摘要
目的:建立一种同时测定双黄连注射液中咖啡酸和黄芩苷含量的 HPLC-DAD-ECD 方法。方法:以 Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)为色谱柱,(A)甲醇、(B)水-0.6%醋酸为流动相,采用的梯度洗脱程序为:0 min 时 A-B(25:75),5 min 时 A-B(28:72),10 min 时 A-B(37:63),13 min 时 A-B(55:45);流速为0.8 mL·min^(-1);柱温为25℃;二极管阵列检测器的检测波长为279 nm;电化学检测器的工作电位为0.6 V;采用标准曲线法对2种化合物进行定量。结果:咖啡酸和黄芩苷的线性范围分别为0.35～33.5μg·mL^(-1)(r=0.9997),1.30～1.25×10~3μg·mL^(-1)(r=0.9994);加样回收率分别为108%(RSD=1.2%),99.7%(RSD=1.6%)。结论:该方法快速、准确、重现,可为双黄连注射液的质量控制提供借鉴。
Objective：A simultaneous determination of caffeic acid and baicalin in Shuanghuanglian injection by HPLC -DAD- ECD has been established. Method ：The samples were separated on Zorbax SB -Cls column （150 mm ×4. 6 mm,5.0 μm） by a gradient elution program with methanol and 0.6% acetic acid 10 min,A - B（25： 75） ;5 min,A - B（28： 72） ;10 min,A - B（37：63） ;13 min,A - B（55：45） ] as mobile phase at a flow rate of 0. 8 mL · min^-1. The detections were done at 279 nm,0. 6 V and 25 ℃. The standard curve method was used for the quantitative detection of caffeic acid and baicalin. Results：The linear ranges of caffeic acid and baicalin were 0. 35 - 33.5μg·mL^-1 （ r = 0. 9997 ） and 1.30 - 1.25 × 103μg·mL^-1 （ r = 0. 9994）, respectively. The recoveries were 108% （RSD = 1.2% ,n =5） and 99. 7% （RSD = 1.6% ,n =5） ,respectively. Conclusion：The method is rapid, accurate and reproducible. It can be used for quality control of Shuanghuanglian injection.
出处
《药物分析杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第12期1777-1779,共3页
Chinese Journal of Pharmaceutical Analysis
基金
国家自然科学基金(批准号:20675062)
陕西省自然科学基金(批准号:2004820)
