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微塑料吸附有机污染物的作用机制研究进展
1
作者 李佩佩 严忠雍 +3 位作者 黄丽英 何鹏飞 方益 张小军 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第S01期74-80,共7页
作为新兴的环境污染物,微纳米塑料在自然界广泛分布,其分析检测和环境转化是目前研究者们关注的重要问题。微塑料会通过某些吸附机制和环境中的有机污染物和重金属相互作用,成为化学污染物的载体。文章综述了微塑料对有机污染物吸附的... 作为新兴的环境污染物,微纳米塑料在自然界广泛分布,其分析检测和环境转化是目前研究者们关注的重要问题。微塑料会通过某些吸附机制和环境中的有机污染物和重金属相互作用,成为化学污染物的载体。文章综述了微塑料对有机污染物吸附的作用机制(疏水作用、静电作用、氢键、孔隙填充、范德华力和π-π相互作用)以及影响因素,并对微塑料研究的发展方向进行了展望,以期为微塑料相关研究提供参考。 展开更多
关键词 微塑料 有机污染物 吸附 机制
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超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中10种氨基糖苷类药物残留
2
作者 李佩佩 何鹏飞 +1 位作者 严忠雍 方益 《广东海洋大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期104-112,共9页
【目的】建立同时检测水产品中壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素等10种氨基糖苷类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品用10 mmol/L磷... 【目的】建立同时检测水产品中壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素、新霉素等10种氨基糖苷类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲溶液提取,用氢氧化钠溶液将提取液的pH调为6.6~7.0,取一半体积提取液上HLB固相萃取柱净化,采用Obelisc R柱高效分离,电喷雾正离子多反应监测模式监测。【结果与结论】10种氨基糖苷类药物呈现良好的线性关系(R2>0.999),新霉素的检出限和定量限分别为5.0、10.0μg/kg,潮霉素B和安普霉素的检出限和定量限分别为2.0、5.0μg/kg,其余7种氨基糖苷类药物的检出限和定量限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。10种分析物的加标回收率为74.8%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.6%。本方法分析时间短,5 min内即完成10种药物的分离,分析物峰形尖锐。方法灵敏度、准确度高,适用于水产品中10种氨基糖苷类药物的同时测定。 展开更多
关键词 水产品 氨基糖苷类药物 药物残留检测 超高效液相色谱-串联质谱
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免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定海洋生物中河豚毒素 被引量：19
3
作者 严忠雍 张小军 +5 位作者 李奇富 王莹 柳家鹏 龙举 祝银 杨会成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期277-281,共5页
建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进... 建立了海洋生物中河豚毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱分析方法。采用1%乙酸-甲醇提取样品,提取液通过磷酸盐缓冲液稀释,调节至pH 7~8,经免疫亲和柱富集和净化后,LC-MS/MS测定,外标法定量。在ACQUITY UPLC BEH Amide亲水柱上进行分离,流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。河豚毒素在0.3~20.0μg/L线性范围内,相关系数大于0.997,定量限为0.3μg/kg,回收率为88.7%~102.3%,相对标准偏差2.0%~6.4%。本方法重现性好、灵敏度高,适用于海洋生物中河豚毒素的测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱 海洋生物 河豚毒素
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分散固相萃取净化-液相色谱-质谱联用测定水产苗种中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量：7
4
作者 严忠雍 张小军 +4 位作者 梅光明 李佩佩 龙举 祝银 王建 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期153-159,共7页
建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水(8:1,v/v)溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯... 建立分散固相萃取净化-液相色谱-质谱法测定水产苗种中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮、3-氨基-2-噁唑烷基酮、1-氨基-2-内酰脲,4种硝基呋喃类代谢物残留量的方法。样品经甲醇-水(8:1,v/v)溶液洗涤后,盐酸溶液水解,以2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,乙酸乙酯萃取,浓缩,分散固相萃取净化,采用液相色谱-质谱仪、多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.997,检出限0.1 μg/kg,回收率90.5%~104.5%,相对标准偏差1.56%~8.08%。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,满足硝基呋喃类代谢物的检测要求。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-质谱 水产苗种 硝基呋喃类代谢物
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素 被引量：7
5
作者 严忠雍 张小军 +3 位作者 陈思 李佩佩 龙举 张虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期224-228,共5页
建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量... 建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%～87. 5%,相对标准偏差为1. 3%～5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 贝类 短裸甲藻毒素
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免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定贝类中腹泻性贝类毒素 被引量：5
6
作者 严忠雍 张小军 +4 位作者 李奇富 陈思 李佩佩 祝银 刘文静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第18期304-309,共6页
建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样... 建立贝类中腹泻性贝类毒素的免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱分析方法。样品采用80%甲醇溶液提取,选择磷酸盐缓冲液与提取液(4∶1,V/V)混合稀释后,免疫亲和选择专一净化,液相色谱-串联质谱分析。根据腹泻性免疫亲和柱的使用特性,对上样液、淋洗液、洗脱液等参数进行优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。3种分析物在1.0~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数均大于0.996,对应的检出限和定量限均为0.3μg/kg和1.0μg/kg,平均回收率为82.7%~94.3%,相对标准偏差为0.70%~7.61%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合贝类中腹泻性贝类毒素的分析测定。 展开更多
关键词 免疫亲和 液相色谱-串联质谱 腹泻性贝类毒素
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硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷 被引量：4
7
作者 严忠雍 张小军 +3 位作者 陈雪昌 方益 张帅 孙秀梅 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期714-718,共5页
建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱... 建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,流动相为水和甲醇乙腈(V甲醇∶V乙腈=4∶6)混合溶液,梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,定量下限为0.20μg/kg,回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好,适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定。 展开更多
关键词 固相萃取(SPE) 液相色谱-串联质谱 海洋生物体 六溴环十二烷(HBCDs)
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液液萃取/液相色谱-串联质谱法分析海水中的短裸甲藻毒素 被引量：4
8
作者 严忠雍 曾军杰 +2 位作者 龙举 方益 陈思 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1458-1463,共6页
建立了基于液液萃取/液相色谱-串联质谱法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素(BTX-1、BTX-2、BTX-3)。利用液相色谱-串联质谱的高灵敏度,将海水的分析体积减至20 mL;通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件:加6 g氯化钠,旋... 建立了基于液液萃取/液相色谱-串联质谱法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素(BTX-1、BTX-2、BTX-3)。利用液相色谱-串联质谱的高灵敏度,将海水的分析体积减至20 mL;通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件:加6 g氯化钠,旋涡时间60 s,用5 mL乙酸乙酯提取2次。3种短裸甲藻毒素的线性范围为1~200μg/L,其检出限均为0.02μg/L,定量下限均为0.05μg/L,平均回收率为95.4%~104%,日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,日间RSD为3.0%~4.5%。方法降低了样品的分析体积,提高了前处理效率,且时效性和适用性强,实现了污染海水中短裸甲藻毒素的高效率痕量分析。 展开更多
关键词 液液萃取 液相色谱-串联质谱 海水 短裸甲藻毒素
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固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物 被引量：4
9
作者 严忠雍 张小军 +4 位作者 李佩佩 喻亮 龙举 祝银 王建 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第11期1369-1372,共4页
采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmo... 采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 固相萃取 水体 硝基呋喃
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QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中红霉素残留 被引量：1
10
作者 严忠雍 张小军 +5 位作者 李佩佩 方益 喻亮 张帅 祝银 李强 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期339-344,共6页
建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在... 建立了超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的红霉素残留量.样品用改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)进行提取净化,经乙腈快速提取,无水硫酸镁和氯化钠除水后,用N-丙基乙二胺(PSA)净化,液相色谱串联质谱分析测定.在ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,内标法定量.结果表明:红霉素浓度在0.5~50μg·L^(-1)时具有良好的线性关系,相关系数为0.997 6,定量限为0.3μg·kg^(-1),回收率为87.6%~96.1%,相对标准偏差为2.2%~5.3%.本方法操作简易、应用性强,适合水产品中红霉素的常规检测. 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱串联质谱 水产品 红霉素
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N-丙基乙二胺快速净化结合UPLC-MS/MS测定水产品中氯霉素残留量 被引量：5
11
作者 严忠雍 张小军 +2 位作者 梅光明 李佩佩 龙举 《中国渔业质量与标准》 2013年第1期65-69,共5页
建立了N-丙基乙二胺快速净化结合超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中氯霉素残留量的方法。水产样品先用乙酸乙酯提取,用N-丙基乙二胺吸附净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱测定,氘代同位素内标法定量。方法在0.1～10.0μg/kg的添加... 建立了N-丙基乙二胺快速净化结合超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中氯霉素残留量的方法。水产样品先用乙酸乙酯提取,用N-丙基乙二胺吸附净化后,通过超高效液相色谱-串联质谱测定,氘代同位素内标法定量。方法在0.1～10.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为85.9%～102.3%,相对标准偏差为3.67%～5.24%,定量检出限为0.1μg/kg。方法除杂净化效果好,快速简便,可用于水产品中氯霉素的日常检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 N-丙基乙二胺 氯霉素 水产品 残留
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凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法测定水产品中性激素 被引量：3
12
作者 严忠雍 李佩佩 +3 位作者 龙举 方益 祝银 朱剑 《广州化工》 CAS 2014年第23期121-123,共3页
建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化－超高效液相色谱－串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品，经GPC净化后， LC－MS／MS测定，外标法定量。流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液，梯度洗脱，电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在... 建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化－超高效液相色谱－串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品，经GPC净化后， LC－MS／MS测定，外标法定量。流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液，梯度洗脱，电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0．5～20．0μg／L线性范围内，相关系数大于0．998，定量限为0．3μg／kg，回收率为88．6％～96．4％，相对标准偏差为1．84％～6．24％。本方法灵敏度高、重现性好，适用于水产品中性激素的测定。 展开更多
关键词 凝胶色谱 液相色谱-串联质谱 水产品 性激素
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固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱测定水产品中氯硝柳胺 被引量：2
13
作者 严忠雍 祝银 +3 位作者 方益 陈思 李佩佩 龙举 《广州化工》 CAS 2016年第22期81-83,共3页
建立了水产品中氯硝柳胺的固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品经2%氨水乙腈溶液提取,弗罗里硅土柱净化,液相色谱串联质谱分析。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标... 建立了水产品中氯硝柳胺的固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品经2%氨水乙腈溶液提取,弗罗里硅土柱净化,液相色谱串联质谱分析。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,采用梯度洗脱,电喷雾正离子电离,多反应监测模式,外标法定量。结果表明,氯硝柳胺在2.5-100μg/L浓度范围内线性相关系数均大于0.999,对应的检出限和定量限均为0.2μg/kg和0.5μg/kg,平均回收率为86.8%-91.3%;相对标准偏差为3.14%-6.74%。本方法基质干扰小、净化效果强、灵敏度高,适合水产品中氯硝柳胺的分析测定。 展开更多
关键词 氯硝柳胺 固相萃取 液相色谱串联质谱
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间接酶联免疫吸附测定河豚鱼中河豚毒素 被引量：1
14
作者 严忠雍 顾蓓乔 +4 位作者 张小军 方益 李佩佩 龙举 高学慧 《广州化工》 CAS 2016年第23期98-99,137,共3页
为有效确保食用河豚鱼的安全性,进一步监测河豚鱼中河豚毒素,本方法应用间接酶联免疫吸附测定河豚鱼中河豚毒素的含量,评估河豚鱼的安全风险程度。实验结果表明,间接酶联免疫吸附法测定河豚毒素灵敏度高,方法的在线性范围为2-135μg/L... 为有效确保食用河豚鱼的安全性,进一步监测河豚鱼中河豚毒素,本方法应用间接酶联免疫吸附测定河豚鱼中河豚毒素的含量,评估河豚鱼的安全风险程度。实验结果表明,间接酶联免疫吸附法测定河豚毒素灵敏度高,方法的在线性范围为2-135μg/L内有良好的线性关系,且方法的回收率达到82.4%-92.5%,检出限能达到2μg/kg。本方法快速、简单,完全满足实际工作的需要。 展开更多
关键词 间接酶联免疫吸附 河豚鱼 河豚毒素
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分散固相萃取净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素和氟苯尼考 被引量：46
15
作者 胡红美 郭远明 +5 位作者 雷科 张小军 严忠雍 何依娜 尤炬炬 刘琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期231-235,共5页
建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在... 建立测定水产品中氯霉素和氟苯尼考的气相色谱-电子捕获检测方法.样品通过乙酸乙酯萃取、正己烷初步净化后,经过分散固相萃取进一步净化、硅烷化试剂衍生,再采用气相色谱-电子捕获法检测、外标法定量.结果表明：氯霉素、氟苯尼考分别在1.5～100 μg/L、6～400 μg/L范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.998 1和0.999 7,检出限分别为0.1、0.3 μg/kg.氯霉素和氟苯尼考在不同基质的水产品（鲫鱼、青蟹、南美白对虾）中不同加标水平回收率分别为82％～106％、87％～111％和91％～98％,相对标准偏差分别为2.3％～4.9％、2.4％～4.5％和1.4％～4.1％（n=5）.本方法基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素类药物的含量分析. 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-电子捕获检测法 水产品 氯霉素类药物
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测水产品中14种喹诺酮类药物 被引量：22
16
作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 梅光明 严忠雍 龙举 刘琴 郭远明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第24期265-270,共6页
采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化剂进行基质固相分散净化,... 采用基质固相分散的前处理技术,建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中14种喹诺酮类药物的分析方法。样品用5%甲酸-乙腈溶液提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化剂进行基质固相分散净化,氮吹复溶后经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.2%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。14种药物在0.50~20.0μg/L质量浓度范围内呈良好线性,线性相关系数不小于0.995。方法检出限为0.4~1.0μg/kg,定量限为1.0~3.0μg/kg。14种药物在3个加标水平下的平均回收率为82%~90%,相对标准偏差(n=5)均小于11.0%。本方法简便快速、灵敏度高、实用性强,可作为水产品中14种喹诺酮类药物残留的快速确证和定量分析。 展开更多
关键词 基质固相分散 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 喹诺酮类药物
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超高效液相色谱-串联质谱检测养殖水体中喹诺酮类抗生素 被引量：17
17
作者 李佩佩 张小军 +4 位作者 梅光明 严忠雍 喻亮 龙举 郭远明 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期334-338,共5页
建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反... 建立了一种通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定养殖水体中14种喹诺酮类药物的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用HLB固相萃取柱富集并净化目标物,以0.2%体积分数的甲酸水溶液-甲醇为流动相,经过梯度洗脱分离,串联质谱多反应监测模式测定,再由外标法定量.结果显示,14种喹诺酮药物浓度为0.5~50.0μg·L-1时线性良好,线性相关系数大于0.995.空白水样在5.00,50.0和100ng·L-13种添加水平下的加标回收率为79.8%~95.4%,相对标准偏差均小于10%.14种喹诺酮药物的检出限为1.00~1.50ng·L-1,定量限为3.50~5.00ng·L-1,结果表明所建立的方法重现性好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于养殖水体中喹诺酮类药物残留的检测. 展开更多
关键词 喹诺酮 超高效液相串联质谱 养殖水体 固相萃取
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加工方式对金枪鱼鱼糜制品氨基酸组成和营养价值影响研究 被引量：22
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作者 许丹 朱剑 +2 位作者 严忠雍 陈瑜 顾捷 《中国调味品》 CAS 北大核心 2020年第11期74-80,共7页
通过烤制和蒸制两种加工方式对金枪鱼鱼糜进行加工,分别制备金枪鱼鱼脯和金枪鱼鱼糕,并对加工后的鱼糜制品进行基本营养成分、脂肪酸分析、氨基酸组成分析和营养价值评价。不同的加工方式并不会破坏金枪鱼鱼肉的基本营养成分;在脂肪酸... 通过烤制和蒸制两种加工方式对金枪鱼鱼糜进行加工,分别制备金枪鱼鱼脯和金枪鱼鱼糕,并对加工后的鱼糜制品进行基本营养成分、脂肪酸分析、氨基酸组成分析和营养价值评价。不同的加工方式并不会破坏金枪鱼鱼肉的基本营养成分;在脂肪酸分析研究中发现,金枪鱼鱼糜制品符合理想脂肪酸的标准,烤制处理下饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量显著高于原料和蒸制,表明加工条件是影响鱼糜制品中脂肪酸含量与组成的重要因素,这将影响加工后鱼糜制品的品质和营养价值;在氨基酸组成分析研究中发现,不同加工方式后的两种金枪鱼鱼糜制品均具有明显的海产鱼类的鲜美品质,较好的氨基酸平衡作用,是一种优质的动物蛋白源,而烤制和蒸制之后的总氨基酸含量较原样差异较大,主要表现在甘氨酸、组氨酸和酪氨酸含量的损失,其中酪氨酸损失最大。综合AAS、CS、EAAI、BV、NI和SRC值评价指标结果,金枪鱼鱼脯(烤制)在6种评价指标中5项排名第一,只有化学评分排第二,综合来看,其蛋白质的营养价值超过金枪鱼鱼糕(蒸制)。因此,适当的烤制更有利于营养物质的保存,规范的加工方法有利于提高鱼糜制品的质量,可为之后的金枪鱼鱼糜制品精深加工提供理论依据。 展开更多
关键词 加工方式 金枪鱼 鱼糜制品 脂肪酸 氨基酸 营养价值评价
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邻苯二甲酸二丁酯高效降解菌H-2的分离鉴定及其降解特性 被引量：18
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作者 金雷 陈瑜 +4 位作者 严忠雍 郭远明 祝银 龙举 顾蓓乔 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第15期202-206,共5页
为了获得高效广谱的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)降解菌,本研究从长期受食品塑料垃圾污染的土壤中通过富集培养和分离纯化,获得一株DBP高效降解菌,命名为H-2。根据菌株的形态、生理生化特征和16S rRNA序列分析,将其鉴定... 为了获得高效广谱的邻苯二甲酸二丁酯(di-n-butyl phthalate,DBP)降解菌,本研究从长期受食品塑料垃圾污染的土壤中通过富集培养和分离纯化,获得一株DBP高效降解菌,命名为H-2。根据菌株的形态、生理生化特征和16S rRNA序列分析,将其鉴定为类芽孢杆菌属(Paenibacillus sp.)。运用高效液相色谱法分析了菌株H-2对DBP的降解特性及对邻苯二甲酸酯类化合物的广谱性降解情况。结果表明:菌株H-2降解DBP的最适温度为30℃,最适pH值为7.0;在此最适条件下,菌株H-2在3 d内对100 mg/L DBP的降解率高达87.6%。菌株H-2能高效降解短链邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和DBP,而对长链邻苯二甲酸二辛酯的降解效果较差。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二丁酯 类芽孢杆菌属 降解特性 降解谱
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多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量 被引量：14
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作者 顾蓓乔 梅光明 +3 位作者 张小军 何依娜 严忠雍 朱敬萍 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期381-388,共8页
建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨苄8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法。样品经乙腈-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C_(18... 建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨苄8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法。样品经乙腈-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C_(18)柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R^2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%。本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 超高效液相色谱-质谱法 水产品 头孢菌素
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