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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兽药制剂中非法添加物筛查技术研究 被引量:2

Screening technology of illegal additives in veterinary drugs based on ultra-high performance liquid chromatography–quadrupole–time-of-flight mass spectrometry
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摘要 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速筛查兽药中72种非法添加化学药物的方法。样品经甲酸-甲醇-水(1∶250∶250, v/v)溶液提取后,采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×3.0 mm, 3μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液与5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,采用正离子模式(ESI+)分析。通过与药物标准品数据库比对,实现了72种药物同时筛查确证。根据实际测定结果和兽药非法添加使用情况,固体样品和液体样品的检出限分别为10 mg/kg和10 mg/L。固体样品在10、 20和50 mg/kg (液体样品在10、 20和50 mg/L)水平的添加回收率为70.3%~114.8%,相对标准偏差为2.0%~11.5%。203份实际样品中共有18份筛查出非法添加化学药物。本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于兽药制剂中非法添加化学药物的筛查。
出处 《农产品质量与安全》 2018年第6期64-69,共6页 Quality and Safety of Agro-Products
基金 浙江省重点研发计划项目(2018C02024) 浙江省"三农六方"科技协作项目(CTZB-F180706LWZ-SNY1)支持
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