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已选分类 医学药学药物分析学
问答题片剂的含量均匀度如何检查?如何判断?
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问答题解释如下术语:(共8分,每小题2分) (1)滴定度 (2)双相滴定法 (3)扫尾剂 (4)杂质限量
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问答题氢化可的松软膏含量测定:精密称取氢化可的松对照品20.2mg,置于100mL量瓶中,加无水乙醇适量,使之溶解,并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液;另精密称取本品1.9596g(相当于氢化可的松约20mg),置于烧杯中,加无水乙醇约30mL,在水浴中加热,使之溶解,再置冰浴中冷却,滤过,滤液置于100mL量瓶中,如此提取3次,滤液并入量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。精密量取对照液和供试液各1mL,分别置干燥具塞试管中,各精密加无水乙醇9mL与氯化三苯四氮唑试液1mL,摇匀,再加氢氧化四甲基铵试液1mL,摇匀,在25℃暗处放置40~45min,在485nm波长处测吸收度。测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.533和0.512,计算本品的百分含量。
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问答题用紫外分光光度法(三点校正法)测定维生素A醋酸酯胶丸的含量时,取内容物39.1mg,加环己烷溶解并稀释至100mL,在下列波长下测定吸收度,分别为:300nm:0.390;316nm:0.607;328.nm:0.671;340nm:0.550;360nm:0.224;已知胶丸含量时,胶丸由内容物平均质量为0.08736g,胶丸标示量为3000IU/丸,试求标示量/%为多少?
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问答题维生素AD胶丸的测定:精密称取维生素AD胶丸装量差异项下的内容物重0.1287g(每丸内容物的平均装量0.07985g),置10ml烧杯中,加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置另一50ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测得最大吸收波长为328nm,并分别于300、316、328、340和360nm的波长处测得吸收度如下。求胶丸中维生素A占标示量的百分含量?已知标示量每丸含维生素A10000单位。五个波长处的吸收度(Ai/A328)规定比值分别为0.555,0.907,1.000,0.811,0.299。A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340),换算因子1900。
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问答题注射用青霉素钠的含量测定方法:取内容物约0.12g,置于100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5mL,置于碘瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液1mL,放置20nin,再加 1mol/L盐酸溶液1mL与醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4.5) 5mL,精密加入碘滴定液(0.01mol/L)15mL,密塞,摇匀,在暗处放置20min,用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/1)滴定,作为空白。另取青霉素对照品同法测定作为对照。已知本品规格80万U,测得水分5.0/%,5瓶内容物总重2.4335g。称取内容物重0.1196g,对照品(98.5/%,1670U/mg)称重 0.1126g,样品和空白消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)分别为7.96mL和16.02mL,对照品和空白消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)分别为8.25mL和16.36mL。分别按无水物和平均装量,计算本品相当于标示量的百分含量。
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问答题分析维生素B1的结构及性质、含量测定方法。(10分)
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问答题取维生素B6片(0.01g/片)20片,精密称其总重量为1.6098g,研细,精密称取片粉0.2100g,置100ml量瓶中,加盐酸溶解并稀释至刻度,摇匀,干燥滤纸过滤,精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中,加盐酸溶解并稀释至刻度,在291nm波长处测定吸收度为0.556(比色皿液层厚度为1cm),求该维生素B6片的标示量%(=427)(10分)
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问答题氯贝丁酯的含量测定方法:称取供试品2.0279g,中性乙醇溶解,以酚酞为指示剂,滴加NaOH滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色,消耗0.30mL;再在以上供试品液中精密加入定量过量的NaOH滴定液(0.5mol/L)20mL,置水浴上加热回流后,放冷至室温,用盐酸滴定液(0.5molL,F=0.995)滴定剩余碱,消耗3.40mL,空白试验消耗20.25mL。已知每毫升氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg氯贝丁酯,试计算供试品的百分含量。
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问答题干酵母片含量测定:取本品10片,精密称定,重5.0060g,研细,精密称取片粉0.5007g,用凯氏定氮法测定,以2/%硼酸溶液50mL为吸收液,甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用硫酸滴定液 (0.05mol/L)滴定,消耗硫酸滴定液(F=1.029)14.28mL,空白消耗0.08mL。每毫升硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于1.401mg的氮,蛋白质中氮含量为16/%,干酵母片规格为0.3g。求干酵母片中蛋白质含量相当于标示量的百分含量,并回答下列问题: (1)2/%硼酸溶液50mL是否需精密量取?为什么? (2)若需求取相当于干酵母0.5g的片粉,根据上述有关条件,计算应称取片粉多少克? (3)凯氏定氮法中硫酸、无水硫酸钠、硫酸铜分别起什么作用?
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问答题《中国药典》中维生素C的含量测定:取本品约0.2g,精密称定,加新沸过的冷水100mL与稀醋酸10mL,使之溶解,加淀粉指示液1mL,立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色,在30s内不褪色。每毫升碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。已知取样量为0.2084g,消耗碘滴定液(0.09981mol/L)22.75mL,要求: (1)解释画线部分; (2)计算本品的含量是否符合规定(规定本晶含C6H8O6应不低于99.0/%)。
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问答题烟酸片含量测定:取本晶10片,精密称定3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置100mL锥形瓶中,置水浴加热溶解后,放冷,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定至粉红色,消耗25.02mL。每毫升氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.3lmg的烟酸,试计算供试品中烟酸的标示百分含量(标示量0.3g/片)。
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问答题奥沙西泮的测定:精密称取供试品15mg,置于200mL量瓶中,加乙醇稀释至刻度,精密量取5mL,置于100mL量瓶中,用乙醇稀释至刻度,在229nm的波长处测定吸收度为0.397;另精密称取奥沙西泮对照品15mg,同法操作并测定吸收度为0.407,试计算奥沙西泮的百分含量。
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问答题盐酸普鲁卡因注射液中检查对氨基苯甲酸杂质:精密量取本品,加乙醇稀释成每毫升中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试液。取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每毫升中含30μg对氨基苯甲酸溶液,作为对照液。取上述两种溶液各10μL,分别点于硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂展开,晾干后用对二甲氨基苯甲醛溶液显色。供试液所显的与对照品液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,没有更深,试计算供试品的杂质限度。
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问答题维生素B1片规格为10mg,药典中规定本品含维生素 B1 (C12H17ON4SCl?HCl)应为标示量的93.0/%~107.0/%,则每片中应含多少克的维生素B1为合格范围?
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问答题如何检查对乙酰氨基酚中杂质对氨基酚?(6分)
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问答题取供试品1.5078g,加入NaOH滴定液(0.5mol/L)50.0mL混合,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/L)滴定剩余 NaOH液,消耗15.70mL,空白试验消耗49.70mL。已知每毫升NaOH滴定液(0.5mol/L,F=0.996)相当于45.04mg药物,试计算供试品的百分含量。
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问答题如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥类药物?
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问答题地西泮片含量均匀度测定:取本晶1片(规格2.5mg),置于100mL量瓶中,加水5mL,振摇,使药片崩解;加0.5/%硫酸的甲醇溶液约60mL,充分振摇,使地西泮溶解,并稀释至刻度。滤过,精密量取续滤液10mL,置于25mL量瓶中,用0.5/%硫酸的甲醇溶液稀释至刻度。在282nm波长处测定吸收度,按其百分吸收系数为454计算含量。测得10片溶液的吸收度分别为0.456,0.473,0.483,0.442,0.451,0.493,0.485,0.421,0.411和0.435。求含量均匀度是否符合药典规定。
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问答题称维生素E片10片,总重为1.4906g,研细,称取0.2980g,用1.0mg/mL的内标溶液10mL溶解,用气相色谱法测定。已知进样量为3μL,校正因子为1.96,供试品的峰面积为 159616,内标物的峰面积为167840,标示量为10mg/片,求供试品占标示量的百分含量?
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