已选分类
医学药学
问答题取标示量为5mL：0.5g的维生素C注射液2mL，加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5min，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液(0.1030mol/L)滴定至终点，消耗体积为20.76 mL。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6，计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量?
问答题测定异烟肼原料药含量：取供试品0.2184g，加水稀释至100mL，精密量取此溶液25mL，加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定至粉红色消失，用去滴定液15.30mL。已知每毫升的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的C6H7N3O，试计算异烟肼的百分含量。
问答题阿司匹林原料药的含量测定：取供试品0.4078g，加中性乙醇 20mL溶解；加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液 (0.1045mol/L)滴定，消耗21.50mL。已知每毫升的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L，F＝0.998)相当于18.2mg阿司匹林片，试计算供试晶的百分含量。
问答题精密称取利血平对照品20mg，置于100mL量瓶中，加氯仿4mL，使之溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取此溶液5mL，置于50mL量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。精密称取利血平供试品0.0205g，照对照品溶液同法制备。精密量取对照品溶液与供试晶溶液各5mL，各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0mL与新制的0.3/%亚硝酸钠溶液1.0mL，摇匀，置55℃水浴中加热30min，冷却后，各加新制的5/%氨基磺酸铵溶液0.5mL，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5mL，除不加0.3/%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在(390±2)nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，试计算利血平的百分含量。
问答题地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查：精密量取甲醇10μL(相当于7.9mg)与丙酮100μL(相当于79mg)，置于100mL量瓶中，精密加0.1/%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照液；另精密称取本品0.16g，置于10mL量瓶中，精密加入上述内标溶液2mL，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取上述溶液，照GC法测定，规定供试品色谱图中不得出现甲醇峰，检测限为3.1ng；样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积，试计算甲醇和丙酮的限量分别是多少?
问答题异烟肼中游离肼的限量检查：取本品，加水制成每毫升中含50mg的溶液，作为供试液。另取硫酸肼加水制成每毫升中0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液，作为对照液。吸取供试液10μL与对照液2μL，分别点于同一硅胶薄层板上，用展开剂展开，显色后检视，在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，未显黄色斑点，试计算供试品的杂质限度。
问答题非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1h后放冷，用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。已知每毫升亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的 C10H13O2N，计算非那西丁的含量。
问答题取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16.88 ml，求苯巴比妥的百分含量（每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3？ （5分）
问答题取葡萄糖4.0g，加水23mL，溶解后加醋酸盐缓冲液(pH值为3.5)2mL，依法检查其重金属，含重金属不得超过百万分之五。试问应取标准铅溶液多少毫升(每毫升相当于10μg的Pb)?
问答题黄体酮的含量测定方法如下。内标溶液的制备：取己烯雌酚25.0mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。测定：取黄体酮对照品25.6mg，置于25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液与内标溶液各5mL，置于25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取5μL注入液相色谱仪，记录色谱图，测得黄体酮峰面积为537808，己烯雌酚峰面积503246；另取样品24.6mg，按同法测定。记录色谱图，测得黄体酮峰面积为519397，己烯雌酚峰面积 497048，求黄体酮的百分含量。
问答题片剂的含量均匀度如何检查？如何判断？
问答题解释如下术语：（共8分，每小题2分）
（1）滴定度
（2）双相滴定法
（3）扫尾剂
(4)杂质限量
问答题氢化可的松软膏含量测定：精密称取氢化可的松对照品20.2mg，置于100mL量瓶中，加无水乙醇适量，使之溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液；另精密称取本品1.9596g(相当于氢化可的松约20mg)，置于烧杯中，加无水乙醇约30mL，在水浴中加热，使之溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置于100mL量瓶中，如此提取3次，滤液并入量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。精密量取对照液和供试液各1mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL，摇匀，再加氢氧化四甲基铵试液1mL，摇匀，在25℃暗处放置40～45min，在485nm波长处测吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.533和0.512，计算本品的百分含量。
问答题用紫外分光光度法(三点校正法)测定维生素A醋酸酯胶丸的含量时，取内容物39.1mg，加环己烷溶解并稀释至100mL，在下列波长下测定吸收度，分别为：300nm:0.390；316nm:0.607；328.nm:0.671；340nm:0.550；360nm:0.224；已知胶丸含量时，胶丸由内容物平均质量为0.08736g，胶丸标示量为3000IU/丸，试求标示量/%为多少?
问答题维生素AD胶丸的测定：精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物重0.1287g（每丸内容物的平均装量0.07985g），置10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测得最大吸收波长为328nm，并分别于300、316、328、340和360nm的波长处测得吸收度如下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量？已知标示量每丸含维生素A10000单位。五个波长处的吸收度（Ai/A328）规定比值分别为0.555，0.907，1.000，0.811，0.299。A328（校正）＝3.52（2A328－A316－A340），换算因子1900。
问答题注射用青霉素钠的含量测定方法：取内容物约0.12g，置于100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置于碘瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液1mL，放置20nin，再加 1mol/L盐酸溶液1mL与醋酸-醋酸钠缓冲液(pH＝4.5) 5mL，精密加入碘滴定液(0.01mol/L)15mL，密塞，摇匀，在暗处放置20min，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/1)滴定，作为空白。另取青霉素对照品同法测定作为对照。已知本品规格80万U，测得水分5.0/%，5瓶内容物总重2.4335g。称取内容物重0.1196g，对照品(98.5/%，1670U/mg)称重 0.1126g，样品和空白消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)分别为7.96mL和16.02mL，对照品和空白消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)分别为8.25mL和16.36mL。分别按无水物和平均装量，计算本品相当于标示量的百分含量。
问答题分析维生素B1的结构及性质、含量测定方法。（10分）
问答题取维生素B6片（0.01g/片）20片，精密称其总重量为1.6098g，研细，精密称取片粉0.2100g，置100ml量瓶中，加盐酸溶解并稀释至刻度，摇匀，干燥滤纸过滤，精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中，加盐酸溶解并稀释至刻度，在291nm波长处测定吸收度为0.556(比色皿液层厚度为1cm)，求该维生素B6片的标示量%（=427）（10分）
问答题氯贝丁酯的含量测定方法：称取供试品2.0279g，中性乙醇溶解，以酚酞为指示剂，滴加NaOH滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，消耗0.30mL；再在以上供试品液中精密加入定量过量的NaOH滴定液(0.5mol/L)20mL，置水浴上加热回流后，放冷至室温，用盐酸滴定液(0.5molL，F＝0.995)滴定剩余碱，消耗3.40mL，空白试验消耗20.25mL。已知每毫升氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg氯贝丁酯，试计算供试品的百分含量。
问答题干酵母片含量测定：取本品10片，精密称定，重5.0060g，研细，精密称取片粉0.5007g，用凯氏定氮法测定，以2/%硼酸溶液50mL为吸收液，甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用硫酸滴定液 (0.05mol/L)滴定，消耗硫酸滴定液(F＝1.029)14.28mL，空白消耗0.08mL。每毫升硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮，蛋白质中氮含量为16/%，干酵母片规格为0.3g。求干酵母片中蛋白质含量相当于标示量的百分含量，并回答下列问题： (1)2/%硼酸溶液50mL是否需精密量取?为什么? (2)若需求取相当于干酵母0.5g的片粉，根据上述有关条件，计算应称取片粉多少克? (3)凯氏定氮法中硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜分别起什么作用?