问答题检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?
问答题简述碘量法测定青霉素或头孢菌素的基本原理及方法
问答题取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒,除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液(0.1mol/L)25mL,剩余的溴液用硫代硫酸钠液(0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94mL。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00mL。按每毫升溴液(0.1mol/L)相当于13.01mg的司可巴比妥钠,计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
问答题取维生素A滴剂0.1186g(50 000IU/g),加环己烷至50.0ml,精密量取2ml 置于另一25ml量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀后置石英比色皿,以环己烷为空白,分别于下列波长处测得吸收度,试求此滴剂中维生素A的标示量%(10分)
波长(nm) 300 316 328 340 360
吸收度 0.300 0.503 0.565 0.472 0.185
附:规定比值Al/A328nm 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299
校正公式A(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
效价:2.907×106IU/g;E1%1cm(328nm环己烷)=1530
问答题取醋酸地塞米松片(0.75mg/片)20片,精密称重为6.890g,研细,精密称取粉末适量,用乙醇配制成100ml的溶液,取其续滤液20ml,用乙醇稀释成100ml的溶液,在240nm处测定吸收度为0.5355(比色皿液层厚度为1cm),其 为357,测得该片剂的标示量%为100%。请计算出应精密称取该片剂粉末多少克? (10分)
问答题鉴别题:①麻黄碱 ②阿托品 ③奎宁 ④咖啡因
问答题述酸性染料比色法的基本原理、测定方法、实验关键及其应用范围。(10分)
问答题简述碘量法测定青霉素含量的原理并指出此处空白实验的目的。(8分)
问答题盐酸氯丙嗪原料药的测定:取供试晶0.2252g,加水20mL与稀硫酸(约1mol/L)10mL,立即用硫酸铈滴定液(0.1026mol/L)滴定至形成的红色消失,用去滴定液12.30mL。已知每毫升的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于17.77mg的盐酸氯丙嗪,试计算盐酸氯丙嗪的含量。
问答题测定苯甲酸钠的方法:取供试品1.5125g,置分液漏斗中,加水 25mL、乙醚50mL及甲基橙指示液2滴,盐酸滴定液(0.4974 mol/L)滴定至水层显橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.4974mol/L)滴定至水层显持续的橙红色,共消耗滴定液21.00mL。每毫升的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg苯甲酸钠,试计算供试品的百分含量。
问答题取标示量为5mL:0.5g的维生素C注射液2mL,加水15mL与丙酮2mL,摇匀,放置5min,加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL,用碘滴定液(0.1030mol/L)滴定至终点,消耗体积为20.76 mL。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6,计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量?
问答题测定异烟肼原料药含量:取供试品0.2184g,加水稀释至100mL,精密量取此溶液25mL,加水50mL、盐酸20mL与甲基橙指示剂1滴,用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定至粉红色消失,用去滴定液15.30mL。已知每毫升的溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的C6H7N3O,试计算异烟肼的百分含量。
问答题阿司匹林原料药的含量测定:取供试品0.4078g,加中性乙醇 20mL溶解;加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液 (0.1045mol/L)滴定,消耗21.50mL。已知每毫升的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L,F=0.998)相当于18.2mg阿司匹林片,试计算供试晶的百分含量。
问答题精密称取利血平对照品20mg,置于100mL量瓶中,加氯仿4mL,使之溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;精密量取此溶液5mL,置于50mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。精密称取利血平供试品0.0205g,照对照品溶液同法制备。精密量取对照品溶液与供试晶溶液各5mL,各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0mL与新制的0.3/%亚硝酸钠溶液1.0mL,摇匀,置55℃水浴中加热30min,冷却后,各加新制的5/%氨基磺酸铵溶液0.5mL,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5mL,除不加0.3/%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在(390±2)nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶液的吸收度为0.594,试计算利血平的百分含量。
问答题地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查:精密量取甲醇10μL(相当于7.9mg)与丙酮100μL(相当于79mg),置于100mL量瓶中,精密加0.1/%(mL/mL)正丙醇(内标物质)溶液20mL,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照液;另精密称取本品0.16g,置于10mL量瓶中,精密加入上述内标溶液2mL,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取上述溶液,照GC法测定,规定供试品色谱图中不得出现甲醇峰,检测限为3.1ng;样品中产生的丙酮峰面积不得超过对照液中丙酮峰面积,试计算甲醇和丙酮的限量分别是多少?
问答题异烟肼中游离肼的限量检查:取本品,加水制成每毫升中含50mg的溶液,作为供试液。另取硫酸肼加水制成每毫升中0.20mg(相当于游离肼50μg)的溶液,作为对照液。吸取供试液10μL与对照液2μL,分别点于同一硅胶薄层板上,用展开剂展开,显色后检视,在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,未显黄色斑点,试计算供试品的杂质限度。
问答题非那西丁含量测定:精密称取本品0.3630g,加稀盐酸回流1h后放冷,用亚硝酸钠液(0.1010mol/L)滴定,用去20.00mL。已知每毫升亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的 C10H13O2N,计算非那西丁的含量。
问答题取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解,加丙酮12ml与水90ml,用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点,消耗硝酸银滴定液16.88 ml,求苯巴比妥的百分含量(每1ml0.1mol/L硝酸银相当于23.22mg的C12H22N2O3? (5分)
问答题取葡萄糖4.0g,加水23mL,溶解后加醋酸盐缓冲液(pH值为3.5)2mL,依法检查其重金属,含重金属不得超过百万分之五。试问应取标准铅溶液多少毫升(每毫升相当于10μg的Pb)?
问答题黄体酮的含量测定方法如下。内标溶液的制备:取己烯雌酚25.0mg,置于25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。测定:取黄体酮对照品25.6mg,置于25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与内标溶液各5mL,置于25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。取5μL注入液相色谱仪,记录色谱图,测得黄体酮峰面积为537808,己烯雌酚峰面积503246;另取样品24.6mg,按同法测定。记录色谱图,测得黄体酮峰面积为519397,己烯雌酚峰面积 497048,求黄体酮的百分含量。
