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PTSA/CH_3OH试剂在有机酸气相色谱分析中的应用 被引量:2
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作者 丁元晨 任玉贝 +1 位作者 赵小苓 韩俊 《实验室研究与探索》 CAS 1991年第3期89-91,共3页
应用气相色谱法分析有机酸,大多数情况下是先将有机酸甲酯化,然后再进行色谱测定。气相色谱法中常用的甲酯化方法有BF_3/CH_3OH法和HCl/CH_3OH法,对于使用对甲苯磺酸/甲醇(PTSA/CH_3OH)作为甲酯化试剂,文献[3]已作过初步探索。本文着... 应用气相色谱法分析有机酸,大多数情况下是先将有机酸甲酯化,然后再进行色谱测定。气相色谱法中常用的甲酯化方法有BF_3/CH_3OH法和HCl/CH_3OH法,对于使用对甲苯磺酸/甲醇(PTSA/CH_3OH)作为甲酯化试剂,文献[3]已作过初步探索。本文着重讨论该试剂和其他几种常用试剂的比较。实验结果表明:该试剂对于某些芳羧酸的甲酯化反应,明显优于上述两种常用的方法。 展开更多
关键词 有机酸 气相色谱法 甲脂化 试剂
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双指示剂非水滴定法同时测定1-环己烯-1,2-二羧酰亚胺和1-环己烯-1,2-二羧酸酐的含量 被引量:2
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作者 丁元晨 阙浩泉 任玉贝 《化学世界》 CAS CSCD 1991年第11期505-506,共2页
1-环己烯-1,2-二羧酰亚胺(下称亚胺)是农药胺菊酯的中间体,它由1-环己烯-1,2-二羧酸酐(下称酸酐)和尿素反应在乙醇中制得,关于它们共存时的分析方法,未见报道。它们的类似物4-环己烯-1,2-二羧酸酐和亚胺可用色谱法同时分析,本文采用双... 1-环己烯-1,2-二羧酰亚胺(下称亚胺)是农药胺菊酯的中间体,它由1-环己烯-1,2-二羧酸酐(下称酸酐)和尿素反应在乙醇中制得,关于它们共存时的分析方法,未见报道。它们的类似物4-环己烯-1,2-二羧酸酐和亚胺可用色谱法同时分析,本文采用双指示剂非水滴定法,同时测定亚胺和酸酐的含量,并且可以排除乙醇、尿素等杂质的干扰,对主要物质亚胺而言,相对误差为0.5%,酸酐的相对误差小于0.6%,整个分析周期10分钟左右即可完成。 展开更多
关键词 环己烯 二羧酰亚胺 二羧酸酐 测定
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对甲苯磺酸/甲醇试剂用于气相色谱法中羧酸甲酯的衍生化反应 被引量:2
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作者 丁元晨 任玉贝 +1 位作者 赵小苓 韩俊 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 1989年第3期332-3,共1页
羧酸和甲醇在酸的催化下进行酯化反应,是气相色谱衍生化反应的常见方法。常用方法有CH_3OH~HCl法,CH_3OH_3OH—H_2SO_4法,CH_3OH—BF_3法,这些方法都比较成熟,在实际应用中也各具特点。曾有人用对甲苯磺酸(P—TSA)作为羧酸酯化反应的... 羧酸和甲醇在酸的催化下进行酯化反应,是气相色谱衍生化反应的常见方法。常用方法有CH_3OH~HCl法,CH_3OH_3OH—H_2SO_4法,CH_3OH—BF_3法,这些方法都比较成熟,在实际应用中也各具特点。曾有人用对甲苯磺酸(P—TSA)作为羧酸酯化反应的催化剂,该法对一些复杂的有机酸和醇反应转化率较高,并有不少这方面的合成专利和报导。本文探讨将PTSA—CH_3OH法用于色谱分析的新的甲酯化方法。采用某些有机酸和甲醇反应,考察P—TSA的催化效能,实验结果表明:P—TSA对三类羧酸的甲酯化反应都有较好的催化效果,尤其苯甲酸、水杨酸、邻氯苯甲酸等芳香酸用CH_3OH—PTSA法优于CH_3OH—HCl,CH_3OH—BF_3法。 展开更多
关键词 羧酸甲酯 衍生化反应 甲苯磺酸
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人工眼球晶体中残余单体的气相色谱法测定 被引量:1
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作者 丁元晨 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1992年第6期363-364,共2页
近十年来,我国医疗界在眼科白内障手术中,采用植入后房型人工晶体,为失明患者带来了福音。虽然人工晶状体采用超级医用聚甲基丙烯酸甲酯为原料,但是由于它长期埋植在人体内,因此,对其理化性能的测试是十分必要的,其中,对人工晶体中残余... 近十年来,我国医疗界在眼科白内障手术中,采用植入后房型人工晶体,为失明患者带来了福音。虽然人工晶状体采用超级医用聚甲基丙烯酸甲酯为原料,但是由于它长期埋植在人体内,因此,对其理化性能的测试是十分必要的,其中,对人工晶体中残余单体的测定是选择原材和成品质量的关键。通常。 展开更多
关键词 人工眼球晶体 残余单体 气相色谱
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四种苯甲酰丙酮合铜和1,1,1-三氟-3-(2-噻吩基)丙酮合铜的偶氮二吡啶长链配合物的热分析研究 被引量:7
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作者 陆振荣 丁元晨 +2 位作者 徐颖 李宝龙 张勇 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第2期181-185,共5页
用热重法(TG)研究了4种苯甲酰丙酮合铜和1,1,1-三氟-3-(2-噻吩基)丙酮合铜的偶氮二吡啶一维长链聚合配位化合物在动态氮气气氛下的热行为,结合元素分析和能谱技术,确定了各步分解的组分,并讨论了其晶体结构与热性质的关系。应用新的非... 用热重法(TG)研究了4种苯甲酰丙酮合铜和1,1,1-三氟-3-(2-噻吩基)丙酮合铜的偶氮二吡啶一维长链聚合配位化合物在动态氮气气氛下的热行为,结合元素分析和能谱技术,确定了各步分解的组分,并讨论了其晶体结构与热性质的关系。应用新的非线性等转化率法,并结合其他方法考察了各步分解反应的属性,进行了动力学分析,并试对传统动力学方法的适用性进行了讨论。 展开更多
关键词 苯甲酰丙酮 噻吩 能谱 配合物 吡啶 一维 配位化合物 热行为 聚合 组分
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微分脉冲极谱法测定天然还原糖的研究——Ⅰ.葡萄糖、果糖的测定 被引量:4
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作者 屠一锋 周文 丁元晨 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第11期1281-1283,共3页
葡萄糖和果糖与氨水发生亲核加成反应可定量地将羰基转化成亚胺,并使电化学还原性显著提高,增加极谱测定的灵敏度。本文研究了衍生反应及电化学反应的机理,利用微分脉冲和二次导数技术对葡萄糖及果糖进行了测定。检测灵敏度提高到10^(-7... 葡萄糖和果糖与氨水发生亲核加成反应可定量地将羰基转化成亚胺,并使电化学还原性显著提高,增加极谱测定的灵敏度。本文研究了衍生反应及电化学反应的机理,利用微分脉冲和二次导数技术对葡萄糖及果糖进行了测定。检测灵敏度提高到10^(-7)mol/L。对血清中的葡萄糖含量测定结果令人满意。 展开更多
关键词 脉冲极谱 还原糖 葡萄糖 极谱分析
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伏安式多酚氧化酶电极的研究 被引量:4
7
作者 屠一锋 刘宇 丁元晨 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第9期967-969,共3页
本文报道了一种性能良好的以吩嗪甲酯(PMS)修饰的玻碳电极为基体电极的伏安式多酚氧化酶电极。采用从蘑菇中粗提取的多酚氧化酶固定於电极表面,可用循环伏安法测定5×10^(-7)mol/L的多巴胺。本文首次采用丙烯酸丁酯-丙烯酸甲酯共聚... 本文报道了一种性能良好的以吩嗪甲酯(PMS)修饰的玻碳电极为基体电极的伏安式多酚氧化酶电极。采用从蘑菇中粗提取的多酚氧化酶固定於电极表面,可用循环伏安法测定5×10^(-7)mol/L的多巴胺。本文首次采用丙烯酸丁酯-丙烯酸甲酯共聚物乳液固定酶,所制得电极性能与戊二醛交联法所得电极基本相同。在降低电极充电电流方面,采用半微分技术使电极性能得到很大改善,测定灵敏度达到2.5×10^(-7)mol/L,且工作曲线的斜率增大。 展开更多
关键词 伏安型 多酚氧化酶 酶电极
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N-二硫代咔唑甲酸酯的合成及其荧光性能研究 被引量:4
8
作者 胡丽华 周弟 +2 位作者 纪顺俊 项苏留 丁元晨 《化学工程师》 CAS 2007年第2期55-57,共3页
本文合成了4种不同结构的可逆加成断裂链转移试剂——N-二硫代咔唑甲酸酯,考察了结构、溶剂以及浓度等对其荧光性能的影响。
关键词 N-二硫代咔唑甲酸酯 荧光
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荧光分光光度法测定锌的研究进展 被引量:3
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作者 胡丽华 周弟 +1 位作者 纪顺俊 丁元晨 《化学工程师》 CAS 2006年第3期36-40,共5页
本文评述了荧光分光光度法测定锌的研究进展,就其常规测定方法和一些特殊测定方法、显色剂、线性范围以及干扰情况进行了综述。
关键词 荧光分光光度法 综述
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血管舒张药芦丁含量的微分脉冲极谱法测定 被引量:4
10
作者 屠一锋 周文 +1 位作者 丁元晨 任玉贝 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 1992年第3期361-364,共4页
本文提出用微分脉冲极谱法在0.05mol·L^(-1)四丁基碘化铵—50%乙醇支持电解质中测定芦丁含量,灵敏度达10^(-6)mol·L^(-1),在3×10^(-6)~10^(-4)mol·L^(-1)浓度范围内峰电流与芦丁浓度成线性关系,回收率达95%~103... 本文提出用微分脉冲极谱法在0.05mol·L^(-1)四丁基碘化铵—50%乙醇支持电解质中测定芦丁含量,灵敏度达10^(-6)mol·L^(-1),在3×10^(-6)~10^(-4)mol·L^(-1)浓度范围内峰电流与芦丁浓度成线性关系,回收率达95%~103%,可不经分离直接测定复方芦丁片剂中芦丁的含量。 展开更多
关键词 芦丁 血管舒张药 复方芦丁片
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利用核磁共振波谱技术确证盐酸克林霉素的化学结构 被引量:2
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作者 李建军 丁元晨 王璐 《检验检疫科学》 2004年第3期42-44,共3页
根据核磁共振波谱法 (NMR)能准确地给出有机结构信息的定性剖析特点 ,采用先进的VariarlUNITYINO VA - 4 0 0核磁共振波谱仪 ,使用ID -PFG反相探头 ,运用NMR1H、13 C、DEPT及 2D谱技术 ,对出口商品盐酸克林霉素的分子结构进行了确认。
关键词 核磁共振波谱法 盐酸克林霉素 化学结构 抗生素
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二[1-(2-噻吩基)-4,4,4-三氟丁二酮-1,3]合铜(Ⅱ)及其某些溶剂加合物的热分析研究
12
作者 陆振荣 丁元晨 +2 位作者 陈恕华 徐颖 俞运鹏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期779-784,共6页
Thermoanalysis study has been carried out on the complex of bis[1 (2 thienyl) 4,4,4 trifluoro butanedione 1,3]copper? and its adducts with pyridine, 2,2′ bipyridine, quinoline and dimethyl sulfoxide in a dynamic nitr... Thermoanalysis study has been carried out on the complex of bis[1 (2 thienyl) 4,4,4 trifluoro butanedione 1,3]copper? and its adducts with pyridine, 2,2′ bipyridine, quinoline and dimethyl sulfoxide in a dynamic nitrogen atmosphere by simultaneous TG DTG DSC technique. The experimental results showed that the decomposition modes of the solvent molecules were various according to the different structures of the complex, in general, the decomposition of them was ahead of the decomposition of the ligand 1 (2 thienyl) 4,4,4 triflurobu tanedione 1,3. Among them the adduct with 2,2 bipyridine showed a quite unique thermal behavior. Several methods have been jointly used to study the kinetics of all the thermal decomposition stages for title compounds, which showed that the evolution of the solvent molecules was controlled mainly by Rn mechanism (or Am mechanism for 2,2 bipyridine adduct) with lower activation energy; while the release of 1 (2 thienyl) 4,4,4 trifluro butane dione 1,3 was gove rned by D2 or D3 mode with higher activation energy. 展开更多
关键词 二[1-(2-噻吩基)-4 4 4-三氟丁二酮-1 3] 铜(Ⅱ)配合物 溶剂加合物 热分析 二甲基亚砜 吡啶 吡啶衍生物
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1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物的热行为和热分解反应动力学(英文)
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作者 陆振荣 丁元晨 +1 位作者 徐颖 戴洁 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期920-924,共5页
用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了... 用TG-DTG-DTA联用技术研究了两种1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基的不对称二硫纶金属(Cd,Zn)配合物在动态氮气气氛中的热行为,通过应用EDS技术和元素分析方法对热分解过程中各步反应中间体的组成进行了探索,并结合其物质结构进行了讨论。协同使用四种热分析动力学方法获得了各步反应的热分解动力学参数,并推断了它们的最可能分解反应机理。 展开更多
关键词 1 3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4 5-二巯基 不对称二硫纶金属配合物 热行为 热分解 反应动力学 镉配合物 锌配合物
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HPLC法测定3-氨基-4-氯苯甲酸的含量
14
作者 张志兰 丁元晨 +1 位作者 项苏留 姚志刚 《化学工程师》 CAS 2004年第4期28-29,共2页
建立用HPLC法测定 3-氨基 - 4 -氯苯甲酸的含量 ,采用KromasilC18柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 % (φ)磷酸水溶液 (体积比 6 5 :35 )为流动相 ,流速 1.2mL·min-1,线性范围 0 .0 8~ 0 .4 0× 10 -4g·L-1,相关系数r=0 .9999,加标... 建立用HPLC法测定 3-氨基 - 4 -氯苯甲酸的含量 ,采用KromasilC18柱 ,以甲醇 - 0 .0 5 % (φ)磷酸水溶液 (体积比 6 5 :35 )为流动相 ,流速 1.2mL·min-1,线性范围 0 .0 8~ 0 .4 0× 10 -4g·L-1,相关系数r=0 .9999,加标回收率为 10 1% ,RSD为 0 .98% (n =6 )。该法操作简便、准确。 展开更多
关键词 3-氮基-4-氯苯甲酸 HPLC 测定 高效液相色谱法 染料 医药
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[CuAc_2(dmpzH)_2]·2CH_3OH的合成与晶体结构(dmpzH=3,5-二甲基吡唑)
15
作者 李海燕 张勇 +2 位作者 丁元晨 戴礼信 郎建平 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第4期72-75,共4页
在回流条件下,3,5-二甲基吡唑(dmpzH)与Cu(Ac)2·H2O在甲醇中反应得到化合物[Cu(Ac)2(dmpzH)2]·2CH3OH(1.2CH3OH),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶胞参数:a=1.565 1(... 在回流条件下,3,5-二甲基吡唑(dmpzH)与Cu(Ac)2·H2O在甲醇中反应得到化合物[Cu(Ac)2(dmpzH)2]·2CH3OH(1.2CH3OH),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶胞参数:a=1.565 1(3)nm,b=1.083 4(2)nm,c=1.124 0(2)nm,α=β=γ=90°,V=1.905 9(6)nm3,C15H26CuN4O5,Mr=405.95,Dc=1.415 g/cm3,Z=4,F(000)=852,R1=0.087 8,wR2=0.230 9,S=1.07 7.每个铜原子与两个氧原子和两个氮原子配位,形成一个扭曲的四面体配位结构.Cu-N、Cu-O键长分别为0.198 4(5)nm和0.200 5(4)nm. 展开更多
关键词 3 5二甲基吡唑 铜化合物 晶体结构 合成
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[Cu(dmbzpymt)]_6·2CHCl_3的合成与晶体结构(dmbzpymtH=4,6-二甲基-5-苄基-2-嘧啶硫醇)
16
作者 李海燕 张勇 +2 位作者 丁元晨 戴礼信 郎建平 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 2010年第3期91-94,共4页
4,6-二甲基-5-苄基-2-嘧啶硫醇(dmbzpymtH)与CuI和NaOH反应得到化合物[Cu(dmbzpymt)]6.2CHCl3(1.2CHCl3),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数:a=1.531 4(3)nm,b=1.542 9(3)n... 4,6-二甲基-5-苄基-2-嘧啶硫醇(dmbzpymtH)与CuI和NaOH反应得到化合物[Cu(dmbzpymt)]6.2CHCl3(1.2CHCl3),该化合物通过元素分析、红外光谱等表征.X射线衍射法测得该晶体属于三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数:a=1.531 4(3)nm,b=1.542 9(3)nm,c=1.970 6(4)nm,α=108.401(4)°,β=91.540(3)°,γ=104.076(4)°,V=4.258 0(14)nm3,C80H72Cl6Cu6N12S6,Mr=1 987.80,Dc=1.550 g/cm3,Z=2,F(000)=2 016,R1=0.103 9,wR2=0.192 5,S=1.069.六个铜原子通过六个dmbzpymt桥联,形成一个Cu6S6结构.Cu-N,Cu-S平均键长分别为0.203 5 nm,0.224 8 nm. 展开更多
关键词 4 6-二甲基-5-苄基-2-嘧啶硫醇 铜化合物 晶体结构 合成
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硫酸二甲酯作为色谱法测定某些羧酸的甲酯化试剂
17
作者 朱素娟 丁元晨 《江苏农学院学报》 CSCD 1989年第3期63-64,共2页
以苯甲酸和草酸作为不同类别酸的代表,采用硫酸二甲酯(DMS)直接和羧酸反应制得羧酸甲酯的方法,进行气相色谱分析,研究DMS与其反应生成酯的转化率和色谱条件。结果表明:在100℃,30min时苯甲酸、草酸的成酯率分别为97%和96.9%。
关键词 硫酸二甲酯 甲酯化 气相色谱法
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EA1110型元素分析仪载气流量故障诊断与排除
18
作者 吴冰 丁元晨 《中国现代教育装备》 2002年第9期12-13,共2页
EA1110型元素分析仪由意大利Carlo-Erba公司生产,相比EA1106型元素分析仪,它的自动化程度更高,特别是控制载气流量方面,由过去的使用转子流量计检测,手动调节流量控制阀来控制流量,改为由计算机控制,利用屏幕直接显示仪器所处的状态,用... EA1110型元素分析仪由意大利Carlo-Erba公司生产,相比EA1106型元素分析仪,它的自动化程度更高,特别是控制载气流量方面,由过去的使用转子流量计检测,手动调节流量控制阀来控制流量,改为由计算机控制,利用屏幕直接显示仪器所处的状态,用键盘输入与修改流量。仪器结构的复杂化,带来了排查流量故障的困难。 展开更多
关键词 元素分析仪 载气流量 故障 计算机控制 自动化程度 流量控制阀 实际流量 转子流量计 催化剂 显示仪器
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金属簇合物[(n-Bu)_4N]_3[WS_4Ag_3X_3Br](X=Cl,Br,I)的热行为和热分解反应动力学 被引量:5
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作者 陆振荣 丁元晨 +2 位作者 徐颖 刘泉 朗建平 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期1107-1111,共5页
用TG-DTG-DTA联用技术研究了金属簇合物犤(n-Bu)4N犦3犤WS4Ag3X3Br犦(X=Cl,Br,I)在动态氮气气氛中的热行为和热性质,通过对热分解过程中各步反应中间体的元素分析跟踪,判断了相应的分解组分;并结合其物质结构进行了讨论。对各步反应进... 用TG-DTG-DTA联用技术研究了金属簇合物犤(n-Bu)4N犦3犤WS4Ag3X3Br犦(X=Cl,Br,I)在动态氮气气氛中的热行为和热性质,通过对热分解过程中各步反应中间体的元素分析跟踪,判断了相应的分解组分;并结合其物质结构进行了讨论。对各步反应进行了动力学分析,并通过活化能和反应进程的依赖关系探讨了反应的复杂性。 展开更多
关键词 [(n-Bu)4N]3[WS4Ag3X3Br] 含硫金属簇合物 热分析 热分解反应动力学
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EA1110型元素分析仪载气流量故障诊断与排除
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作者 吴冰 丁元晨 《现代仪器》 2002年第1期51-52,共2页
本文阐述了EA1110型元素分析仪使用过程中出现流量故障的原因,并详细讨论了消除故障的措施。
关键词 元素分析仪 载气流量 故障诊断 故障排除
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