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医学药学
问答题《中国药典》中维生素C的含量测定:取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100mL与稀醋酸10mL,使之溶解,加淀粉指示液1mL,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30s内不褪色。每毫升碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。已知取样量为0.2084g,消耗碘滴定液(0.09981mol/L)22.75mL,要求: (1)解释画线部分; (2)计算本品的含量是否符合规定(规定本晶含C6H8O6应不低于99.0/%)。
问答题烟酸片含量测定:取本晶10片,精密称定3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定至粉红色,消耗25.02mL。每毫升氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.3lmg的烟酸,试计算供试品中烟酸的标示百分含量(标示量0.3g/片)。
问答题奥沙西泮的测定:精密称取供试品15mg,置于200mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,精密量取5mL,置于100mL量瓶中,用乙醇稀释至刻度,在229nm的波长处测定吸收度为0.397;另精密称取奥沙西泮对照品15mg,同法操作并测定吸收度为0.407,试计算奥沙西泮的百分含量。
问答题盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质:精密量取本品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10μL,分别点于硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,没有更深,试计算供试品的杂质限度。
问答题维生素B1片规格为10mg,药典中规定本品含维生素 B1 (C12H17ON4SCl?HCl)应为标示量的93.0/%~107.0/%,则每片中应含多少克的维生素B1为合格范围?
问答题如何检查对乙酰氨基酚中杂质对氨基酚?(6分)
问答题取供试品1.5078g,加入NaOH滴定液(0.5mol/L)50.0mL混合,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定剩余 NaOH液,消耗15.70mL,空白试验消耗49.70mL。已知每毫升NaOH滴定液(0.5mol/L,F=0.996)相当于45.04mg药物,试计算供试品的百分含量。
问答题如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥类药物?
问答题地西泮片含量均匀度测定:取本晶1片(规格2.5mg),置于100mL量瓶中,加水5mL,振摇,使药片崩解;加0.5/%硫酸的甲醇溶液约60mL,充分振摇,使地西泮溶解,并稀释至刻度。滤过,精密量取续滤液10mL,置于25mL量瓶中,用0.5/%硫酸的甲醇溶液稀释至刻度。在282nm波长处测定吸收度,按其百分吸收系数为454计算含量。测得10片溶液的吸收度分别为0.456,0.473,0.483,0.442,0.451,0.493,0.485,0.421,0.411和0.435。求含量均匀度是否符合药典规定。
问答题称维生素E片10片,总重为1.4906g,研细,称取0.2980g,用1.0mg/mL的内标溶液10mL溶解,用气相色谱法测定。已知进样量为3μL,校正因子为1.96,供试品的峰面积为 159616,内标物的峰面积为167840,标示量为10mg/片,求供试品占标示量的百分含量?
问答题简述古蔡氏检砷法的基本原理和所用试剂的作用。(8分)
问答题醋酸地塞米松片的含量测定:取本品20片,精密称定,总重量为0.6696g,研细后,精密称取片粉0.3348g,置于100mL量瓶中,加乙醇75mL,置50~60℃的水浴中保温10min,并同时振摇使醋酸地塞米松溶解,放冷至室温,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20mL,置于另一100mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,在240nm的波长处测定吸收度,A= 0.527。已知百分吸收系数为357,标示量为0.75mg/片,求醋酸地塞米松的标示量/%。
问答题《中国药典》中测定重酒石酸去甲肾上腺素的方法为:精密称定本品0.200g,加冰醋酸10mL,振摇溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1082mol/L)滴定至终点,消耗滴定液 6.3mL,空白试验消耗滴定液0.3mL。已知每毫升高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C8H11NO3·C4H4O6,计算供试品的百分含量。
问答题对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查方法为:取本品1.0g,加甲醇20mL,溶解后加碱性亚硝基铁氰化钠试液1mL,摇匀后放置30min;另取对乙酰氨基酚对照品1.0g,加对氨基酚5μg,用同一方法制成对照液。与对照液比较,供试液所显颜色没有更深,试计算供试品的杂质限度。
问答题取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg/ml) (5分)
问答题检查阿司匹林中水杨酸杂质限量:取供试品0.1g,加水成50mL;另取水杨酸对照液(0.1mg/mL)1mL,同样加水成50mL。供试管与对照管同时加入新制稀硫酸铁铵溶液1mL,比较两管颜色,供试管浅于对照管,试计算供试品中水杨酸杂质的限量。
问答题对乙酰氨基酚片剂溶出度测定:取标示量为0.1g的本品6片,依法在1000mL溶剂中测定溶出度,经30min后,取溶液5mL,滤过,精密吸取续滤液1mL,加0.04/%氢氧化钠溶液稀释至50mL,摇匀,在257nm波长处测得每片剂的吸收度分别为0.345,0.348,0.351,0.359,0.356和0.333,按其百分吸收系数为715计算,计算出各片的溶出量(限度为标示量的80/%),并判断其溶出度是否符合药典规定。
问答题精密称取硫喷妥钠供试品100mg,置于200mL量瓶中,加氢氧化钠溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液5mL,转移至500mL量瓶中,用氢氧化钠液稀释至刻度,摇匀。另取硫喷妥标准品适量,配成5μg/mL的对照晶溶液,在 304nm波长处测定吸收度,对照液的吸收度为0.86,供试品为0.438。求硫喷妥钠的百分含量是多少?
问答题简述古蔡法检砷盐的基本原理及所用试剂的作用(12分)
问答题《中国药典》规定,检查砷盐时应取标准砷溶液2.0mL(每毫升相当于1μg的As)制备标准砷斑。今依法检查溴化钠中的砷盐,规定含砷量不得超过0.0004/%。试问应取供试品多少克?
