管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素的含量 被引量：2

1

作者 乐胜锋 王宁 +1 位作者 刘伟丽 魏晓晓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期79-83,共5页

提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为... 提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2 mmol·L^(-1)Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol·L^(-1)NaHCO_(3)的混合溶液为淋洗液,采用电导检测器测定其中F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、SO_(4)^(2-)的含量,进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量。结果显示:F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、SO_(4)^(2-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.10 mg·L^(-1);方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量,所得测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于实际样品分析,未检出溴元素,并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致。 展开更多

关键词 离子色谱法 管式炉燃烧 石墨烯 氟 氯 溴 硫

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离子色谱-脉冲安培法测定芦荟多糖中7种单糖的含量 被引量：24

2

作者 乐胜锋 王尉 +1 位作者 王雅萱 赵新颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期319-324,共6页

采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定... 采用水提醇沉法提取芦荟鲜叶中的多糖,经三氟乙酸水解,利用Dionex CarboPac PA10高效阴离子色谱柱分离,氢氧化钠梯度淋洗,积分脉冲安培检测,建立了芦荟多糖中岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和木糖7种常见单糖的测定方法。结果表明:7种单糖在线性范围内的相关系数(R^2)均高于0.997,检出限为0.007～0.024 mg/L,加标回收率为97.5%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.1%～4.8%。该法简单、快速、灵敏、准确,可用于芦荟多糖中单糖含量的测定和多糖组成的研究。 展开更多

关键词 离子色谱法 脉冲安培检测 芦荟多糖 单糖

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纤维素酶法提取苹果渣可溶性膳食纤维 被引量：16

3

作者 乐胜锋 徐春明 曹学丽 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2010年第4期82-85,共4页

采用纤维素酶从脱脂脱糖的苹果渣中提取可溶性膳食纤维。通过正交试验优化,确定最佳提取条件为:纤维素酶添加量为4%,温度为50℃,料液比为1:15,酶解时间为6h。在该条件下,可溶性膳食纤维提取率可达142.34%。通过凝胶色谱(GPC)分析可知,... 采用纤维素酶从脱脂脱糖的苹果渣中提取可溶性膳食纤维。通过正交试验优化,确定最佳提取条件为:纤维素酶添加量为4%,温度为50℃,料液比为1:15,酶解时间为6h。在该条件下,可溶性膳食纤维提取率可达142.34%。通过凝胶色谱(GPC)分析可知,可溶性膳食纤维主要为相对分子质量4523g/mol的低聚糖且分子量分布较窄,同时还有部分相对分子质量为4.417×105g/mol的大分子多糖,其分子量分布较宽。 展开更多

关键词 苹果渣 纤维素酶 可溶性膳食纤维 分子量分布

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离子色谱技术特点及其在环境与食品领域的应用 被引量：7

4

作者 乐胜锋 王尉 +1 位作者 高峡 赵新颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4333-4340,共8页

离子色谱技术作为绿色化学技术的代表之一,具有灵敏度高、选择性好、同时测定多组分和环境友好等优点。本文介绍了离子色谱技术的3个主要特点,接着对国内环境与食品领域离子色谱技术相关国家标准进行分类总结。最后,结合实例介绍了离子... 离子色谱技术作为绿色化学技术的代表之一,具有灵敏度高、选择性好、同时测定多组分和环境友好等优点。本文介绍了离子色谱技术的3个主要特点,接着对国内环境与食品领域离子色谱技术相关国家标准进行分类总结。最后,结合实例介绍了离子色谱技术通过环境监控、水质分析、食品成分分析、药物杂质确认等领域的广泛应用,已成为复杂基体中超痕量离子态化合物分析的有效工具。但是,离子色谱技术仍需不断深入和拓宽其应用领域,加快技术标准化工作,进一步凸显其特殊的应用价值。 展开更多

关键词 离子色谱技术 环境 食品 技术标准

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不同种类绿茶提取物抗氧化活性研究 被引量：13

5

作者 徐春明 乐胜锋 +1 位作者 罗晶洁 曹学丽 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2010年第16期68-71,共4页

测定了3种绿茶的总多酚、黄酮和花青素含量,利用亚铁离子螯合能力、DPPH清除能力和铁还原力法对3种绿茶提取物的抗氧化活性进行分析,结果表明,绿茶中以黄山毛峰的总酚含量最高。黄酮含量基没有显著性差异。花青素的含量由大到小依次是... 测定了3种绿茶的总多酚、黄酮和花青素含量,利用亚铁离子螯合能力、DPPH清除能力和铁还原力法对3种绿茶提取物的抗氧化活性进行分析,结果表明,绿茶中以黄山毛峰的总酚含量最高。黄酮含量基没有显著性差异。花青素的含量由大到小依次是信阳毛尖、黄山毛峰和营州芽峰。亚铁离子螯合能力,黄山毛峰>信阳毛尖>营州芽峰。在稀释倍数为2时,黄山毛峰的亚铁离子螯合能力分别是信阳毛尖和营州芽峰的1.32倍和1.38倍。在0.25～1mgDW/mL的浓度下,黄山毛峰的对DPPH的清除能力要显著高于信阳毛尖和营州芽峰,而信阳毛尖和营州芽峰之间无显著性差异。在稀释倍数为2时,黄山毛峰的铁还原力分别是信阳毛尖和营州芽峰的1.35和1.4倍。 展开更多

关键词 绿茶 抗氧化活性 亚铁离子螯合能力 DPPH的清除能力 铁还原力

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高速逆流色谱法分离绿茶中的化学成分 被引量：5

6

作者 王尉 林楠 +5 位作者 乐胜锋 王覃 周晓晶 赵新颖 杜宁 张经华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期137-141,共5页

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法对绿茶化学成分进行分离。通过对绿茶有效部位的分段萃取和多种溶剂系统的筛选,建立了绿茶化学成分HSCCC分离的方法。经HSCCC分离得到咖啡碱、表没食子儿茶素、表... 采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法对绿茶化学成分进行分离。通过对绿茶有效部位的分段萃取和多种溶剂系统的筛选,建立了绿茶化学成分HSCCC分离的方法。经HSCCC分离得到咖啡碱、表没食子儿茶素、表儿茶素、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、没食子酸8种单体化合物,其纯度分别为99.5%、97.2%、98.2%、97.6%、98.8%、99.1%、99.2%和98.8%。该法分离效率高、操作简单,对绿茶在食品医药等领域的应用具有重要意义。 展开更多

关键词 高速逆流色谱 绿茶 化学成分 分离纯化

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表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)标准样品的研制 被引量：3

7

作者 王尉 林楠 +3 位作者 周晓晶 乐胜锋 杜宁 张经华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第14期110-115,共6页

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱... 依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,开展表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)国家标准样品研制工作。以绿茶样品作为研究材料,采用溶剂提取、萃取、高速逆流色谱分离纯化,制备得到EGCG。通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对EGCG样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。结果:EGCG标准样品均匀性和稳定性良好,定值结果为99.29%,置信度95%的扩展不确定度为0.16%。结论:所制备得到的EGCG样品满足GB/T 15000.3—2008的要求,可用于绿茶相关产品中EGCG的质量控制和方法验证。 展开更多

关键词 表没食子儿茶素没食子酸酯 绿茶 标准样品 均匀性 稳定性 定值

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模拟移动床技术在糖类分离制备中的应用 被引量：8

8

作者 王尉 乐胜锋 +1 位作者 赵利新 张经华 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第4期216-219,共4页

简述模拟移动床技术的发展和在糖类分离中的应用现状,着重介绍模拟移动床技术在分离单糖和糖醇、以及寡糖中的应用。与传统的制备色谱技术相比,模拟移动床采用连续操作手段,具有易于自动化操作,制备效率高,制备量大等特点,在糖醇工业上... 简述模拟移动床技术的发展和在糖类分离中的应用现状,着重介绍模拟移动床技术在分离单糖和糖醇、以及寡糖中的应用。与传统的制备色谱技术相比,模拟移动床采用连续操作手段,具有易于自动化操作,制备效率高,制备量大等特点,在糖醇工业上具有良好的发展前景。 展开更多

关键词 模拟移动床 单糖 糖醇 寡糖 离子交换树脂

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β-烟碱标准样品研制 被引量：3

9

作者 王尉 林楠 +3 位作者 周明强 乐胜锋 杜宁 张经华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1203-1208,共6页

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进... 依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。 展开更多

关键词 β-烟碱 烟草 标准样品 均匀性 稳定性 定值

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白藜芦醇标准样品的研制 被引量：3

10

作者 王尉 周晓晶 +3 位作者 乐胜锋 杜宁 林楠 张经华 《中国测试》 CAS 北大核心 2015年第4期39-42,共4页

依据GB/T 15000——2008标准样品工作导则,研制白藜芦醇标准样品。采用高速逆流色谱方法制备白藜芦醇样品,通过UV、IR、MS和NMR等方法对白藜芦醇样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室对制备的白藜芦醇样品进行联... 依据GB/T 15000——2008标准样品工作导则,研制白藜芦醇标准样品。采用高速逆流色谱方法制备白藜芦醇样品,通过UV、IR、MS和NMR等方法对白藜芦醇样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室对制备的白藜芦醇样品进行联合定值,并对定值结果进行数据分析。白藜芦醇标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.79%,置信度95%的扩展不确定度为0.66%。所制备的白藜芦醇样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关白藜芦醇检测方法的校正和相关产品的质量控制。 展开更多

关键词 白藜芦醇 标准样品 定值 均匀性 稳定性

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电感耦合等离子体发射光谱法测定原料药(异丙托溴铵)中的硼杂质含量 被引量：4

11

作者 池海涛 徐聪 +4 位作者 乐胜锋 王尉 赵婷 赵毅 贺俊智 《分析仪器》 CAS 2018年第2期43-45,共3页

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法检测异丙托溴铵中硼的含量,进行了原料药(异丙托溴铵)中硼杂质残留检验方法开发的研究。通过配制系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数r均为0.9999。利用该检测方法... 采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法检测异丙托溴铵中硼的含量,进行了原料药(异丙托溴铵)中硼杂质残留检验方法开发的研究。通过配制系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数r均为0.9999。利用该检测方法测硼回收率在97%~99%之间。方法检出限可达到45.05μg/kg,方法定量限为136.5μg/kg。精密度实验RSD均在2%以内。可以用于原料药(异丙托溴铵)中催化剂的测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 异丙托溴铵 含量测定 硼

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橘子果肉中橙皮苷的提取及含量测定 被引量：2

12

作者 王尉 乐胜锋 +2 位作者 王覃 赵新颖 张经华 《中国测试》 CAS 北大核心 2013年第3期51-53,共3页

采用索氏提取的方法对橘子果肉中橙皮苷进行提取,对提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比进行单因素试验,并在该基础上采用正交试验对提取工艺条件进行优化。结果表明:橙皮苷最佳的索氏提取工艺为甲醇作溶剂提取、提取温度85℃、提取时... 采用索氏提取的方法对橘子果肉中橙皮苷进行提取,对提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比进行单因素试验,并在该基础上采用正交试验对提取工艺条件进行优化。结果表明:橙皮苷最佳的索氏提取工艺为甲醇作溶剂提取、提取温度85℃、提取时间3h、料液比1∶120,橘子果肉中橙皮苷的含量为2.21mg/g(鲜重)。该方法准确,可靠,可用于橘子中功效成分合理开发和质量控制。 展开更多

关键词 橘子 橙皮苷 索氏提取 高效液相色谱

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高效液相色谱法测定苜蓿中脱落酸的含量 被引量：2

13

作者 王尉 乐胜锋 +2 位作者 贺天雨 杜宁 林楠 《分析仪器》 CAS 2018年第2期53-57,共5页

通过对脱落酸(ABA)前处理方法进行优化,并采用高效液相色谱法测定了苜蓿根系样品中ABA的含量。首先,分别对提取溶剂、提取时间、料液比、提取次数进行条件优化,并建立了交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)和SPE联用的净化方法。结果显示,最佳的... 通过对脱落酸(ABA)前处理方法进行优化,并采用高效液相色谱法测定了苜蓿根系样品中ABA的含量。首先,分别对提取溶剂、提取时间、料液比、提取次数进行条件优化,并建立了交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)和SPE联用的净化方法。结果显示,最佳的前处理方法为提取溶剂80%甲醇,提取时间16h,料液比为1∶20g/mL,提取2次。通过方法学考察,ABA在0.05~1mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02μg/g,定量限为0.04μg/g。该方法稳定性、精密度、重现性良好,加标回收率为91.7~105.2%,可以应用于植物中ABA含量的测定。 展开更多

关键词 脱落酸 高效液相色谱 苜蓿 含量测定

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离子色谱法测定石墨烯中水溶性阴离子含量 被引量：1

14

作者 魏晓晓 刘伟丽 +1 位作者 王宁 乐胜锋 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第8期68-72,93,共6页

建立石墨烯粉体中氟离子(F^(-))、氯离子(Cl^(-))、亚硝酸根离子(NO_(2)^(-))、溴离子(Br^(-))、硝酸根离子(NO_(3)^(-))、硫酸根离子(SO_(4)^(2-))和磷酸根离子(PO_(4)^(3-))的离子色谱分析方法。石墨烯样品冷冻研磨后,加入超纯水超声... 建立石墨烯粉体中氟离子(F^(-))、氯离子(Cl^(-))、亚硝酸根离子(NO_(2)^(-))、溴离子(Br^(-))、硝酸根离子(NO_(3)^(-))、硫酸根离子(SO_(4)^(2-))和磷酸根离子(PO_(4)^(3-))的离子色谱分析方法。石墨烯样品冷冻研磨后,加入超纯水超声提取,过0.22μm聚醚砜滤膜,以IonPac AS11-HC阴离子色谱柱进行分离,8~40.0 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,7种阴离子的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.001~0.06 mg/L和0.003~0.198 mg/L,相对标准偏差为0.5%~5.7%(n=6),回收率在94.0%~104.0%之间。 展开更多

关键词 离子色谱法 石墨烯 阴离子

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PMP柱前衍生反相高效液相色谱—紫外检测法结合离子色谱—脉冲安倍法测定不同产地泽泻多糖的单糖组成 被引量：1

15

作者 刘珊珊 乐胜锋 +4 位作者 马博凯 王尉 刘蕊 钱冲 张梅 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期67-72,共6页

本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和... 本文建立了1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法结合离子色谱-脉冲安倍法测定泽泻中10种单糖含量的测定方法,并比较了不同产地泽泻多糖中的单糖组成差异。经测定泽泻多糖中含有葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸和阿拉伯糖,其中葡萄糖含量最高,说明泽泻多糖是以葡聚糖为主的杂多糖。不同产地泽泻多糖中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸含量差异显著(P<0.05),葡萄糖含量由高到低依次为广泽泻(166.940~264.724 mg/g)、川泽泻(82.647~155.019 mg/g)和建泽泻(51.148~97.746 mg/g);广泽泻多糖中半乳糖含量(3.511~3.840 mg/g)显著高于川泽泻(1.193~1.797 mg/g,P<0.01)和建泽泻(低于定量限);仅有广泽泻中半乳糖醛酸含量(1.342~1.823 mg/g)高于方法定量限。广泽泻中葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸摩尔比为60.13∶1∶0.40,川泽泻中葡萄糖、半乳糖摩尔比为1545.05∶1,建泽泻多糖中几乎都是葡萄糖,葡萄糖占比在上述产地多糖中依次增加,三种单糖的杂合程度依次减弱。研究结果将为泽泻多糖的结构研究和质量控制奠定基础。 展开更多

关键词 泽泻多糖 单糖组成 柱前衍生 离子色谱 不同产地

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葛根素标准样品的研制 被引量：1

16

作者 林楠 王尉 +3 位作者 乐胜锋 杜宁 高峡 张经华 《现代科学仪器》 2017年第2期89-93,97,共6页

目的：依据工作导则GB／T15000，研制葛根素标准样品，并对其进行定值、均匀性和稳定性等研究。方法：采用高速逆流色谱方法制备葛根素样品，通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等方法对葛根素样品进行结构鉴定，并进行均匀性、稳... 目的：依据工作导则GB／T15000，研制葛根素标准样品，并对其进行定值、均匀性和稳定性等研究。方法：采用高速逆流色谱方法制备葛根素样品，通过紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振等方法对葛根素样品进行结构鉴定，并进行均匀性、稳定性检验。通过8家不同单位实验室进行联合定值，并对定值结果进行数据分析。结果：葛根素标准样品均匀性和稳定性良好，其定值结果为99．51％，置信度95％的扩展不确定度为0．0092％。结论：所制备得到的葛根素样品满足工作导则的要求，可用于有关葛根素检测方法的校正和相关产品的质量控制。 展开更多

关键词 葛根素 标准样品 定值 均匀性 稳定性

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我国实行食品安全强制责任保险的必要性 被引量：1

17

作者 苑金鹏 王尉 +2 位作者 乐胜锋 刘建华 张经华 《食品安全导刊》 2015年第4期70-71,共2页

本文从消费者的角度,在充分分析我国食品安全现状的基础上,提出设立强制性食品安全保险,论述了强制性食品安全保险必要性及可行性,以期为食品安全监督管理部门参考。

关键词 食品安全 强制性保险 中华人民共和国食品安全法

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淫羊藿苷标准样品的研制

18

作者 徐双双 王尉 +3 位作者 乐胜锋 林楠 杜宁 张经华 《现代科学仪器》 2016年第4期51-54,共4页

目的：依据GB／Y15000标准样品工作导则，开展淫羊藿苷标准样品的研制工作。方法：采用高速逆流色谱方法分离制备淫羊藿苷样品，通过UV，1R，MS和NME等方法对淫羊藿苷样品进行结构鉴定。并进行均匀性、稳定性检验，以及8家实验室联合定... 目的：依据GB／Y15000标准样品工作导则，开展淫羊藿苷标准样品的研制工作。方法：采用高速逆流色谱方法分离制备淫羊藿苷样品，通过UV，1R，MS和NME等方法对淫羊藿苷样品进行结构鉴定。并进行均匀性、稳定性检验，以及8家实验室联合定值。结果：淫羊藿苷标准样品均匀性和稳定性良好，其定值结果为99．12％，置信度95％的扩展不确定度为0．032％。结论：所制备得到的淫羊藿苷标准样品符合标准样品工作导则的要求，可用于有关淫羊藿苷检测方法的校正和相关产品的质量控制。 展开更多

关键词 淫羊藿苷 标准样品 定值 均匀性 稳定性

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定量核磁共振波谱法测定3种低聚果糖的含量

19

作者 陈新启 吴少辉 +3 位作者 乐胜锋 张梅 霍金洪 王尉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期637-642,共6页

以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s... 以蔗糖为内标物,氘代水为溶剂,采用氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR)测定蔗果七糖、蔗果八糖、蔗果九糖等3种低聚果糖(FOS)的含量。优化后的1H-NMR参数如下:温度25℃,谱宽(2~14)×10^(-6),脉冲角度45°,脉冲延迟时间5 s,采样时间3 s,扫描次数16次。对蔗果七糖、蔗果八糖和蔗果九糖样品进行了仪器精密度和重复性试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.50%。方法用于测定3种样品含量,测定结果与质量平衡法所得结果进行了比较,经F检验法评估,两种方法具有显著性差异。但由于定量核磁共振波谱法作为绝对含量的测定方法,仅需常见的化学品即可直接对待测成分进行测定,可以佐证质量平衡法的赋值结果。 展开更多

关键词 低聚果糖(FOS) 氢-1核磁共振波谱法(1H-NMR) 内标

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液相色谱法在枸杞甜菜碱含量测定中的应用 被引量：9

20

作者 贺天雨 乐胜锋 +2 位作者 杜宁 徐双双 王尉 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3444-3451,共8页

枸杞作为药食两用植物,具有益精明目、养肝补肾等功效。甜菜碱是一种季铵型水溶性生物碱,是枸杞中的主要活性成分,具有良好的医用及药用价值,如促进脂肪代谢、调节渗透压、抗应激等功效,目前已作为一类新型饲料添加剂工厂化生产,被广泛... 枸杞作为药食两用植物,具有益精明目、养肝补肾等功效。甜菜碱是一种季铵型水溶性生物碱,是枸杞中的主要活性成分,具有良好的医用及药用价值,如促进脂肪代谢、调节渗透压、抗应激等功效,目前已作为一类新型饲料添加剂工厂化生产,被广泛用于动物养殖业中。甜菜碱检测方法主要有比色法、酸碱滴定法、凯氏定氮法、薄层色谱法等。其中,液相色谱法因其高效、准确的特点,在甜菜碱的分析测试中得到了广泛的应用。根据甜菜碱的化学结构特点,主要采用氨基柱、亲水性色谱柱、离子交换色谱柱,并结合二极管阵列检测器、蒸发光散射检测器、质谱检测器等进行检测。本文综述了液相色谱法在枸杞中甜菜碱含量测定中的研究进展,为更好地开发枸杞中甜菜碱的应用价值提供理论基础。 展开更多

关键词 枸杞子 甜菜碱 液相色谱法 离子色谱法

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