摘要
建立了一种检测常用抗菌药物中违规添加氟苯尼考、甲砜霉素和氯霉素3种氯霉素类药物的高效液相色谱法(HPLC)。样品直接用40%甲醇提取,采用二极管阵列检测器,采集波长为210~400nm,使用十八烷基键合硅胶填充的Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),经方法学考察最终选择乙腈-水-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,波长为278和224nm,柱温为35℃。经验证,甲砜霉素的检测限为3 g/kg、氟苯尼考及氯霉素的检测限均为4g/kg;线性范围为10~500μg/mL,R2均大于0.9999,按外标法计算回收率,三种药物的回收率在98.8%~102.1%,RSD为0.4%~1.1%。添加浓度为5g/kg时,平均回收率为91.0%~98.7%,批内RSD均小于10%。该方法检测限为4g/kg,3种氯霉素类药物的定量限均为5g/kg。结论:本实验建立的方法灵敏、简单、快速、准确,可用于常见抗菌药物中违规添加的氯霉素类药物测定。