿,以水做参比,测定吸光度。
【答案解析】