摘要
以2,4-二羟基苯甲酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌与三氯氧磷为复合催化剂,环丁砜为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2′,4,4′-四羟基二苯甲酮,同时研究了催化剂、原料配比、温度、时间及溶剂用量对该C-酰化反应的影响,得到较好的工艺条件为:原料n(酚)∶n(酸)为1 4∶1 0,复合催化剂m(POCl3+ZnCl2)∶m(原料)为1 4∶1 0,其中m(POCl3)∶m(ZnCl2)为1 33∶1,溶剂m(环丁砜)∶m(原料)为0 6∶1 0,70℃下反应2 2h,产品收率可达87%以上。
The ultraviolet absorbent 2,2′,4,4′-tetrahydroxybenzophenone was prepared from 2,4-dihydroxy benzoic acid and resorcin in solvent medium sulfolane using anhydrous ZnCl_2 and POCl_3 as blend catalyst.The effects of catalyst,ratio of raw material,temperature,time and amount of solvent on this reaction were studied.The optimum conditions are as follows:n(phenol)∶n(acid)=1.4∶1,m(POCl_3+ZnCl_2)∶m(material)=1.4∶1,m(POCl_3)∶m(ZnCl_2)=1.33∶1,m(solvent)∶m(reactants)=0.6∶1,at 70 ℃ for 2.2 h.The yield of product was higher than 87.0 %.
出处
《日用化学工业》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第1期34-36,43,共4页
China Surfactant Detergent & Cosmetics
基金
湖北省自然科学基金资助项目(2003ABA062)
湖北省教育厅重点科研基金资助项目(2003-A001)
