问答题简述古蔡氏检砷法的基本原理和所用试剂的作用。(8分)
问答题醋酸地塞米松片的含量测定:取本品20片,精密称定,总重量为0.6696g,研细后,精密称取片粉0.3348g,置于100mL量瓶中,加乙醇75mL,置50~60℃的水浴中保温10min,并同时振摇使醋酸地塞米松溶解,放冷至室温,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液20mL,置于另一100mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,在240nm的波长处测定吸收度,A= 0.527。已知百分吸收系数为357,标示量为0.75mg/片,求醋酸地塞米松的标示量/%。
问答题《中国药典》中测定重酒石酸去甲肾上腺素的方法为:精密称定本品0.200g,加冰醋酸10mL,振摇溶解后,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸滴定液(0.1082mol/L)滴定至终点,消耗滴定液 6.3mL,空白试验消耗滴定液0.3mL。已知每毫升高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31.93mg的C8H11NO3·C4H4O6,计算供试品的百分含量。
问答题对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查方法为:取本品1.0g,加甲醇20mL,溶解后加碱性亚硝基铁氰化钠试液1mL,摇匀后放置30min;另取对乙酰氨基酚对照品1.0g,加对氨基酚5μg,用同一方法制成对照液。与对照液比较,供试液所显颜色没有更深,试计算供试品的杂质限度。
问答题取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于Pb10μg/ml) (5分)
问答题检查阿司匹林中水杨酸杂质限量:取供试品0.1g,加水成50mL;另取水杨酸对照液(0.1mg/mL)1mL,同样加水成50mL。供试管与对照管同时加入新制稀硫酸铁铵溶液1mL,比较两管颜色,供试管浅于对照管,试计算供试品中水杨酸杂质的限量。
问答题对乙酰氨基酚片剂溶出度测定:取标示量为0.1g的本品6片,依法在1000mL溶剂中测定溶出度,经30min后,取溶液5mL,滤过,精密吸取续滤液1mL,加0.04/%氢氧化钠溶液稀释至50mL,摇匀,在257nm波长处测得每片剂的吸收度分别为0.345,0.348,0.351,0.359,0.356和0.333,按其百分吸收系数为715计算,计算出各片的溶出量(限度为标示量的80/%),并判断其溶出度是否符合药典规定。
问答题精密称取硫喷妥钠供试品100mg,置于200mL量瓶中,加氢氧化钠溶液溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取该溶液5mL,转移至500mL量瓶中,用氢氧化钠液稀释至刻度,摇匀。另取硫喷妥标准品适量,配成5μg/mL的对照晶溶液,在 304nm波长处测定吸收度,对照液的吸收度为0.86,供试品为0.438。求硫喷妥钠的百分含量是多少?
问答题简述古蔡法检砷盐的基本原理及所用试剂的作用(12分)
问答题《中国药典》规定,检查砷盐时应取标准砷溶液2.0mL(每毫升相当于1μg的As)制备标准砷斑。今依法检查溴化钠中的砷盐,规定含砷量不得超过0.0004/%。试问应取供试品多少克?
问答题称取硫酸奎宁0.1512g,加冰醋酸7mL,溶解后,加醋酐3mL,结晶紫指示剂1滴,用0.1002mol/L的HClO4液滴定至溶液显绿色,消耗HClO4滴定液6.22mL,空白试验消耗高氯酸滴定液0.12mL。已知每毫升高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于 24.90mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。
问答题电泳法已成为生化药物和基因工程药物分析的重要手段之一,简述其基本原理与分类。
问答题请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?
问答题片剂的常用稀释剂有哪些?怎样排除其干扰?
问答题维生素C结构中具有什么样的活性结构?因而使之具有哪三大性质?
问答题取标示量为0.5g阿司匹林(M=180.16)10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?
问答题药物分析方法的效能指标有那些并简要叙述其意义。
问答题取标示量为100mg的苯巴比妥片10片,总量为1.5960g,研细后,精密称取片粉0.1978g,滴定到终点时,用去硝酸银滴定液(0.1mol/L)5.40mL。已知每毫升硝酸银滴定液相当于 23.22mg的C12H12N2O3,试计算苯巴比妥片的百分标示含量。
问答题试述铈量法测定吩噻嗪类药物的原理,并指出滴定液及终点的判断。(10分)
问答题维生素A醋酸酯胶丸测定含量时,取内容物m,加环己烷溶解并稀释至10mL,摇匀,精密量取0.1mL,再加己烷溶解并稀释至10mL,使其浓度为9~15IU/mL。如果已知内容物平均质量为80.0mg,胶丸标示量为10000IU/丸,试计算取样量m的范围是多少?
