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米力农的纯化工艺研究及其USP杂质A的合成 被引量：2
1
作者 代旭勇 郭鹏 李立威 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第18期1436-1437,共2页
关键词 米力农 纯化工艺 USP杂质A 合成方法
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18α-H-甘草酸二铵的制备 被引量：5
2
作者 李立威 代旭勇 程志刚 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期309-312,共4页
目的研究18α-H-甘草酸二铵的制备方法。方法18β-H-甘草酸三铵在碱液处理后再酸化转化为18α-H-甘草酸,通氨气得18α-H-甘草酸三铵,再加酸酸化为单铵,最后氨化得甘草酸二铵。结果得到含量≥99%的白色产品,经MS1、HNMR、13CNMR、UV确定... 目的研究18α-H-甘草酸二铵的制备方法。方法18β-H-甘草酸三铵在碱液处理后再酸化转化为18α-H-甘草酸,通氨气得18α-H-甘草酸三铵,再加酸酸化为单铵,最后氨化得甘草酸二铵。结果得到含量≥99%的白色产品,经MS1、HNMR、13CNMR、UV确定结构。结论该合成方法具有反应条件温和、转化率高、质量易控制等优点。 展开更多
关键词 甘草酸二铵 18β—H-甘草酸三铵 18α—H-甘草酸盐 18α—H-甘草酸三铵 合成
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1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑的合成 被引量：1
3
作者 崔德斌 代旭勇 李立威 《中国药师》 CAS 2008年第10期1219-1220,共2页
目的:研究1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑的合成方法。方法:以氯乙醇和水合肼为原料,经5步反应合成出硫酸头孢噻利关键中间体1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑。结果:总收率为33.7%。结论:本法操作简便,适合工业化生产。
关键词 1-(2-甲酰氧乙基)-5-甲酰胺基吡唑 硫酸头孢噻利 合成
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2,3,5-三-O-苄基-1-O-对硝基苯甲酰基-D-阿拉伯呋喃糖的合成 被引量：1
4
作者 李立威 代旭勇 程志刚 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期834-835,共2页
D-阿拉伯糖经甲基化、苄基化得1-O-甲基-2,3,5-三-O-苄基-D-阿拉伯呋喃糖,再经水解、由对硝基苯甲酰氯酰化制得核苷类药物中间体2,3,5-三-O-苄基-1-O-对硝基苯甲酰基-D-阿拉伯呋喃糖,总收率约45%。
关键词 2 3 5-三-O-苄基-1-O-对硝基苯甲酰基-D-阿拉伯呋喃糖 中间体 合成
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7β-叔丁氧羰基氨基-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯的合成
5
作者 代旭勇 李立威 +1 位作者 郭鹏 孙成华 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期16-18,共3页
7-ACA经水解、氨基保护得到的7β-叔丁氧碳基氨基-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸,与二苯基重氮甲烷反应保护羧基得7β-叔丁氧羰基氨甚-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯,最后经氯代制得硫酸头孢噻利等的中间体7β-叔丁氧羰基氨基-3-氯甲基... 7-ACA经水解、氨基保护得到的7β-叔丁氧碳基氨基-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸,与二苯基重氮甲烷反应保护羧基得7β-叔丁氧羰基氨甚-3-羟甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯,最后经氯代制得硫酸头孢噻利等的中间体7β-叔丁氧羰基氨基-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯,总收率约29%(以7-ACA计)。 展开更多
关键词 7β-叔丁氧羰基氨基-3-氯甲基-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯 硫酸头孢噻利 中间体 合成
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安吡昔康含量及有关物质测定
6
作者 郭鹏 方芳 +2 位作者 代旭勇 李立威 苏春轩 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期772-773,共2页
目的:建立安吡昔康含量及有关物质的分析方法。方法:高效液相色谱法(HPLC)测定有关物质,非水滴定法测定含量。结果:杂质峰和主峰达到有效分离,安吡昔康溶液在8.10～12.20mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.7%... 目的:建立安吡昔康含量及有关物质的分析方法。方法:高效液相色谱法(HPLC)测定有关物质,非水滴定法测定含量。结果:杂质峰和主峰达到有效分离,安吡昔康溶液在8.10～12.20mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.7%,RSD为0.53%。结论:该方法适用于测定安吡昔康含量及有关物质分析,方法简单,结果准确。 展开更多
关键词 安吡昔康 高效液相色谱法 非水滴定法 含量测定 有关物质
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克拉屈滨的合成工艺改进及其主要杂质研究 被引量：2
7
作者 李立威 古冬云 +1 位作者 程志刚 代旭勇 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期565-569,575,共6页
目的:改进克拉屈滨的合成工艺,控制生成的主要杂质,提高收率与质量,获得良好的生产工艺。方法:以2-氯-6氨基嘌呤和2-脱氧-D-核糖为原料,对6步反应条件进行优化与改进,合成克拉屈滨,对克拉屈滨的主要杂质进行鉴别,研究其产生原因与控制... 目的:改进克拉屈滨的合成工艺,控制生成的主要杂质,提高收率与质量,获得良好的生产工艺。方法:以2-氯-6氨基嘌呤和2-脱氧-D-核糖为原料,对6步反应条件进行优化与改进,合成克拉屈滨,对克拉屈滨的主要杂质进行鉴别,研究其产生原因与控制方法。结果:产品质量及收率得到提高,质量符合USP35标准,收率达到30.2%,主要杂质的结构经MS,1HNMR,13CNMR确证为嘌呤二聚体核苷类似物。结论:优化后工艺收率高,产品质量好,操作简便,适合工业化生产。 展开更多
关键词 克拉屈滨 合成 工艺改进 杂质 嘌呤二聚体核苷类似物 控制
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氯法拉滨的合成工艺改进及其有关物质的制备
8
作者 代旭勇 王志华 +2 位作者 项润华 于剑飞 陈亮 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期347-351,共5页
本研究改进了氯法拉滨(1)的合成工艺。以2-脱氧-2-氟-1,3,5-三苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖(2)为起始原料,经溴代,再与2,6-二氯嘌呤在氢化钙和氢化钠存在下偶联;氨化过程以乙腈为溶剂,仅6-位氯发生氨基取代反应;甲醇醇解后,采用二甲亚砜... 本研究改进了氯法拉滨(1)的合成工艺。以2-脱氧-2-氟-1,3,5-三苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖(2)为起始原料,经溴代,再与2,6-二氯嘌呤在氢化钙和氢化钠存在下偶联;氨化过程以乙腈为溶剂,仅6-位氯发生氨基取代反应;甲醇醇解后,采用二甲亚砜和水进行精制,产品纯度达到99.67%,最大单杂小于0.1%。同时为了控制1的质量、建立1原料药的质量标准,根据改进的工艺合成路线,制备了3个有关物质:2-氯-9-(5-O-苯甲酰基-2-脱氧-2-氟-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-6-氨基-9H-嘌呤(有关物质A)、2-氯-9-(2-脱氧-2-氟-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-6-甲氧基-9H-嘌呤(有关物质B)和2-氯-9-(2-脱氧-2-氟-α-D-阿拉伯呋喃糖基)-6-氨基-9H-嘌呤(有关物质C),并经MS和NMR确认结构。 展开更多
关键词 氯法拉滨 工艺改进 有关物质 合成
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氯法拉滨的合成新工艺
9
作者 程志刚 陈亮 +3 位作者 王旭东 王艳平 韩姣 代旭勇 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期570-572,共3页
目的:开发一条新的氯法拉滨合成工艺路线,避开已有的专利方法,提高收率与质量。方法:以2-脱氧-2-氟-1,3,5-三苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖(2)为起始原料,经过溴代,与2-氯-6-氨基嘌呤偶联,再经过甲醇解得到氯法拉滨。结果:开发出一种新的... 目的:开发一条新的氯法拉滨合成工艺路线,避开已有的专利方法,提高收率与质量。方法:以2-脱氧-2-氟-1,3,5-三苯甲酰基-α-D-阿拉伯呋喃糖(2)为起始原料,经过溴代,与2-氯-6-氨基嘌呤偶联,再经过甲醇解得到氯法拉滨。结果:开发出一种新的偶联方法,产品质量可靠、收率稳定,制备得到的氯法拉滨其结构经MS,1HNMR,13CNMR确证。结论:该合成新方法完全避开已有的专利方法,操作简便,适合于工业化生产。 展开更多
关键词 氯法拉滨 新工艺 硅烷基化 合成
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