摘要
以N-甲基咪唑和1,4-丁烷磺内酯反应制得1-甲基-3-磺酸丁基咪唑内盐(MBsIm);MBsIm分别与H_2SO_4、CF_3SO_3H和CF_3COOH反应合成了3种咪唑类酸性离子液体:1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟甲烷磺酸盐([MBsIm][OTf])、1-甲基-3-磺酸丁基咪唑硫酸氢盐([MBsIm][HSO_4])和1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟乙酸盐([MBsIm][CF_3COO]),其结构经~1H NMR和^(13)C NMR确证。并考察了其在液相Beckmann重排反应中的催化作用。结果表明:[MBsIm][OTf]-ZnCl_2体系的选择性和收率达99%以上,重复使用3次后,转化率维持在90%以上。
Three types of imidazole-based acidic ILs,1-methyl-3-sulfobutylimidazolium trifluoromethanesulfonate([MBsIm][OTf]),1-methyl-3-sulfobutylimidazolium bisulfate([MBsIm][HSO4]) and 1-methyl-3-sulfobutyl imidazolium trifluoroacetate([MBsIm][CF3COO]),were synthesized and applicated for Beckmann rearrangement reaction. The structures were confirmed by 1H NMR and 13C NMR. The results showed that the selectivity and yield of [MBsIm][OTf]-ZnCl2 can reach up to 99%,and the conversion of the reaction was above 90% even after 3 cycles.
作者
陈佳萍
吴昌松
施梓宇
李梦倩
贾志舰
王灵辉
CHEN Jia-ping;WU Chang-song;SHI Zi-yu;LI Meng-qian;JIA Zhi-jian;WANG Ling-hui(School of Materials and Chemical Engineering,Ningbo University of Technology,Ningbo 315211,China)
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期364-369,共6页
Chinese Journal of Synthetic Chemistry
基金
浙江省自然科学基金资助项目(LQ16E030004)
宁波市自然科学基金资助项目(2015A610029)