基于化学激活荧光素酶表达基因法和标准方法评估动物源性固态食品中17种二噁英类化合物毒性当量的相关性比较

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作者 王燕 张敏 +5 位作者 朱晓艳 江玲丽 王如坤 钟莺莺 谭曜 保琦蓓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期1-8,共8页

为使化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)在动物源性固态食品中二噁英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海... 为使化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX)在动物源性固态食品中二噁英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC)的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海鲜类和配方乳粉这3类典型动物源性固态食品中7种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和10种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的毒性当量,分析两种方法测定结果的相关性,并确定换算关系和适宜样品类型。结果表明:基于HRGC-HRMS得到的样品中17种目标物的毒性当量(TEQ)下限值为0.001~0.106 pg·g^(-1),TEQ上限值为0.004~0.242 pg·g^(-1),远低于欧盟法规EC 1881/2006规定的限量值(3.5 pg·g^(-1));基于CALUX得到的肉类样品中17种目标物的毒性当量(BEQ)值为0.74~1.30 pg·g^(-1),海鲜类样品中17种目标物的BEQ值为0.31~0.63 pg·g^(-1),配方乳粉样品中17种目标物的BEQ值为0.043~0.074 pg·g^(-1);肉类和配方乳粉样品的BEQ值与TEQ值的相关性较差,而海鲜类样品的BEQ值与TEQ上限值相关性较好。 展开更多

关键词 化学激活荧光素酶表达基因法(CALUX) 高分辨气相色谱-高分辨质谱法(HRGC-HRGC) 动物源性固态食品 毒性当量 相关性

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Accuracy profile理论在高效液相色谱法测定纺织品中3种有机溶剂残留中的应用 被引量：2

2

作者 保琦蓓 傅科杰 +1 位作者 钱丹 任清庆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期309-314,共6页

样品经超纯水机械振荡萃取,提取液在Spursil C_(18)色谱柱上分离,以甲醇-水-乙腈(25+70+5)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为200nm。N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~10 mg·L^(-1)内与峰面积... 样品经超纯水机械振荡萃取,提取液在Spursil C_(18)色谱柱上分离,以甲醇-水-乙腈(25+70+5)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为200nm。N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~10 mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.1~2.8mg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为3.7~9.3mg·kg^(-1)。采用Accuracy profile理论验证方法的准确性,并评估了测定的不确定度,说明方法可满足3种有机溶剂的日常检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 ACCURACY profile理论 N-甲基吡咯烷酮 N N-二甲基甲酰胺

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猪粪堆肥中水分散性胶体的重金属分布研究 被引量：1

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作者 保琦蓓 林琦 +5 位作者 田光明 虞坚 王桂浩 王立华 臧玲 潘丹丹 《水土保持学报》 CSCD 北大核心 2011年第2期245-248,共4页

对猪粪有机肥中胶体态重金属的分布进行了定量分析。结果表明,水提取态Cu、Zn、Fe、Mn主要以胶体态存在,Ni、Cr、Cd、As几乎都以可溶态存在。胶体态Cu在0.02~0.2μm胶体中的含量最高,胶体态Zn、Fe、Mn在粒径为1~10μm的大粒径胶体中含... 对猪粪有机肥中胶体态重金属的分布进行了定量分析。结果表明,水提取态Cu、Zn、Fe、Mn主要以胶体态存在,Ni、Cr、Cd、As几乎都以可溶态存在。胶体态Cu在0.02~0.2μm胶体中的含量最高,胶体态Zn、Fe、Mn在粒径为1~10μm的大粒径胶体中含量最高。在长期连续施用有机肥引起重金属积累的土壤中,高Cu负荷的小粒径胶体可能会引起深层土壤中重金属积累问题,胶体态有机碳与可溶态有机碳对重金属结合能力的不同可能是导致重金属分布存在差异的重要原因。重金属在不同粒径的分布特征可以为讨论猪粪有机肥中的重金属在环境中的化学行为提供论据。 展开更多

关键词 猪粪堆肥 胶体 有机碳 重金属

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金属纽扣中4种有害金属腐蚀与浸出的评价 被引量：2

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作者 保琦蓓 傅科杰 +2 位作者 冯云 张驰 任清庆 《针织工业》 北大核心 2013年第12期85-87,共3页

金属制品与人体汗液长期直接接触,会引起一些有害反应如皮肤过敏等现象,针对此,对金属纽扣中4种有害金属(镍、铜、锌、铝)腐蚀与浸出进行评价研究。本试验测试了市售3种金属纽扣中的金属释放量:浸泡方法参考EN1811:2011,将样品浸泡在30... 金属制品与人体汗液长期直接接触,会引起一些有害反应如皮肤过敏等现象,针对此,对金属纽扣中4种有害金属(镍、铜、锌、铝)腐蚀与浸出进行评价研究。本试验测试了市售3种金属纽扣中的金属释放量:浸泡方法参考EN1811:2011,将样品浸泡在30℃的人工汗液中,在不同的时间周期取样,定量分析浸出液中镍、铜、锌、铝的含量。结果表明,不同样品中的浸出元素存在差异,样品中的镍释放量均超出了欧洲技术委员会通过的"94/27/EC镍指令"中的限量;同时,铝、铜和锌的提取量也不能被忽略,其有害性也应被考虑,它们对健康的有害性也应得到相应评估。 展开更多

关键词 金属纽扣 镍 金属浸出量 评价

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RP-HPLC法测定织物中残留有机溶剂方法研究 被引量：1

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作者 保琦蓓 钱丹 吴丰 《针织工业》 北大核心 2018年第2期67-69,共3页

随着多个国家针对纺织品中有机溶剂残留相关限制法规和标准的出台,纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。文中采用超纯水机械萃取,反相高效液相法(RPHPLC)同时检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲... 随着多个国家针对纺织品中有机溶剂残留相关限制法规和标准的出台,纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。文中采用超纯水机械萃取,反相高效液相法(RPHPLC)同时检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种残留溶剂。结果表明,3种残留溶剂均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,方法检出限为1.1~2.8 mg/kg。各类纺织品中3种有机溶剂的加标回收率在94.8%~103.0%之间,实际样品测定表明该测试方法能满足织物中3种有机溶剂的日常检测要求。 展开更多

关键词 HPLC法 织物 残留有机溶剂 N-甲基吡咯烷酮 N N-二甲基甲酰胺 N N-二甲基乙酰胺

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纺织品中全氟己烷磺酸及其盐类测定方法研究

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作者 卢金 保琦蓓 +1 位作者 程利江 于纪棉 《针织工业》 北大核心 2023年第7期86-90,共5页

基于REACH法规将全氟己烷磺酸及其盐类(PFHxS)列为高度关注物质SVHC清单,限量为0.1%,开展试验室全氟己烷磺酸及其盐类的测定方法研究非常必要。文章采用制备的阳性样品建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,对纺织品中PFHx... 基于REACH法规将全氟己烷磺酸及其盐类(PFHxS)列为高度关注物质SVHC清单,限量为0.1%,开展试验室全氟己烷磺酸及其盐类的测定方法研究非常必要。文章采用制备的阳性样品建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,对纺织品中PFHxS的含量进行测定。结果表明,该测定方法的定量下限为0.03 mg/kg,在3个加标浓度水平下平均加标回收率为91.8%~97.4%,相对标准偏差(RSD)为2.60%~7.50%,该方法操作简便、科学适用、定量下限远低于REACH法规的限量要求,可用于纺织品中PFHxS含量的日常检测。 展开更多

关键词 纺织品 全氟己烷磺酸及其盐类 高效液相色谱-串联质谱法 定量限

原文传递

分子标记鉴定法鉴别3种麻类韧皮纤维的研究

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作者 保琦蓓 傅科杰 +3 位作者 冯云 陈吉刚 任清庆 杨力生 《针织工业》 2016年第5期66-70,共5页

文中开发了一种利用特异性PCR(聚合酶链式反应)引物组进行分子标记的辅助方法,以实现对汉麻、苎麻和亚麻的韧皮纤维进行分子生物学鉴定。采用收集的汉麻、苎麻、亚麻3种麻类植物的9个亚种提取基因组DNA并进行简化基因组测序,通过建库与... 文中开发了一种利用特异性PCR(聚合酶链式反应)引物组进行分子标记的辅助方法,以实现对汉麻、苎麻和亚麻的韧皮纤维进行分子生物学鉴定。采用收集的汉麻、苎麻、亚麻3种麻类植物的9个亚种提取基因组DNA并进行简化基因组测序,通过建库与筛选得到能用于鉴定3种麻类韧皮纤维种类的3组特异性PCR引物组。结果表明:通过PCR扩增试验验证证明设计的引物组能实现对汉麻、苎麻和亚麻韧皮纤维种类的定性鉴定;使用植物基因组DNA提取试剂盒法可获得高质量的麻类韧皮纤维DNA样品用于后续的分子标记鉴定方法。 展开更多

关键词 汉麻 苎麻 亚麻 特异性PCR引物组 分子标记 简化基因组测序

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土壤中可溶性氮和pH对有机肥和化肥的短期响应 被引量：14

8

作者 潘丹丹 吴祥为 +4 位作者 田光明 徐强 保琦蓓 周卉 李霞 《水土保持学报》 CSCD 北大核心 2012年第2期170-174,共5页

通过温室盆栽试验,施用猪粪堆肥(PC)、污泥堆肥(SC)、菜籽饼肥(CM)和无机化肥(IF)后,对土壤pH值和不同形态氮素的短期响应进行研究,探讨土壤可溶性无机氮、有机氮及土壤pH值之间的相互关系。结果表明,CM,PC和IF处理的pH值都呈现先快速... 通过温室盆栽试验,施用猪粪堆肥(PC)、污泥堆肥(SC)、菜籽饼肥(CM)和无机化肥(IF)后,对土壤pH值和不同形态氮素的短期响应进行研究,探讨土壤可溶性无机氮、有机氮及土壤pH值之间的相互关系。结果表明,CM,PC和IF处理的pH值都呈现先快速下降后缓慢回升的趋势,但PC处理下降幅度较小;而SC处理和不施肥对照(CK)处理的pH值基本不变;不同施肥处理均提高了土壤中氮素水平,3种有机肥中以CM处理最显著地提高了土壤中总可溶性氮(TDN)、NH4+-N、NO3--N和可溶性有机氮(DON)浓度,PC处理的次之,SC处理的最弱,而IF处理与CM处理提高幅度相似。不同施肥处理中土壤可溶性氮表现出不同的短期响应,IF处理和CM处理的TDN分别经过11,13d的稳定期后迅速上升到一个较高的水平,至31d开始下降;PC处理和SC处理未出现突然升高的现象,而是前20d较稳定在一定的范围内波动,之后缓慢下降,总体与对照趋势一致。不同处理土壤中NH4+-N均呈下降趋势;IF处理、CM处理的NO3--N呈增加趋势,PC处理的呈先增加后降低趋势,而SC处理的呈缓慢下降趋势,结果说明不同有机肥在土壤中的转化存在明显的差异。相关性分析显示,CM处理、IF处理的土壤pH值与NH4+-N呈极显著正相关,而与NO3--N呈极显著负相关;除PC处理外,其他处理的DON含量与TDN具有显著正相关性,而PC处理的DON同时与NH4+-N、NO3--N呈显著负相关。 展开更多

关键词 有机肥 化肥 土壤可溶性氮 PH 短期响应

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高速公路绿化设计及植物选择 被引量：20

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作者 种秀灵 保琦蓓 王慧觉 《武汉理工大学学报（交通科学与工程版）》 2009年第6期1224-1227,共4页

阐述了高速公路绿化设计的功能及原则,分析了目前高速公路绿化所存在的问题.鉴于植物的选择直接影响着绿化效果及其功能的实现,是绿化设计中亟须完善的首要环节.因此探讨了高速公路重点绿化区域的物种选择原则.并依据该原则,以某高速公... 阐述了高速公路绿化设计的功能及原则,分析了目前高速公路绿化所存在的问题.鉴于植物的选择直接影响着绿化效果及其功能的实现,是绿化设计中亟须完善的首要环节.因此探讨了高速公路重点绿化区域的物种选择原则.并依据该原则,以某高速公路为例,在对原生植被进行调查和土壤采样分析其pH值、有机质、阳离子交换量等参数的基础上,根据该高速公路的立地条件,结合不同绿化部位的功能需求,筛选出适宜的绿化物种,提出一种推荐方案. 展开更多

关键词 高速公路绿化设计 植物选择 生态效益 绿化功能 生态保护

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高效液相色谱法测定纺织品中3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物 被引量：2

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作者 任清庆 保琦蓓 +2 位作者 傅科杰 吴丰 钱丹 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第9期1002-1008,共7页

样品经甲醇超声萃取2次,萃取液浓缩后用异丙醇定容,分析物在Dikama platisil silica硅胶柱(250mm×4.6mm,5.0μm)上分离,以正己烷-异丙醇(85+15)混合液为流动相A、异丙醇-水(85+15)混合液为流动相B进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测... 样品经甲醇超声萃取2次,萃取液浓缩后用异丙醇定容,分析物在Dikama platisil silica硅胶柱(250mm×4.6mm,5.0μm)上分离,以正己烷-异丙醇(85+15)混合液为流动相A、异丙醇-水(85+15)混合液为流动相B进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测,激发波长为230nm,发射波长为296nm。3种对特辛基苯酚乙氧基化物的线性范围均为0.50~50mg·L^(-1),检出限(3S/N)在0.30~0.40mg·kg^(-1)之间。加标回收率在94.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 短链对特辛基苯酚乙氧基化物 纺织品

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锑膜电极检测天然彩棉和染色棉中痕量重金属 被引量：2

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作者 王晓娟 林振兴 保琦蓓 《印染》 北大核心 2016年第23期43-47,共5页

以锑膜电极为工作电极，采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定天然彩色棉和染色棉样品中痕量铅和镉，考察了支持电解质、锑膜浓度、富集电位和富集时间等因素对检测结果的影响。结果表明，在0．01mol/LLHCl溶液中，锑膜质量浓度350μg／... 以锑膜电极为工作电极，采用微分脉冲阳极溶出伏安法直接测定天然彩色棉和染色棉样品中痕量铅和镉，考察了支持电解质、锑膜浓度、富集电位和富集时间等因素对检测结果的影响。结果表明，在0．01mol/LLHCl溶液中，锑膜质量浓度350μg／L，富集电位-1．2V，富集时间180s的条件下，锑膜电极对铅和镉的氧化溶出具有良好的电化学响应。当Pb（Ⅱ）和cd（Ⅱ）离子的质量浓度在5-100μg／L的范围内，其阳极溶出峰电流与Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）浓度呈良好的线性关系，Ph（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的检出限分别为．52μg/L0．82μg/L。利用锑膜电极连续测定50μg/LPh（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）15次，相对标准偏差分别为4．7％和6．3％，说明该方法具有良好的重现性和稳定性。将该方法应用于天然彩色棉和染色棉中痕量Ph（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的测定，其测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果基本一致。 展开更多

关键词 测试 锑膜电极 溶出伏安法 重金属 痕量 铅 镉 棉

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一次性卫生用品回渗性自动测试设备的研制 被引量：1

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作者 冯云 任清庆 +3 位作者 杨东彪 保琦蓓 杨力生 傅科杰 《产业用纺织品》 北大核心 2018年第4期39-42,共4页

介绍回渗性自动测试设备的工作原理、基本结构及主要性能与参数等内容,采用该设备与人工法分别对同类产品进行试验。结果表明,该设备设计合理、操作简便,测试准确度和精密度能够满足设计要求,测试效率提高近两倍。

关键词 一次性卫生用品 回渗性 自动测试设备

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《消费品使用说明 第4部分:纺织品和服装》新旧标准的比较 被引量：1

13

作者 任清庆 冯云 保琦蓓 《中国纤检》 2014年第3期105-107,共3页

为使国内纺织品和服装生产企业、检验机构和贸易商理解及掌握新标准,对比分析了GB 5296.4标准1998版本及2012版本的主要区别,分析了修改的理由及影响,提出了实施标准的对策及建议。

关键词 消费品 使用说明 纺织品 服装 标准 差异

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微波消解/ICP-MS法测定天然彩棉中8种痕量重金属

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作者 王晓娟 保琦蓓 +1 位作者 陈瑶 林振兴 《印染》 北大核心 2017年第4期51-53,共3页

采用微波消解法处理天然彩色棉样品,建立了ICP-MS法测定其中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Hg,Pb等8种痕量重金属元素的方法。8种痕量重金属元素采用该方法的检出限为0.01~0.27 mg/kg,回收率为85.1%~108.0%,相对标准偏差均小于8.03%,方法准确度高... 采用微波消解法处理天然彩色棉样品,建立了ICP-MS法测定其中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Hg,Pb等8种痕量重金属元素的方法。8种痕量重金属元素采用该方法的检出限为0.01~0.27 mg/kg,回收率为85.1%~108.0%,相对标准偏差均小于8.03%,方法准确度高、精密度好。利用建立的方法测定了不同产地天然彩色棉样品中8种痕量重金属元素。结果表明,不同产地天然彩色棉中重金属元素的含量呈现地域差异性,各地区天然彩色棉中重金属元素Cr,Ni,Cu,Pb含量相对较高。该方法为天然彩色棉中痕量重金属元素的快速检测提供了科学依据。 展开更多

关键词 测试 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 天然彩色棉 重金属元素

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高速公路沿线土壤理化性质研究 被引量：2

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作者 何宇翔 保琦蓓 +2 位作者 刘建文 种秀灵 王慧觉 《武汉理工大学学报（交通科学与工程版）》 2009年第3期499-502,共4页

对随州-岳阳高速公路的表土进行了理化分析,旨在为公路绿化植物更好地生长,节约绿化资金和实现植物的绿化功能提供科学依据.得出了土壤质地、pH值、各种养分含量和阳离子交换量(CEC)的沿线分布特征,提出了高速公路绿化设计应根据不同生... 对随州-岳阳高速公路的表土进行了理化分析,旨在为公路绿化植物更好地生长,节约绿化资金和实现植物的绿化功能提供科学依据.得出了土壤质地、pH值、各种养分含量和阳离子交换量(CEC)的沿线分布特征,提出了高速公路绿化设计应根据不同生态区段(森林和农田)不同的土壤理化性质因地制宜,合理选择绿化植物和施肥管护的建议. 展开更多

关键词 高速公路 表土 理化分析 土壤养分

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商业干洗衣物中四氯乙烯释放模拟、检测及数学模型的建立

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作者 刘懿丹 傅科杰 +2 位作者 马明波 保琦蓓 周文龙 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期44-50,共7页

现代医学研究表明四氯乙烯对人体有一定的毒副作用,并且干洗后衣物上残留的四氯乙烯难以释放完全,故有必要进行安全监控。实验模拟了日常生活中干洗衣物储存及放置的环境,以研究四氯乙烯的释放行为。文章采用袋装法与立方环境仓法,研究... 现代医学研究表明四氯乙烯对人体有一定的毒副作用,并且干洗后衣物上残留的四氯乙烯难以释放完全,故有必要进行安全监控。实验模拟了日常生活中干洗衣物储存及放置的环境,以研究四氯乙烯的释放行为。文章采用袋装法与立方环境仓法,研究密闭环境下温度对衣物中残留的四氯乙烯释放的影响。结果表明,在衣物放置的适宜温度范围内,温度越高,四氯乙烯挥发得越快越彻底。同时根据开放环境不同风速下四氯乙烯的残留量匹配建立了f=(a-d)·e^(-(b+cv)t)+d负指数函数模型,探索了四氯乙烯在棉、涤、丝、裘皮中的残留动态、释放速率及有效生命周期,为干洗后衣物的健康穿着提供指导。研究发现在干洗后丝织物中的四氯乙烯挥发最快最彻底,丝织物较适合干洗洗涤。 展开更多

关键词 四氯乙烯 干洗剂 残留量 环境模拟 数学建模

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锌胁迫对汉麻光合特性及叶绿素荧光参数的影响 被引量：7

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作者 保琦蓓 唐寅 田光明 《安徽农业科学》 CAS 2016年第28期85-88,108,共5页

[目的]研究汉麻在重金属锌胁迫下的光合特性及叶绿素荧光参数的响应。[方法]通过温室水培试验,研究不同浓度锌胁迫对汉麻光合特性及叶绿素荧光参数的影响。[结果]与2μmol/L锌浓度处理(CK)相比,缺锌0μmol/L和高浓度锌处理(50、100、200... [目的]研究汉麻在重金属锌胁迫下的光合特性及叶绿素荧光参数的响应。[方法]通过温室水培试验,研究不同浓度锌胁迫对汉麻光合特性及叶绿素荧光参数的影响。[结果]与2μmol/L锌浓度处理(CK)相比,缺锌0μmol/L和高浓度锌处理(50、100、200μmol/L)的汉麻,其叶片的叶绿素a、叶绿素b和类胡萝卜素均下降,叶绿素a减少速率最快;高锌处理随着锌浓度的增加,净光合速率(Pn)、蒸腾速率(Tr)、气孔导度(Gs)呈下降趋势,胞间二氧化碳浓度(Ci)缓慢上升。胁迫40 d后,高锌处理的PSⅡ原初光能转化效率(Fv/Fm)、实际光量子产量(Y)、光化学淬灭系数(q P)、光合电子传递速率(ETR)随锌浓度的升高呈下降趋势,非光化学荧光猝灭系数(NPQ)在200μmol/L锌浓度水平下胁迫10 d后取得最大值,而后随时间延长而迅速衰减,叶绿素b与非光化学荧光猝灭机制对汉麻的光合作用起重要保护作用。[结论]锌对汉麻光合机制有明显的影响,缺锌和高浓度锌对汉麻光合代谢过程有抑制和损害。 展开更多

关键词 锌胁迫 汉麻 光合速率 荧光特性

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气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉及其同分异构体异喹啉的残留量 被引量：4

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作者 保琦蓓 毛英俊 +1 位作者 沈波音 钱丹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期423-427,共5页

称取剪碎的纺织品样品1.000g,用甲苯10.0mL于常温下超声提取60min,用注射器移取部分提取液,经0.45μm聚四氯乙烯滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。以DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,在80~200... 称取剪碎的纺织品样品1.000g,用甲苯10.0mL于常温下超声提取60min,用注射器移取部分提取液,经0.45μm聚四氯乙烯滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。以DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,在80~200℃之间以12℃·min^-1的升温速率进行色谱分离。在此条件下可使喹啉与异喹啉完全分离。质谱测定中,采用电子轰击离子源(EI)和全扫描模式定性和选择离子扫描模式定量。上述2种化合物均在10.0~250.0μg·L^-1内与其对应峰面积呈线性关系,其检出限均为0.1mg·kg^-1。以空白样品为基体,在3个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得喹啉的回收率为82.9%~92.0%,异喹啉的回收率为85.5%~98.1%,2种化合物测定值的平均相对标准偏差(n=6)依次为2.5%,3.1%。应用所提出的方法分析了纺织品实际样品22个,其中有5个试样检出有此2种化合物存在,其质量分数为1.2~27.8mg·kg^-1,均低于OEKO-TEX■STANDARD 100,2019中的规定限量(50mg·kg^-1)。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 喹啉 异喹啉 纺织品

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高效液相色谱法测定卫生湿巾中苄索氯铵的含量 被引量：1

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作者 李诚 宋文芳 +2 位作者 保琦蓓 石予白 秦志伟 《广东化工》 CAS 2020年第15期175-177,共3页

为检测卫生湿巾中苄索氯铵杀菌剂的含量,建立了高效液相色谱法的测定方法。样品经流动相溶液提取3次,提取液定容后用孔径为0.45mm的滤膜过滤后测定。结果表明:苄索氯铵溶液的质量浓度在5.03~50.03 mg·L^-1范围内具有良好的线性关系... 为检测卫生湿巾中苄索氯铵杀菌剂的含量,建立了高效液相色谱法的测定方法。样品经流动相溶液提取3次,提取液定容后用孔径为0.45mm的滤膜过滤后测定。结果表明:苄索氯铵溶液的质量浓度在5.03~50.03 mg·L^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9993);当湿巾样品称样量在4 g时,方法检出限为0.0020%,定量限0.0023%。以卫生湿巾中苄索氯铵含量标示量80%~120%的水平添加进行加标回收试验,平均加标回收率在91.67%~99.13%之间,方法精密度(n=6)试验的相对标准偏差在1.2%。该方法适用于卫生湿巾中苄索氯铵的定量测定。 展开更多

关键词 苄索氯铵 卫生湿巾 高效液相色谱法

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高效液相色谱法同时测定纺织品中11种二苯甲酮类紫外吸收剂 被引量：7

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作者 保琦蓓 傅科杰 +1 位作者 胡峰 钱丹 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期511-518,共8页

剪碎后的纺织品样品0.500 0g经30mL甲醇于60℃超声提取30min,冷却至室温后,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量。以xBridge shield RP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)... 剪碎后的纺织品样品0.500 0g经30mL甲醇于60℃超声提取30min,冷却至室温后,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量。以xBridge shield RP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,用0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇溶液(甲醇与异丙醇体积比为7∶3)以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长280nm处进行测定。11种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度均在0.5~20.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3~9mg·kg^-1,测定下限(10S/N)为9~27mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.6%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~8.3%。方法应用于33批次的防紫外线纺织产品样品的分析,4-羟基二苯甲酮在所有样品中均未检出,其他二苯甲酮类紫外吸收剂均在样品中有不同程度的检出,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检出率最高,达到了58%,质量分数在42~261mg·kg^-1之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二苯甲酮 紫外吸收剂 纺织品

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