7-酮基胆固醇的分离鉴定及其在7-脱氢胆固醇合成中的应用研究

1

作者 金剑炜 俞春晓 +7 位作者 于绪平 章良 宋少奇 梁玲玲 王士琦 肖群艳 徐晓攀 吴春雷 《安徽化工》 2025年第1期100-103,共4页

采用普通柱层析方法从胆固醇母液中分离得到一个杂质,通过质谱与核磁进行结构分析,并乙酯化后与相关标准物进行比对,确证该杂质结构为7-酮基胆固醇,这为胆固醇的质量研究提供了杂质对照品。以分离得到的7-酮基胆固醇为原料,经乙酸酐在3... 采用普通柱层析方法从胆固醇母液中分离得到一个杂质,通过质谱与核磁进行结构分析,并乙酯化后与相关标准物进行比对,确证该杂质结构为7-酮基胆固醇,这为胆固醇的质量研究提供了杂质对照品。以分离得到的7-酮基胆固醇为原料,经乙酸酐在3号位酯化定量得到3-醋酸酐胆固醇,再与对甲苯磺酰肼反应生成相应的腙,接着在NaH作用下脱去腙得到3-醋酸酐-7-脱氢胆固醇,最后在氢氧化钠作用下水解得到7-脱氢胆固醇,总收率约为69.6%。 展开更多

关键词 胆固醇 7-酮基胆固醇 7-脱氢胆固醇 杂质 分离纯化

下载PDF 职称材料

生物素中间体烯酸的合成及其杂质5-(1-环戊烯基)戊酸的确证和合成研究

2

作者 俞春晓 金剑炜 +7 位作者 梁玲玲 于绪平 宋少奇 章良 滕南鑫 王士琦 吴龙洋 吴春雷 《安徽化工》 2025年第1期92-95,157,共5页

以(3aS,6aR)-1,3-二苄基四氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(4)为原料,与1,4-二氯丁烷及CO_(2)发生双格氏化反应得到合成生物素的关键中间体(E)-5-(3aS,6aR)-1,3-二苄基-2-氧代六氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-亚基戊酸(3),收率为93%。通... 以(3aS,6aR)-1,3-二苄基四氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(4)为原料,与1,4-二氯丁烷及CO_(2)发生双格氏化反应得到合成生物素的关键中间体(E)-5-(3aS,6aR)-1,3-二苄基-2-氧代六氢-4H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-亚基戊酸(3),收率为93%。通过实验确证该步反应的主要杂质为化合物5-(1-环戊烯基)戊酸(3a),并设计了该化合物的合成工艺,以1,4-二氯丁烷为原料,投料比n(1,4-二氯丁烷)∶n(镁粉)为1∶2.2,通入CO_(2)的反应温度为-30℃,保温搅拌4 h;再往上述反应液中加入10%稀硫酸中和至pH=4,经60℃保温搅拌4 h,可得68%收率的化合物(3a)。该研究一方面确证了烯酸(3)合成过程中的杂质(3a),另一方面设计了化合物(3a)的合成工艺,为进一步开发利用该化合物(3a)提供了参考。 展开更多

关键词 生物素 双格氏化 5-(1-环戊烯基)戊酸 合成

下载PDF 职称材料

维生素H中间体手性内酯衍生化高效液相色谱检测研究

3

作者 章良 王建军 +4 位作者 秦飞 梁玲玲 宋少奇 于绪平 吴春雷 《安徽化工》 2025年第1期149-153,共5页

对维生素H的关键中间体(3aS,6aR)-1,3-二苄基四氢-1H-呋喃[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(右内酯)及其制备过程中产生的对映体杂质(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-1H-呋喃[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(左内酯)混合物的分离检测做了研究。将上述左、右内脂的... 对维生素H的关键中间体(3aS,6aR)-1,3-二苄基四氢-1H-呋喃[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(右内酯)及其制备过程中产生的对映体杂质(3aR,6aS)-1,3-二苄基四氢-1H-呋喃[3,4-d]咪唑-2,4-二酮(左内酯)混合物的分离检测做了研究。将上述左、右内脂的混合物和(1R,2R)-(-)-苏-1-(对硝基苯基)-2-胺基-1,3-丙二醇(右胺)进行衍生化反应,两者的衍生物在高效液相色谱中可以顺利分开。此外,对左右内脂的衍生化反应条件做了筛选,使得反应收率达98%。对液相条件进行了优化,两个衍生物的分离度为4.25,液相色谱条件为色谱柱:C-18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈∶0.025 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70,v/v);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为254 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。该方法为维生素H中间体左、右内脂的分离检测提供了一种思路。 展开更多

关键词 维生素H (3aS 6aR)-1 3-二苄基四氢-1H-呋喃[3 4-d]咪唑-2 4-二酮 衍生化法 高效液相色谱法

下载PDF 职称材料

碱促进的(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素转化为(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素的研究

4

作者 金剑炜 于绪平 +7 位作者 俞春晓 梁玲玲 宋少奇 肖群艳 徐晓攀 储楠 滕南鑫 吴春雷 《浙江化工》 CAS 2024年第10期38-44,共7页

目的:将生物素关键中体(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素合成过程中产生的杂质(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素经化学反应转化为产物(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。方法:通过碱催化反应,(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素能顺利地转化为(3aS,4S,6aR)-双苄基... 目的:将生物素关键中体(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素合成过程中产生的杂质(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素经化学反应转化为产物(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。方法:通过碱催化反应,(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素能顺利地转化为(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。结果:以异丙醇为溶剂,甲醇钠为催化剂,(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素在25℃下搅拌24 h,以32.5%的收率得到(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。结论:该工艺为生物素工业生产中产生的杂质(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素的回收利用提供了一种可行的方法。 展开更多

关键词 (3aS 4R 6aR)-双苄基生物素 (3aS 4S 6aR)-双苄基生物素 碱催化 手性翻转 消旋化

下载PDF 职称材料

索氏法提取韭菜籽油的工艺研究 被引量：8

5

作者 周玉新 于绪平 +1 位作者 陈玮 彭超 《四川化工》 CAS 2007年第6期1-4,共4页

以干燥韭菜籽为原料,采用索氏溶剂萃取法提取韭菜籽油。探讨了溶剂种类、原料预处理方式、提取时间和剂料比对出油率的影响,并对韭菜籽油产品进行了理化性质的测定。结果表明,以出油率为指标并考虑到产品质量及操作成本,提取韭菜籽油的... 以干燥韭菜籽为原料,采用索氏溶剂萃取法提取韭菜籽油。探讨了溶剂种类、原料预处理方式、提取时间和剂料比对出油率的影响,并对韭菜籽油产品进行了理化性质的测定。结果表明,以出油率为指标并考虑到产品质量及操作成本,提取韭菜籽油的适宜工艺条件为:萃取溶剂为正己烷,预处理方式为烘炒后粉碎,提取时间6h,剂料比4.5/1,此条件下出油率可达9.47%。 展开更多

关键词 韭菜籽油 索氏萃取 工艺研究 理化性质

下载PDF 职称材料

撞击流反应制备纳米氧化镁 被引量：2

6

作者 周玉新 于绪平 《河南化工》 CAS 2007年第4期22-24,共3页

在浸没循环撞击流反应器中,以六水合氯化镁和氢氧化钾为原料,通过直接沉淀法制备出纳米氧化镁,并对其进行了XRD和TEM表征。探讨了反应物浓度、反应温度、原料配比、加料时间及螺旋桨转速等因素对收率的影响,并初步确定出在SC ISR中制备... 在浸没循环撞击流反应器中,以六水合氯化镁和氢氧化钾为原料,通过直接沉淀法制备出纳米氧化镁,并对其进行了XRD和TEM表征。探讨了反应物浓度、反应温度、原料配比、加料时间及螺旋桨转速等因素对收率的影响,并初步确定出在SC ISR中制备纳米氧化镁较适宜的工艺条件。 展开更多

关键词 纳米氧化镁 撞击流反应 直接沉淀法

下载PDF 职称材料

1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌的合成新方法

7

作者 宋小华 陈朝辉 +5 位作者 叶峰 宋其 谢兰伟 于绪平 彭玉琳 张符 《安徽化工》 CAS 2014年第1期26-26,28,共2页

以分散红60和DMF为原料,在碳酸钾作用下反应制备得到1-氨基-2-(N,N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌,产品收率92.8%。

关键词 分散红60 碳酸钾 1-氨基-2-(N N-二甲氨基)-4-羟基-蒽醌 Disperse Red 60

下载PDF 职称材料

1-氨基-4-羟基-蒽醌的合成新方法

8

作者 陈朝辉 宋其 +5 位作者 张符 叶峰 谢兰伟 于绪平 彭玉琳 魏栋 《山东化工》 CAS 2013年第11期40-41,共2页

以1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌和乙二醇为原料,在碱作用下脱溴得到1-氨基-4-羟基-蒽醌,收率92.0%。

关键词 1-氨基-2-溴-4-羟基-蒽醌 1-氨基-4-羟基-蒽醌 乙二醇

下载PDF 职称材料

撞击流反应器中搅拌特性研究

9

作者 包传平 陈斌 +3 位作者 伍沅 潭涛 于绪平 刘碧 《医药工程设计》 2007年第3期12-14,共3页

浸没循环撞击流反应器(SCISR)的主要特点是撞击区能显著强化微观混合。比较循环撞击流反应器和釜式反应器的比有效功率、传热、混合特性,证明在等比有效输入功率和平均停留时间相同的条件下,浸没循环撞击流反应器的反应速率常数比釜式... 浸没循环撞击流反应器(SCISR)的主要特点是撞击区能显著强化微观混合。比较循环撞击流反应器和釜式反应器的比有效功率、传热、混合特性,证明在等比有效输入功率和平均停留时间相同的条件下,浸没循环撞击流反应器的反应速率常数比釜式反应器要高,传热效果要好。 展开更多

关键词 撞击流 反应速率常数 微观混合 比有效功率

下载PDF 职称材料

2'-脱氧尿苷的合成工艺改进 被引量：2

10

作者 梁剑锋 宋其 +5 位作者 叶峰 杨吉妹 查青 于绪平 彭玉琳 严共高 《安徽化工》 CAS 2013年第6期28-29,共2页

以尿苷为原料,经丙酰溴酰化保护的同时溴化得到2'-溴代-3',5'-O-二丙酰基尿苷,再由甲酸铵-Pd/C催化氢转移脱溴氢解,最后氨气皂化制备得到2'-脱氧尿苷,总收率73.4%。

关键词 尿苷 甲酸铵-Pd C 皂化 2’-脱氧尿苷

下载PDF 职称材料

一种噻唑类衍生物的合成及应用研究

11

作者 黑延琳 于绪平 +6 位作者 金剑炜 宋少奇 商甜波 罗艳娟 潘晓军 陈龙 徐慧婷 《山东化工》 CAS 2022年第14期14-16,19,共4页

噻唑类化合物在抗菌、抗结核、抗癌、抗神经衰退性疾病等方面展现着巨大的用途。以对甲基苯酚为原料,通过取代、重排等过程合成目标化合物2-(4-甲基苯氧甲基)-4-(N-异丁基-N-乙酰基-氨甲基)-噻唑,并通过核磁等表征确认结构。同时,对该... 噻唑类化合物在抗菌、抗结核、抗癌、抗神经衰退性疾病等方面展现着巨大的用途。以对甲基苯酚为原料,通过取代、重排等过程合成目标化合物2-(4-甲基苯氧甲基)-4-(N-异丁基-N-乙酰基-氨甲基)-噻唑,并通过核磁等表征确认结构。同时,对该化合物的药理活性进行了研究,结果表明其对丁酰胆碱酯酶(BuChE)有较强的抑制活性,为开发新型阿尔兹海默症的治疗药物提供了思路。 展开更多

关键词 噻唑 合成 药理活性 阿尔兹海默症

下载PDF 职称材料

4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成

12

作者 虞国棋 蒋晓岳 +2 位作者 于绪平 胡四平 沈润溥 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期418-420,共3页

丙酮醛缩二甲醇与氯乙烯格氏试剂反应得叔醇,然后经乙酐酰化制得1,2-二乙酰氧基-2-甲基-1-甲氧基-3-丁烯,进而水解得2-乙酰氧基-2-甲基-3-丁烯-1-醛,最后重排得到维生素A的关键中间体4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛,总收率约49%。

关键词 4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛 维生素A 中间体 合成

原文传递

大西洋鲑开口摄食阶段需要注意的问题

13

作者 于绪平 侯友发 《齐鲁渔业》 2018年第7期44-44,共1页

大西洋鲑是一种冷水洄游性鱼类。20世纪60年代，国外开始三文鱼养殖。我国的三文鱼养殖、育苗2010年才开始起步。目前笔者所在单位三文鱼孵化育苗成功率在90％以上，媲美挪威、智利等国，而三文鱼鱼苗死亡主要集中在开口摄食阶段。现将... 大西洋鲑是一种冷水洄游性鱼类。20世纪60年代，国外开始三文鱼养殖。我国的三文鱼养殖、育苗2010年才开始起步。目前笔者所在单位三文鱼孵化育苗成功率在90％以上，媲美挪威、智利等国，而三文鱼鱼苗死亡主要集中在开口摄食阶段。现将大西洋鲑开口摄食阶段需要注意的问题总结如下： 展开更多

关键词 大西洋鲑 摄食 孵化育苗 洄游性鱼类 鱼养殖 三文鱼 死亡 鱼苗

原文传递

鱼菜共生系统中水质管理

14

作者 侯友法 徐荣静 于绪平 《齐鲁渔业》 2018年第6期38-39,共2页

鱼菜共生属于一种永续农业，这种通过水产养殖和农耕结合的鱼菜共生概念，除了能够有效地利用水资源外，同时还可以提供优质的蛋白质与蔬菜瓜果，因而被世界各地消费者认同并推崇。本文主要就鱼菜共生系统中不同情况下的水质参数变化和... 鱼菜共生属于一种永续农业，这种通过水产养殖和农耕结合的鱼菜共生概念，除了能够有效地利用水资源外，同时还可以提供优质的蛋白质与蔬菜瓜果，因而被世界各地消费者认同并推崇。本文主要就鱼菜共生系统中不同情况下的水质参数变化和水质管理进行了浅析。 展开更多

关键词 共生系统 水质管理 鱼 水产养殖 蔬菜瓜果 参数变化 水资源 蛋白质

原文传递

小塘半粗放高密度养殖日本对虾试验

15

作者 徐宁宁 薛鹏伟 于绪平 《齐鲁渔业》 2017年第5期17-18,共2页

日本对虾又称车虾、花虾、竹节虾、斑马虾，广泛分布在太平洋地区，我国沿海也有分布。日本对虾具有生长迅速、抗病力强、肉质坚厚、蛋白质丰富、味道鲜美等特点，深受各国消费者欢迎。

关键词 日本对虾 高密度养殖 试验 太平洋地区 竹节虾 抗病力 蛋白质 消费者

原文传递