流动相的离子强度对RP-HPLC中抗生素色谱峰形的影响 被引量：9

1

作者 刘浩 王红武 +1 位作者 丁建英 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期25-32,共8页

在反相高效液相色谱(RP-HPLC)过程中,流动相的离子强度可显著影响可解离的化合物如抗生素的色谱峰形,原因在于流动相的离子强度较低时,色谱填料的固定相易于过载,使离子化的化合物的色谱峰形呈典型的过载特征——峰形接近直角三角形。... 在反相高效液相色谱(RP-HPLC)过程中,流动相的离子强度可显著影响可解离的化合物如抗生素的色谱峰形,原因在于流动相的离子强度较低时,色谱填料的固定相易于过载,使离子化的化合物的色谱峰形呈典型的过载特征——峰形接近直角三角形。随着进样量的增加,色谱区带中高浓度的前半部的保留时间减少,但色谱区带均在同一时刻结束,色谱峰的拖尾因子及峰宽均显著增加,同时被测物与有关物质间的分离也随之变差。选择合适的缓冲盐并适当地增加流动相的离子强度即可显著改善抗生素的色谱峰形,色谱峰的拖尾因子及峰宽均随之降低,同时被测物与有关物质间也更加易于分离。 展开更多

关键词 RP—HPLC 抗生素 色谱峰形 流动相 离子强度

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HPLC-蒸发光散射检测法测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量 被引量：12

2

作者 刘浩 仇仕林 王红武 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期225-228,共4页

目的:建立高效液相-蒸发光散射检测法测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量。方法:采用Hypersil SCX柱,以0.02mol·L^(-1)醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(70:30)为流动相,流速为1.5mL·min^(-1),蒸发光散射检测,检测器温度... 目的:建立高效液相-蒸发光散射检测法测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量。方法:采用Hypersil SCX柱,以0.02mol·L^(-1)醋酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.8)-乙腈(70:30)为流动相,流速为1.5mL·min^(-1),蒸发光散射检测,检测器温度:40℃,雾化气体(空气)压力:0.35 MPa。结果:Na+在50～501μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.999 4;平均回收率为100.1％,RSD=0.3％,n=6 ; 日内精密度(RSD=1.0％,n=6)良好。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好。 展开更多

关键词 注射用 头孢他啶 碳酸钠 HPLC-蒸发光散射检测法 含量测定

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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐含量的研究 被引量：5

3

作者 刘浩 潘颖 +1 位作者 仇仕林 王红武 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期429-434,共6页

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐的含量。方法:采用ODS柱,以含0.015mol·L-1正已胺和0.025mol·L-1甲酸的水-乙腈（88:12）为流动相,流速为10mL·min-1,蒸发光散射检测,检测器温度:45... 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定氨基糖苷类抗生素中硫酸盐的含量。方法:采用ODS柱,以含0.015mol·L-1正已胺和0.025mol·L-1甲酸的水-乙腈（88:12）为流动相,流速为10mL·min-1,蒸发光散射检测,检测器温度:45℃,雾化气体（空气）压力:0.35 MPa。结果:SO42-在22～435μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为99.8％,RSD=0.31％（n=6）;日内精密度（RSD=1.1％,n=8）良好。结论:本方法简便,快速,结果准确,可靠,重现性好。 展开更多

关键词 氨基糖苷类抗生素 硫酸盐 含量测定 高效液相色谱 蒸发光散射检测法

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高效液相色谱法测定呋苄西林钠含量与有关物质 被引量：4

4

作者 潘颖 项竞佐 +1 位作者 刘浩 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期753-754,767,共3页

目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱，以磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A；以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B，含量测定以流动相A进... 目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱，以磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A；以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B，含量测定以流动相A进行等度洗脱，有关物质测定采用线性梯度洗脱，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm。结果呋苄西林在0．0964～19．29μg的范围内，进样量与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），最低检测限为1．2ng。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定，方法专属性强，重现性好，操作简便。 展开更多

关键词 呋苄西林钠 有关物质 含量测定 高效液相色谱

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HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量 被引量：5

5

作者 刘浩 杨美成 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期56-58,共3页

用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用Hypersil SCX柱，磷酸盐缓冲液（0.01mol／L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值6．0）：乙腈（90：10）为流动相，检测波长225nm... 用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠／氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用Hypersil SCX柱，磷酸盐缓冲液（0.01mol／L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值6．0）：乙腈（90：10）为流动相，检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45-134和44～131μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD分别为0．5％和0．6％，回收率分别为99．9％和100．0％，含量测定结果与国家药品标准方法所得结果相符。 展开更多

关键词 高效液相色谱 阳离子交换柱 氨苄西林 氯唑西林 含量测定

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碳青霉烯类抗生素的高效液相色谱峰形研究Ⅱ.亚胺培南色谱峰的展宽和裂分 被引量：7

6

作者 刘浩 王红武 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期468-471,474,共5页

由于亚胺培南在水溶液中以一对构象异构体 (约 2∶ 1)的形式存在 ,因此在某些色谱系统中 ,因构象异构体在色谱过程中相互间转化的速率较低 ,导致亚胺培南峰展宽甚至裂分并与有关物质的分离较差。本文定性地研究了柱温、p H、硅胶、固定... 由于亚胺培南在水溶液中以一对构象异构体 (约 2∶ 1)的形式存在 ,因此在某些色谱系统中 ,因构象异构体在色谱过程中相互间转化的速率较低 ,导致亚胺培南峰展宽甚至裂分并与有关物质的分离较差。本文定性地研究了柱温、p H、硅胶、固定相和对离子等对亚胺培南峰形和构象异构体分离的影响。结果显示 ,提高柱温或 p H,选用硅胶柱或 amide C1 6 柱 ,均可改善亚胺培南峰形 ;反之 ,降低柱温或 p H,选用 C8柱或 C1 8柱 ,流动相中添加对离子 ,均有利于构象异构体的分离。在此研究基础上初步提出了适用于注射用亚胺培南 /西司他丁含量测定的 HPL C系统。 展开更多

关键词 高效液相色谱 亚胺培南 色谱峰形

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头孢呋辛酯HPLC含量测定方法的改进 被引量：6

7

作者 刘浩 王红武 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期659-662,共4页

对头孢呋辛酯的HPLC含量测定方法进行改进。色谱条件:采用ODS柱,0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.0)—乙腈—叔丁基甲醚(80∶15∶5)为流动相,柱温45℃,检测波长278nm。头孢呋辛酯与有关物质分离良好。头孢呋辛酯在89～268μg/ml范围内呈良好... 对头孢呋辛酯的HPLC含量测定方法进行改进。色谱条件:采用ODS柱,0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.0)—乙腈—叔丁基甲醚(80∶15∶5)为流动相,柱温45℃,检测波长278nm。头孢呋辛酯与有关物质分离良好。头孢呋辛酯在89～268μg/ml范围内呈良好的线性关系,日内RSD为0.4%,含量测定结果与采用欧洲药典方法所得结果相符。提出了头孢呋辛酯有关物质检查的梯度洗脱HPLC法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 头孢呋辛酯 含量测定

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HPLC法测定帕尼培南/倍他米隆的含量 被引量：2

8

作者 刘浩 王红武 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期17-19,59,共4页

建立了HPLC法测定帕尼培南 /倍他米隆的含量。色谱条件 :采用C18柱 (5 μm ,2 0 0mm×4 6mm) ,0 0 2mol/L磷酸盐缓冲液 (pH8 0 )—乙腈 (97∶3 )为流动相 ,柱温 45℃ ,检测波长 2 60nm。帕尼培南和倍他米隆分别在 119～ 478和 12 6... 建立了HPLC法测定帕尼培南 /倍他米隆的含量。色谱条件 :采用C18柱 (5 μm ,2 0 0mm×4 6mm) ,0 0 2mol/L磷酸盐缓冲液 (pH8 0 )—乙腈 (97∶3 )为流动相 ,柱温 45℃ ,检测波长 2 60nm。帕尼培南和倍他米隆分别在 119～ 478和 12 6～ 5 0 5 μg/ml范围内呈良好的线性关系 ,日内RSD分别为 0 4%和 0 5 % ,回收率分别为 99 8%和 10 0 0 % ,含量测定结果与进口药品注册标准方法所得结果相符。 展开更多

关键词 高效液相色谱 帕尼培南 倍他米隆 含量 测定

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头孢泊肟酯的HPLC法含量测定 被引量：2

9

作者 刘浩 王红武 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期263-266,共4页

建立了头孢泊肟酯的含量测定HPLC方法。色谱条件 :采用ODS柱 ( 4 μm ,2 5 0mm× 4 6mm ) ,0 0 2mol/L磷酸盐缓冲液 (pH3 0 )—乙腈—叔丁基甲醚 ( 76∶18∶6,V/V/V )为流动相 ,流速 :1 5ml/min ,柱温 :5 0℃ ,检测波长 :2 40nm... 建立了头孢泊肟酯的含量测定HPLC方法。色谱条件 :采用ODS柱 ( 4 μm ,2 5 0mm× 4 6mm ) ,0 0 2mol/L磷酸盐缓冲液 (pH3 0 )—乙腈—叔丁基甲醚 ( 76∶18∶6,V/V/V )为流动相 ,流速 :1 5ml/min ,柱温 :5 0℃ ,检测波长 :2 40nm。头孢泊肟酯与有关物质分离良好。头孢泊肟酯在 14 7～ 44 2 μg/ml范围内呈良好的线性关系 ,日内RSD为 0 5 % ,含量测定结果与日抗基方法所得结果相符。 展开更多

关键词 高效液相色谱 头孢泊肟酯 含量测定

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盐酸去甲万古霉素的高效液相色谱和胶束电动毛细管色谱分析 被引量：1

10

作者 刘浩 胡昌勤 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期592-597,共6页

建立了高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法测定盐酸去甲万古霉素中去甲万古霉素的含量。色谱条件HPLCKromasilC18柱;流动相A0.3mol/L甲酸铵溶液(pH7.5)-水(15∶85),B0.3mol/L甲酸铵溶液(pH7.5)-二氧六环(15∶85);梯度洗... 建立了高效液相色谱(HPLC)法和胶束电动毛细管色谱(MECC)法测定盐酸去甲万古霉素中去甲万古霉素的含量。色谱条件HPLCKromasilC18柱;流动相A0.3mol/L甲酸铵溶液(pH7.5)-水(15∶85),B0.3mol/L甲酸铵溶液(pH7.5)-二氧六环(15∶85);梯度洗脱;柱温35℃;检测波长280nm;MECC熔融石英毛细管柱;背景电解质含0.06mol/L十六烷基三甲基溴化铵的0.12mol/L三羟甲基氨基甲烷-磷酸盐缓冲液(pH3.0);外加电压-15kV;柱温25℃;检测波长220nm。采用本文的HPLC和MECC方法,去甲万古霉素与有关物质尤其是与主要杂质之间的分离较好。HPLC方法和中国药典方法对暂行国家标准品和2批供试品中去甲万古霉素含量的测定结果一致。由于此前在标定暂行标准品时所用色谱系统未能分离出主要未知杂质,因而标准品的去甲万古霉素含量的标示值明显偏高,且测定结果揭示该批标准品中去甲万古霉素的含量显著低于中国药典的规定,故建议有关部门制备新的盐酸去甲万古霉素国家标准品。 展开更多

关键词 盐酸去甲万古霉素 去甲万古霉素含量 有关物质 高效液相色谱 胶束电动毛细管色谱

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碳青霉烯类抗生素的高效液相色谱峰形研究 Ⅰ.帕尼培南色谱峰的展宽和裂分 被引量：1

11

作者 刘浩 王红武 仇仕林 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期656-660,676,共6页

由于帕尼培南在水溶液中以一对构象异构体 (约 1∶1 )的形式存在 ,因此在某些色谱系统中 ,因构象异构体在色谱过程中相互间转化的速率较低 ,导致帕尼培南峰展宽甚至裂分 ,并与有关物质的分离较差。本文定性地研究了柱温、pH、流速、硅... 由于帕尼培南在水溶液中以一对构象异构体 (约 1∶1 )的形式存在 ,因此在某些色谱系统中 ,因构象异构体在色谱过程中相互间转化的速率较低 ,导致帕尼培南峰展宽甚至裂分 ,并与有关物质的分离较差。本文定性地研究了柱温、pH、流速、硅胶、固定相和对离子等对帕尼培南峰形和构象异构体分离的影响。结果显示 ,提高柱温或pH ,流动相中添加荷正电的对离子 ,均可改善帕尼培南峰形 ;反之 ,降低柱温或 pH ,增加流速 ,流动相中添加荷负电的对离子 ,均有利于构象异构体的分离。硅胶对构象异构体具有分离能力。在此研究基础上初步提出了适用于注射用帕尼培南含量测定的HPLC系统。 展开更多

关键词 碳青霉烯类抗生素 高效液相色谱 帕尼培南 色谱峰形

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注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法的改进 被引量：3

12

作者 刘浩 仇仕林 《中国药品标准》 CAS 2002年第3期55-57,共3页

目的:改进注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法。方法:ODS柱(150×6.0mm,5μm),流动相:含0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.02mol/L醋酸铵的溶液—乙腈(825:175),用冰醋酸调节pH值为5.0。结果:氨苄西林和舒巴坦的线性范围和回归方程... 目的:改进注射用氨苄西林钠舒巴坦钠含量测定方法。方法:ODS柱(150×6.0mm,5μm),流动相:含0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.02mol/L醋酸铵的溶液—乙腈(825:175),用冰醋酸调节pH值为5.0。结果:氨苄西林和舒巴坦的线性范围和回归方程分别为:62～1232μg/ml,C=0.31546A—10.507(r=0.9999);31～621μg/ml,C=0.75961A—2.342(r=1.0000)。本方法与药典方法的测定结果一致。结论:本方法简便、准确、耐用性好。 展开更多

关键词 氨苄西林 舒巴坦 高效液相色谱法 含量测定

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