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已选分类 医学药学药物分析学
问答题复方制剂分析的特点是什么?以复方对乙酰氨基酚片的含量测定为例加以说明。
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问答题简述中药指纹图谱的定义及基本属性。
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问答题检查对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质:取供试品3.0g,每次加入无水乙醚25mL,提取,共3次,乙醚提取液滤入同一分液漏斗中,加水10mL和甲基橙指示液1滴,用盐酸液(0.02mol/L)滴定,消耗盐酸滴定液没有超过0.3mL,试计算供试品中间氨基酚(分子量为109)杂质的限量。
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问答题烟酸片含量测定:取本品10片,精密称定3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置于100mL锥形瓶中,置于水浴加热、溶解后,放冷,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L),滴定至粉红色,消耗25.02mL。每毫升氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mg的烟酸,求供试品中烟酸的标示百分含量(标示量0.3g/片)。
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问答题青霉素V钾片的含量测定:取本品10片,精密称定,总重为2.6528g,研细,精密称取片粉0.3281g,置于250mL量瓶中,加水150mL,振摇使之溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过;精密量取续滤液5mL,置于100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再精密量取5mL,置于25mL量瓶中,加咪唑溶液至刻度,摇匀,置于60℃水浴中加热30min,取出冷却至室温,照分光光度法,在325nm处测吸收度A=0.512;另取青霉素对照品0.172g,同法测吸收度A=0.534。已知青霉素V钾与青霉素V的相对分子质量的比值为1.1086,本品的标示量为0.150g/片,求标示量的百分含量。
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问答题药品质量标准制订的原则及药品质量标准的主要内容各是什么?
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问答题《中国药典》中测定对乙酰氨基酚原料药方法为:取本品40mg,精密称定,置于250mL量瓶中,加0.4/%氢氧化钠溶液50mL,溶解后加水至刻度,摇匀;精密量取5mL,置于100mL量瓶中,加0.4/%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度,在257nm的波长处测定其吸收度为0.520。已知对乙酰氨基酚的吸收系数为715,计算供试品的百分含量。
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问答题苯唑西林钠的含量测定:精密称定供试品约50.0mg,加水5mL,溶解后加1mol/L氢氧化钠溶液5mL,摇匀,放置15min,加1mol/L硝酸溶液5mL、醋酸盐缓冲液(pH=4.6)20mL及水20mL,摇匀。照电位滴定法,用铂电极作为指示电极,汞-硫酸亚汞电极为参比电极,在35~40℃用硝酸汞滴定液(0.02mol/L)缓慢滴定(控制滴定过程约为15min),不计第一个等当点,计第二个等当点时消耗滴定液的量,用去硝酸汞滴定液(0.02mol/L)6.31mL。每毫升硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于8.029mg的总苯唑西林(按C19H19N3O5S计算)。另取本品500.00mg,加水与上述醋酸盐缓冲液各25mL,振摇使之完全溶解,在室温下,立即用硝酸汞滴定液(0.02mol/L)滴定,滴定终点判断方法同上,用去硝酸汞滴定液1.60mL。每毫升硝酸汞滴定液(0.02mol/L)相当于8.029mg的降解物(按C19H19N3O5S计算)。求苯唑西林的百分含量。
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问答题《中国药典》中测定盐酸氟奋乃静原料药的方法:取供试品0.2035g,用非水溶液滴定法测定,已知供试品消耗高氯酸滴定液(0.0998mol/L)8.02mL,空白试验消耗0.04mL。每毫升的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.52mg盐酸氟奋乃静,试计算盐酸氟奋乃静的含量。
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问答题精密量取维生素C注射液4mL(相当于维生素C0.2g),加水 15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并持续30s不褪色。已知:注射液规格为2mL:0.1g,消耗0.1mol/L碘滴定液(F=1.005)22.45 mL,维生素C的分子量为176.12,问: (1)丙酮和稀醋酸分别起什么作用? (2)每毫升碘滴定液(0.1mol/mL)相当于多少毫克的维生素C?
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问答题精密称取苯巴比妥0.2146g,用银量法测定其含量,滴定到终点时耗去硝酸银滴定液(0.1mol/L)9.12mL。已知每毫升硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的C12H12N2O3,试计算苯巴比妥的百分含量。
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问答题盐酸异丙嗪注射液的含量测定:精密量取供试品2mL(标示量为50mg/2mL),用稀盐酸溶液稀释至100mL,精密量取此溶液10mL,用水稀释至100mL,在299nm波长处测定其吸收度为0.504,试按盐酸异丙嗪的吸收系数为108计算盐酸异丙嗪注射液的百分含量。
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问答题磺胺甲噁唑片含量测定:取样品10片,质量为5.056g,研细,精密称取细粉0.5030g,加稀盐酸(1→2)溶解后,再加水25mL,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00mL。每毫升亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于25.33mg(规格为0.59/片)的磺胺甲噁唑,试计算磺胺噁唑的含量为标示量的多少。
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问答题生物制品包括哪几类?
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问答题重氮化-偶合反应就是亚硝酸钠法吗?为什么?(6分)
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问答题分析异烟肼的化学结构,设计两种常用的鉴别方法和一种特征鉴别反应,并指出本品中存在的特殊杂质及其检查方法的名称。(10分)
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问答题复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的测定:取本品20片,精密称定,研细,精密称此细粉适量(相当于乙酰水杨酸约0.4g),置于分液漏斗中,加水15mL,摇匀,用氯仿振摇提取4次,氯仿液用水10mL洗涤,合并氯仿液于水浴上蒸干,加中性醇20mL,溶解后加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定,即得每毫升NaOH液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C6H8O4,求乙酰水杨酸的每片含量。(已知:片重为0.4951g,取样为0.8738g,氢氧化钠液(0.1mol/L)的F=1.008,消耗22.11mL)
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问答题精密称取司可巴比妥钠0.1078g,用溴量法测定其含量,精密加入溴液(0.1mol/L)25mL,剩余的溴液用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点,用去16.80mL。空白试验用去硫代硫酸钠滴定液25.0mL。已知每毫升溴液(0.1mol/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3,试计算司可巴比妥钠的含量。
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