【正确答案】①连接好酸化—吹气—吸收装置，通载气检查各部位气密性。
   ②分取1mol/L乙酸锌溶液2.5mL于两个吸收瓶中，用水稀释至50mL。
   ③取200mL现场已固定并混匀的水样于反应瓶中，放入恒温水浴内，装好导气管、加酸漏斗和吸收瓶。开启气源，以400mL/min的流速连续吹氮气5min驱除装置内空气，关闭气源。
   ④向加酸漏斗加入1+1磷酸20mL，待磷酸接近全部流入反应瓶后，迅速关闭活塞。
   ⑤开启气源，水浴温度控制在60～70℃时，以75～100ml/min的流速吹气20min，以300ml/min流速吹气10min，再以400mL/min流速吹气5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。关闭气源。
   ⑥将上述所制备的两试样各加入0.01mol/L碘标准溶液10.00mL，再加入1+1盐酸溶液5mL，密塞混匀。在暗处放置10min，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1/%淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色刚好消失为止。空白试验以水代替试样，加入与测定样品时相同体积的试剂，按照上述步骤进行。