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芡实配方颗粒高效液相色谱特征图谱和4个成分含量测定
1
作者 张耀元 仝一丹 +2 位作者 邱俊棠 秦宇翔 张辉 《中南药学》 CAS 2024年第3期767-771,共5页
目的建立芡实配方颗粒高效液相色谱特征图谱,并测定其中腺苷、没食子酸、鸟苷和鞣花酸的含量。方法以Shim-pack GIST C18-AQ(4.6 mm×150 mm,3.0μm)为色谱柱,以乙腈-0.5%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温20℃,流速1.0 mL·mi... 目的建立芡实配方颗粒高效液相色谱特征图谱,并测定其中腺苷、没食子酸、鸟苷和鞣花酸的含量。方法以Shim-pack GIST C18-AQ(4.6 mm×150 mm,3.0μm)为色谱柱,以乙腈-0.5%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温20℃,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长258 nm。建立芡实配方颗粒特征图谱,并借助中药色谱指纹图谱相似度系统评价其相似度。结果芡实配方颗粒特征图谱共确定了9个共有峰,并指认了7个共有峰成分,其中峰2为腺苷、峰3为没食子酸、峰4为鸟苷、峰6为短叶苏木酚酸、峰7为柯里拉京、峰8为尿石素M5、峰9为鞣花酸。样品相似度均在0.96以上。含量测定结果显示,腺苷含量为0.169~0.344 mg·g^(-1),没食子酸含量为0.469~1.956 mg·g^(-1),鸟苷含量为0.162~0.439 mg·g^(-1),鞣花酸含量为0.101~0.617 mg·g^(-1)。结论建立的芡实配方颗粒特征图谱及主成分含量测定方法重现性好、适用范围广,可为芡实配方颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 芡实 特征图谱 高效液相色谱 配方颗粒 含量测定
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五倍子配方颗粒的位点特异性PCR鉴别 被引量：2
2
作者 胡力 陈梓媛 +6 位作者 赵玉洋 金艳 张辉 张恬 仝一丹 袁媛 蒋超 《中国现代中药》 CAS 2023年第8期1668-1675,共8页
目的:为保障临床用药的安全性和有效性,建立五倍子药材及其加工制品混伪、掺假特异性聚合酶链式反应(PCR)鉴定方法。方法:根据五倍子细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)基因序列设计引物,筛选出五倍子的稳定引物区间,并在区间内筛选获得五倍... 目的:为保障临床用药的安全性和有效性,建立五倍子药材及其加工制品混伪、掺假特异性聚合酶链式反应(PCR)鉴定方法。方法:根据五倍子细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)基因序列设计引物,筛选出五倍子的稳定引物区间,并在区间内筛选获得五倍子的特异性单核苷酸多态性(SNP)位点,根据SNP位点设计五倍子特异性鉴别引物WBZ-F、WBZ-R,分别收集五倍子及其混伪品,建立五倍子配方颗粒特异性PCR鉴别方法并优化PCR体系,对该方法进行耐受性和适用性考察。结果:退火温度为53℃,循环36次,五倍子及其配方颗粒经PCR及凝胶电泳后,可在约138 bp处观察到单一明亮的特异性鉴别条带,伪品倍蛋蚜虫虫瘿无条带。结论:建立的特异性PCR鉴别方法可准确鉴别五倍子药材、标准汤剂冻干粉、配方颗粒中的五倍子蚜虫源性成分,也可为其他中药配方颗粒的质量标准研究提供参考。 展开更多
关键词 五倍子蚜虫 配方颗粒 聚合酶链式反应
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筋骨草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究 被引量：2
3
作者 张辉 黄凯伟 +3 位作者 郑晓英 赵伟志 仝一丹 谭沛 《中国药业》 CAS 2023年第8期56-60,共5页
目的建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃... 目的建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以乙酰哈巴苷峰为参照峰,测定15批样品的HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析和主成分分析。结果15批样品的HPLC指纹图谱有8个共有峰,指认了其中2个。相似度均在0.975~1.000。15批样品可聚为4类,共提取到两大主成分,累积方差贡献率85.367%,其中峰1和峰4是对样品质量影响较大的主要成分。结论建立的HPLC指纹图谱操作简单,重复性和稳定性均良好,能整体、全面、真实地反映制剂质量的差异,可为其质量控制及整体性评价提供参考。 展开更多
关键词 筋骨草配方颗粒 高效液相色谱法 指纹图谱 质量标准
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高效液相色谱法检测酶促反应中底物胆固醇
4
作者 陈静 程怡 +3 位作者 郑品劲 罗利华 陈宇潮 仝一丹 《北方药学》 2014年第12期21-22,共2页
目的：建立酶促反应中底物胆固醇的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法：HPLC检测胆固醇含量的最佳色谱条件：Dia－monsil C18（250mm×4.6mm，5μm）为固定相，甲醇∶环己烷（90∶10）为流动相，检测波长为215nm，流速为1.0μl... 目的：建立酶促反应中底物胆固醇的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法：HPLC检测胆固醇含量的最佳色谱条件：Dia－monsil C18（250mm×4.6mm，5μm）为固定相，甲醇∶环己烷（90∶10）为流动相，检测波长为215nm，流速为1.0μl·min^-1，柱温为35℃。结果：胆固醇峰呈尖峰，分离较好，理论塔板数为12545；在0.5～10mg·L^-1范围内线性关系良好（A=19.136C-1.2707，r=0.9990）；平均加样回收率为104%，RSD为1.5%（n=6）。结论：该方法专属性强，重复性良好，适合初步用于酶促反应体系中底物胆固醇的含量测定，以胆固醇减少量反映转化率。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 酶促反应 胆固醇
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去唾液酸糖蛋白受体配体胆固醇-半乳糖苷的酶促合成优化研究 被引量：4
5
作者 陈静 程怡 +5 位作者 郑品劲 聂华 陈宇潮 仝一丹 罗利华 李朝 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期502-506,共5页
目的在有机相中利用酶促反应合成能被去唾液酸糖蛋白受体(ASGPR)特异性识别的配体胆固醇-半乳糖苷分子,对其合成工艺进行优化。方法采用质谱和核磁碳谱鉴别产物结构;单因素和正交设计法优化酶促合成条件。结果酶促最佳条件为底物胆固醇... 目的在有机相中利用酶促反应合成能被去唾液酸糖蛋白受体(ASGPR)特异性识别的配体胆固醇-半乳糖苷分子,对其合成工艺进行优化。方法采用质谱和核磁碳谱鉴别产物结构;单因素和正交设计法优化酶促合成条件。结果酶促最佳条件为底物胆固醇癸二酸乙烯酯(CH-VS)与乳糖醇(LA)物质的量之比4∶1,脂肪酶Novozym 435 25 mg,反应32 h,产率高达92%。结论该方法高效、反应条件可行、产物专一。 展开更多
关键词 去唾液酸糖蛋白受体(ASGPR)配体 胆固醇-半乳糖苷 酶促合成 单因素试验 正交试验设计
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胆固醇-半乳糖配体介导多烯紫杉醇脂质体大鼠体内药动学和小鼠组织分布研究
6
作者 仝一丹 罗利华 +5 位作者 程怡 聂华 陈宇潮 郑品劲 陈静 李朝 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1285-1289,1294,共6页
目的:考察胆固醇-半乳糖配体介导的多烯紫杉醇脂质体大鼠体内药动学及小鼠组织分布学特征。方法:大、小鼠分别尾静脉注射多烯紫杉醇配体脂质体(docetaxel liposomes modified with galactose ligand,G-DOC-L)、多烯紫杉醇普通脂质体(doc... 目的:考察胆固醇-半乳糖配体介导的多烯紫杉醇脂质体大鼠体内药动学及小鼠组织分布学特征。方法:大、小鼠分别尾静脉注射多烯紫杉醇配体脂质体(docetaxel liposomes modified with galactose ligand,G-DOC-L)、多烯紫杉醇普通脂质体(docetaxel conventional liposomes,DOC-L)、多烯紫杉醇注射液(docetaxel injection,DOC-i),大鼠于不同时间点眼内眦取血,小鼠于不同时间点解剖,取组织匀浆液,建立LC-MS/MS法测定生物样品中多烯紫杉醇的浓度,运用DAS 2.0软件计算药动学参数。结果:研究结果显示,DOC-i,DOC-L,G-DOC-L血浆半衰期(t1/2z)分别为4.35,2.97和3.39 h;清除率分别为1.52,1.09,4.19 L·kg-1·h-1。小鼠组织分布,DOC-i,DOC-L,G-DOC-L肝摄取率分别为6.54%,4.06%,55.01%,肾摄取率分别为21.64%,10.74%,7.66%。结论:与DOC-i及DOC-L相比,G-DOC-L可较快在血液中消除,肝脏摄取率较高,而肾脏摄取率较低,对肝脏具有特异的靶向性。 展开更多
关键词 胆固醇-半乳糖配体脂质体 体内药动学 LC—MS/MS 多烯紫杉醇 组织分布
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多烯紫杉醇长循环脂质体的制备工艺优选及体外释放性能考察 被引量：5
7
作者 陈宇潮 程怡 +1 位作者 仝一丹 陈静 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第12期6-9,共4页
目的:优选多烯紫杉醇长循环脂质体(DPL)的处方与制备工艺并考察其体外释药性能。方法:以蛋黄卵磷脂(EPC)、胆固醇(CH)和聚乙二醇2000-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(PEG 2000-DSPE)为膜材,采用薄膜分散-高压均质法制备DPL。通过单因素试验确定... 目的:优选多烯紫杉醇长循环脂质体(DPL)的处方与制备工艺并考察其体外释药性能。方法:以蛋黄卵磷脂(EPC)、胆固醇(CH)和聚乙二醇2000-二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(PEG 2000-DSPE)为膜材,采用薄膜分散-高压均质法制备DPL。通过单因素试验确定均质压力和均质循环次数,正交试验筛选处方工艺;利用透析法测定脂质体包封率,透射电镜观察脂质体形态,动态光散射粒度分析仪测定脂质体粒径分布与Zeta电位,考察DPL的体外释放规律。结果:最佳处方为药物-类脂(1∶5),EPC-CH(4∶1),PEG 2000-DSPE加入量4%;高压均质条件为50 MPa,循环数3次;DPL包封率(97.44±1.33)%,平均粒径(162.17±2.63)nm,平均Zeta电位(-14.54±1.82)mV;DPL在48 h内仅释放65%,体外药物释放符合Weibull方程。结论:采用PEG 2000-DSPE作为长循环材料可增大脂质体的粒径,DPL具有一定缓释作用。 展开更多
关键词 多烯紫杉醇 长循环脂质体 包封率 体外释放性能 薄膜分散-高压均质法
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LC-MS/MS定量分析小鼠血浆和组织液中多西他赛的含量
8
作者 李朝 程怡 +4 位作者 罗利华 郑品劲 陈宇潮 陈静 仝一丹 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期73-76,共4页
目的:建立小鼠血浆和组织样品中多西他赛的含量测定方法。方法:选择紫杉醇为内标物,进样前用甲基叔丁基醚萃取,Hypersil BDS C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.4μm),流动相甲醇-0.1%甲酸(80∶20),柱温40℃,流速0.3 m L·min^(-1)... 目的:建立小鼠血浆和组织样品中多西他赛的含量测定方法。方法:选择紫杉醇为内标物,进样前用甲基叔丁基醚萃取,Hypersil BDS C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.4μm),流动相甲醇-0.1%甲酸(80∶20),柱温40℃,流速0.3 m L·min^(-1),进样量10μL。电喷雾离子源,多反应检测模式进行正离子检测,离子源喷雾电压3.5 kV,加热毛细管温度320℃,鞘气压力35 Pa,辅助气压力10 Pa,碰撞能量30 V,碰撞诱导解离电压12 V,多西他赛检测离子对m/z 876.3~549.1,紫杉醇检测离子对m/z 830.3~307.9。结果:多西他赛在小鼠血浆中的线性范围0.013~13 mg·L^(-1),在心、肝、脾、肺、肾的线性范围分别为0.012~12.937,0.013~13.068,0.012~13.001,0.013~13.133,0.011~12.965 mg·L^(-1);日内及日间精密度、各条件下稳定性均<15%;血浆中低、中、高质量浓度多西他赛的平均回收率分别为98.24%,97.51%,93.70%;在小鼠心、肝、脾、肺、肾各组织的平均回收率在87.87%~98.90%。结论:相较于HPLC,LC-MS/MS更适合检测小鼠血浆及组织液中多西他赛的含量,该方法稳定可行、重复性好。 展开更多
关键词 多西他赛 紫杉醇 血浆 组织器官
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