【正确答案】在250mL碘量瓶中，加入10mL乙酸锌—乙酸钠溶液、10.00mL待标定的硫化钠标准溶液和0.1mol/L碘标准溶液20.00mL，用水稀释至约60mL，加入1+5硫酸溶液5mL，立即密塞摇匀。于暗处放置5min后，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液的用量，同时以10mL水代替硫化钠标准溶液，作空白滴定。