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高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯
1
作者 戴嵘德 刘峰 +3 位作者 傅武胜 黄思婷 杨贵芝 刘文菁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期265-271,共7页
建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色... 建立了婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的检测方法。样品经氨水水解,用有机溶剂提取脂肪,氨基固相萃取柱净化,使用银离子色谱柱分离,以0.55%乙腈-正己烷为流动相洗脱,用高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测。该方法实现了OPO和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯的基线分离,可对OPO进行准确定性定量分析;方法在25~500μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2=0.999 6,检出限和定量限分别为0.30、0.90 g/kg,加标含量为1~96 g/kg的范围内,OPO的平均回收率在97.1%~104.2%之间,相对标准偏差为1.2%~2.9%,精密度和正确度等方法学指标均符合要求;还通过了实验室间的协同性验证。调查分析了我国39份市售OPO强化婴幼儿配方奶粉,OPO含量仅为标签标示量的28.4%~59.7%,这主要是因为检测方法不一致。 展开更多
关键词 高效液相色谱 1 3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯 婴幼儿配方奶粉
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高效液相色谱⁃串联质谱法测定野生蘑菇中鹅膏肽类与色胺类毒素 被引量：1
2
作者 刘磊琦 陈镜泽 +1 位作者 傅武胜 唐翠英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期976-985,共10页
蘑菇毒素种类繁多,化学结构差异大,为了实现蘑菇中毒素的准确、高通量分析,本文采用固相萃取净化技术,以高效液相色谱⁃串联质谱法(HPLC⁃MS/MS)为分析手段,建立了蘑菇中5种鹅膏肽类、2种色胺类蘑菇毒素的分析方法。优化了色谱条件、质谱... 蘑菇毒素种类繁多,化学结构差异大,为了实现蘑菇中毒素的准确、高通量分析,本文采用固相萃取净化技术,以高效液相色谱⁃串联质谱法(HPLC⁃MS/MS)为分析手段,建立了蘑菇中5种鹅膏肽类、2种色胺类蘑菇毒素的分析方法。优化了色谱条件、质谱参数和样品提取净化方法,蘑菇干粉以含0.3%甲酸的甲醇提取,强阳离子交换柱(SCX)净化后,待测样液用T3色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液、乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线法对鹅膏肽毒素定量,以同位素内标法对色胺类毒素定量。结果显示,7种毒素在一定的浓度范围内与峰面积(或峰面积比)均呈良好的线性关系(r^(2)>0.99)。蟾蜍色胺、脱磷裸盖菇素、鹅膏肽类毒素的检出限(LOD)分别为2.0、5.0、10μg/kg,定量限(LOQ)分别为5.0、10、20μg/kg;以香菇干粉为基质,在3个水平下加标,5种鹅膏肽类毒素的回收率为71.8%~115%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~9.92%;2种色胺类毒素的回收率为80.6%~117%,RSD为1.73%~5.98%;与国家市场监管总局食品补充检验方法BJS 202008进行比对,结果表明鹅膏毒素含量具有可比性,无显著性差异(p>0.05)。该方法简便、快速,准确度和精密度较高,符合要求,适用于野生蘑菇中7种蘑菇毒素的检测。采用该法开展了福建省野生蘑菇中蘑菇毒素分布情况的调查,在全省9个设区市采集了59份野生蘑菇样品,采用核糖体DNA内转录间隔区(rDNA⁃ITS)分子条形码技术进行了种属鉴定,在2份样品中检测出了蘑菇毒素,在1份拟灰花纹鹅膏(Amanita fuligine⁃oides)干粉提取物中检出α⁃鹅膏毒肽、β⁃鹅膏毒肽和二羟鬼笔毒肽,含量分别为607、377、69.0 mg/kg;在1份口蘑科(Tricholomataceae)蘑菇中检出脱磷裸盖菇素,含量为12.6 mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱⁃串联质谱法 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 脱磷裸盖菇素 蟾蜍色胺 蘑菇
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气相色谱/质谱法测定植物油中脂肪酸氯丙醇酯 被引量：41
3
作者 傅武胜 严小波 +4 位作者 吕华东 里南 吴少明 郑奎城 林光美 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1329-1335,共7页
采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1g左右的食用油样品,... 采用苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱/质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时检测植物油中脂肪酸3-氯-1,2-丙二醇酯和脂肪酸2-氯-1,3-丙二醇酯(MCPD酯)的方法。对样品前处理过程中各因素进行了优化,获得了最佳条件,即称取0.1g左右的食用油样品,加入内标后,经0.5mL甲醇钠/甲醇(0.5mol/L)水解1min,中和后用3.0mL正己烷脱脂净化两次;以0.25mL PBA液衍生净化液后,用2.0mL乙酸乙酯萃取衍生物3次,萃取液经氮气吹干后,用0.5mL异辛烷溶解,离心后取上清液用GC-MS测定,内标法定量。在此条件下,样品中MCPD酯响应是德国DGF法响应的15～33倍;杂质相对去除率高达99.1%;有关方法学指标均较为理想。在MCPD酯为25～500ng(以MCPD计)范围内,MCPD与内标峰面积的比值和浓度呈线性相关,相关系数大于0.9990。以花生油为加标基质,在250～1000"g/kg范围内,进行3个水平的重复加标回收实验(n=6),3-MCPD酯和2-MCPD酯的加标回收率分别为81.1%～92.3%和103%～120%;相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～12.4%和4.9%～9.4%;检出限分别为76.0和65.0"g/kg。利用本方法测定2011年FAPAS考核样品(棕榈油)中3-MCPD酯的含量,测定值为4.01mg/kg。结果表明,本方法灵敏度高,定量结果准确可靠,从根本上解决了仪器系统容易被污染的问题。 展开更多
关键词 植物油 3-氯-1 2-丙二醇脂肪酸酯 2-氯-1 3-丙二醇脂肪酸酯 苯基硼酸 气相色谱-质谱法
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铁盐催化比色法测定葡萄籽提取物中的原花青素 被引量：64
4
作者 傅武胜 蔡一新 +1 位作者 林丽玉 郑鹏飞 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期57-61,共5页
建立了葡萄籽提取物中原花青素的测定方法———铁盐催化比色法 ,并探讨了影响催化比色的有关因素。经实验 ,最佳测定条件为 :体系含水量为 3%～ 4 % ,硫酸高铁铵浓度为0 6～ 0 8g/L ,加入 0 5mL浓盐酸使H+ 为 0 6mol/L ,在正丁醇... 建立了葡萄籽提取物中原花青素的测定方法———铁盐催化比色法 ,并探讨了影响催化比色的有关因素。经实验 ,最佳测定条件为 :体系含水量为 3%～ 4 % ,硫酸高铁铵浓度为0 6～ 0 8g/L ,加入 0 5mL浓盐酸使H+ 为 0 6mol/L ,在正丁醇介质中于沸水浴 (99± 1℃ )下反应 4 0min。本法最低检测限为 4 μg ,平均回收率 (n =3)随浓度增加而逐渐下降 ,加入浓度为 5 2 0 0～ 2 0 8 0 μg/mL的原花青素标准液时 ,回收率为 90 6%～ 10 9 5 % ,精密度 (RSD)为 2 13%～ 2 98% ,原花青素浓度在 2 6 0 0～ 4 16 0 μg/mL范围内与吸光值呈线性相关 (r =0 9993) ,符合测定要求。葡萄籽提取物样品经 6次分析 ,平均含量为 99 39% ,RSD为0 4 2 2 %。 展开更多
关键词 原花青素 葡萄籽提取物 提取 铁盐催化比色法 测定方法
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油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定 被引量：7
5
作者 傅武胜 吴少明 +3 位作者 华娟 吴永宁 唐昌东 方勤美 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期469-474,共6页
建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯（MCPD双酯）,再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯（MCPD单酯... 建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法.称取0.1g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯（MCPD双酯）,再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯（MCPD单酯）,分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸（PBA）衍生后,供气相色谱/质谱（GC-MS）分析.MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83～142 μg/kg（均以MCPD计）之间,线性范围为25～ 500 μg/L（R2 ＞0.9990）.以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250～ 1000 μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5％～ 104.0％之间,相对标准偏差（RSD）为2.4％ ～ 13.2％ （n=6）.此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查. 展开更多
关键词 脂肪酸 3-氯-1 2-丙二醇单酯 3-氯-1 2-丙二醇双酯 2-氯-1 3-丙二醇单酯 2-氯-1 3-丙二醇双酯 食用植物油 奶粉 气相色谱-质谱法 固相萃取法
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药食两用类食品中赭曲霉毒素A的高效液相色谱-荧光检测方法 被引量：9
6
作者 傅武胜 邱文倩 +3 位作者 郑奎城 吕华东 郭斌 严小波 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第14期298-302,共5页
目的:采用免疫亲和净化和高效液相色谱技术,建立淀粉、糖类药食两用食品中赭曲霉毒素A的测定方法。方法:样品粉末经甲醇-水(8:2,V/V)涡旋、超声及振摇提取,提取液以磷酸盐缓冲液稀释后,用商品免疫亲和柱净化,含有赭曲霉毒素A的甲醇洗脱... 目的:采用免疫亲和净化和高效液相色谱技术,建立淀粉、糖类药食两用食品中赭曲霉毒素A的测定方法。方法:样品粉末经甲醇-水(8:2,V/V)涡旋、超声及振摇提取,提取液以磷酸盐缓冲液稀释后,用商品免疫亲和柱净化,含有赭曲霉毒素A的甲醇洗脱液用高效液相色谱技术分析,C18反相色谱柱分离,荧光检测器测定。结果:赭曲霉毒素A的最低检出浓度为1.0μg/kg(RSN=3);在0.5～100ng/mL范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系(r=0.9995);以不含赭曲霉毒素A的太子参、莲子、薏苡、麦冬和龙眼肉为加标基质,加标水平为1～8μg/kg时,平均回收率在81.8%～107%之间,RSD为1.66%～15.0%(n=3)。结论:免疫亲和柱能和高效液相色谱-荧光检测相结合取得较为满意的结果,准确度高、精密度好,满足欧盟对食品饲料中OTA检测方法的要求,适合于淀粉、糖类药食两用食品中赭曲霉毒素A的测定。 展开更多
关键词 药食两用食品 赭曲霉毒素A 免疫亲和净化 高效液相色谱法
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养殖鱼孔雀石绿及其代谢物残留量的调查与溯源 被引量：9
7
作者 傅武胜 郑奎城 +2 位作者 邱文倩 王琪林 方勤美 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期176-182,共7页
目的了解福建与广东两省水产批发市场养殖鱼孔雀石绿(MG)及其代谢物的残留情况;并通过水产批发市场活鱼以及暂养水中MG测定,对养殖鱼MG污染情况进行溯源分析,初步推测养殖鱼MG残留的原因,为有效遏制MG滥用提供科学依据.方法16个品种的6... 目的了解福建与广东两省水产批发市场养殖鱼孔雀石绿(MG)及其代谢物的残留情况;并通过水产批发市场活鱼以及暂养水中MG测定,对养殖鱼MG污染情况进行溯源分析,初步推测养殖鱼MG残留的原因,为有效遏制MG滥用提供科学依据.方法16个品种的66份鲜活养殖鱼分别购自福建、广东两省的3个水产批发市场,制作成鱼肉浆;来自同一市场的26份水样均为桂花鱼的暂养水;样品经前处理后,采用高压液相色谱-荧光法检测MG及其代谢物LMG的残留总量.结果检出MG的样品占56.1%(37/66),桂花鱼MG检出率最高(75.8%),全部样品总MG含量在0.50~148μg/kg之间.广东福建两省部分水产批发市场鱼类MG检出率在53.3%~60.0%之间,地区间无明显差异.全部水样 MG 检测均为阴性.结论福建、广东两省部分水产批发市场活鱼 MG 检出率高,水产批发市场活鱼暂养水不含 MG,初步推测桂花鱼运输、批发零售环节使用MG的可能性较少,市售桂花鱼MG检出率高的原因可能是养殖环节MG的滥用. 展开更多
关键词 养殖鱼 孔雀石绿 残留 溯源
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调味品氯丙醇污染状况与各国的危险性管理 被引量：9
8
作者 傅武胜 吴永宁 赵云峰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2003年第8期14-19,28,共7页
概述了氯丙醇 (3-MCPD ,1,3-DCP)污染物在调味品的污染状况 ,综合了世界各地区根据危险性评估结果 ,所制定的降低酱油、HVP氯丙醇污染的危险性管理措施。
关键词 调味品 氯丙醇 污染状况 危险性管理 酱油 危险性评估
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紫外分光光度法测定葡萄籽提取物中的原花青素含量 被引量：50
9
作者 傅武胜 赵道辉 黄剑锋 《食品研究与开发》 CAS 2002年第6期90-92,共3页
本文建立了葡萄籽提取物中原花青素的测定方法一紫外分光光度法。本法最低检测限为8.23μg,原花青素浓度在10.4～52.0μg/mL范围内线性相关,r=0.9996,加入浓度为52.0～520μg的原花青素标准溶液时,回收率(n=3)为96.2％～101％,RSD为0.4... 本文建立了葡萄籽提取物中原花青素的测定方法一紫外分光光度法。本法最低检测限为8.23μg,原花青素浓度在10.4～52.0μg/mL范围内线性相关,r=0.9996,加入浓度为52.0～520μg的原花青素标准溶液时,回收率(n=3)为96.2％～101％,RSD为0.45％～0.67％,符合测定要求。葡萄籽提取物样品经6次分析,平均含量为95.2％,铁盐催化比色法较之略高(99.3％)。本法具有测定准确、稳定、灵敏,操作简便的特点,适用于葡萄籽精提物中原花青素总量的测定。 展开更多
关键词 紫外分光光度法 测定 葡萄籽提取物 原花青素
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加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究 被引量：20
10
作者 傅武胜 林麒 +1 位作者 吕华东 蔡一新 《中国卫生检验杂志》 CAS 2006年第9期1025-1028,共4页
目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液... 目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。 展开更多
关键词 多氯联苯 气相质谱分析 加速溶剂萃取法 稳定性同位素稀释
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食品中氯丙醇测定方法研究进展 被引量：14
11
作者 傅武胜 吴永宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期353-357,共5页
本文综述了食品中氯丙醇检测的方法,主要介绍了基质固相分散萃取法(MSPD)、固相微萃取法(SPME)、液-液萃取法在食品样品氯丙醇提取、净化上的应用;对目前用于氯丙醇衍生化的试剂七氟丁酰类(HFBI、HFBA)、硼酸类(丁基硼酸、苯基硼酸)、... 本文综述了食品中氯丙醇检测的方法,主要介绍了基质固相分散萃取法(MSPD)、固相微萃取法(SPME)、液-液萃取法在食品样品氯丙醇提取、净化上的应用;对目前用于氯丙醇衍生化的试剂七氟丁酰类(HFBI、HFBA)、硼酸类(丁基硼酸、苯基硼酸)、丙酮或庚酮、三氟乙酸酐(TFAA)、N,O-双三甲基-三氟乙酰胺(BSTFA)的适用性作了评述,重点地介绍了HFBI的应用;从氯丙醇及其衍生物分析的内标选择、色谱柱、分离条件、检测等方面对作了简要评价;最后介绍了3-MCPD的快速筛选方法。 展开更多
关键词 氯丙醇 食品分析 综述
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氯丙醇的毒理学研究进展 被引量：13
12
作者 傅武胜 林升清 黄剑锋 《现代预防医学》 CAS 2003年第2期228-230,共3页
关键词 氯丙醇 三氯丙醇 安全性 毒理学
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我国市售水解蛋白氯丙醇污染状况研究 被引量：2
13
作者 傅武胜 赵云峰 +3 位作者 李敬光 张磊 吕华东 吴永宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期282-285,共4页
采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定氯丙醇,初步调查了我国市售水解蛋白(HVP)氯丙醇的污染水平。发现酸水解HVP产品氯丙醇污染严重,氯丙醇的典型代表3-氯-1,2-... 采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定氯丙醇,初步调查了我国市售水解蛋白(HVP)氯丙醇的污染水平。发现酸水解HVP产品氯丙醇污染严重,氯丙醇的典型代表3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的几何均数达到6.04mg/kg(以液体计),70%的样品3-MCPD含量超过10mg/kg。 展开更多
关键词 水解蛋白 3-氯-1 2-丙二醇 污染状况
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我国市售酱油氯丙醇污染研究:地区间污染水平的比较 被引量：1
14
作者 傅武胜 李敬光 +3 位作者 张珙 唐昌东 赵云峰 吴永宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期92-96,共5页
采用稳定性同位素稀释气相质谱法定量测定多组分氯丙醇，调查了我国市售酱油氯丙醇的污染水平。调查分3次进行，所抽查的629份市售酱油产于2003~2004年间，来自我国11个省、市。各地区样品3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的检出率均较高，... 采用稳定性同位素稀释气相质谱法定量测定多组分氯丙醇，调查了我国市售酱油氯丙醇的污染水平。调查分3次进行，所抽查的629份市售酱油产于2003~2004年间，来自我国11个省、市。各地区样品3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的检出率均较高，在90％～100％之间，3-MCPD水平在0．003～189mg／kg之间，几何均数为21．1μg／kg；2-氯-1，3-丙二醇（2-MCPD）的检出率在14．3％～83．8％之间；1，3-二氯-2-丙醇（1，3-DCP）、2，3-二氯-1-丙醇（2，3-DCP）的检出率分别在0％～24％、0-18．9％之间，全部样品的几何均数低于定量限。总体上，我国市售酱油氯丙醇污染水平有明显下降，但以各地有限的抽查样品评价，污染的地区差异明显，来自河南、广西、浙江样品污染水平以及检出率相对较高，而福建、江苏、北京以及上海样品污染水平较低。 展开更多
关键词 酱油 3-氯-1 2-丙二醇 污染状况 地区间污染
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探讨我国卫生检测机构的发展方向 被引量：6
15
作者 傅武胜 蔡一新 吴永宁 《中国公共卫生管理》 2004年第2期105-108,共4页
本文分析了目前中国卫生检测机构的现状、存在的突出问题和主要挑战、具有的优势和机遇 ,并总结了我国其它系统质检机构以及国外检验公司发展的经验 ,提出了我国卫生检测机构发展的思路和方向 :以突发公共卫生事件为中心 ,面向市场 ,积... 本文分析了目前中国卫生检测机构的现状、存在的突出问题和主要挑战、具有的优势和机遇 ,并总结了我国其它系统质检机构以及国外检验公司发展的经验 ,提出了我国卫生检测机构发展的思路和方向 :以突发公共卫生事件为中心 ,面向市场 ,积极拓展检验领域 ,开展多种服务。 展开更多
关键词 中国 卫生检测机构 发展 改革 挑战 突发公共卫生事件
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我国动物性食品中兽药残留的危害、现状和对策 被引量：10
16
作者 傅武胜 王明 方勤美 《海峡预防医学杂志》 CAS 2003年第1期22-24,共3页
本文概述了食品中兽药残留的危害,分析了我国兽药、饲料生产使用中存在的问题、饲料的卫生质量以及动物性食品中兽药残留的现状,提出了降低兽药残留、提高动物性食品安全的相应对策。
关键词 食品卫生 动物性食品 药物残留
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泰国酱油氯丙醇污染与控制情况 被引量：2
17
作者 傅武胜 吴永宁 《海峡预防医学杂志》 CAS 2003年第4期80-80,F003,共2页
关键词 酱油 氯丙醇 泰国 食品卫生
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表面活性剂在Fe^(3+)分光光度法中的应用
18
作者 傅武胜 金玉铃 郑惠 《海峡药学》 1998年第3期20-22,共3页
本文采用硫氰酸钾络合比色法，探讨了几种表面活性剂对Fe3+测定的作用。结果表明，非离子型表面活性剂曲拉通X－100，吐温-20均有极大的增效作用，而几种阴离子型表面活性剂则产生“褪色”效果。加入适量的曲拉通X－100时，测定的灵敏... 本文采用硫氰酸钾络合比色法，探讨了几种表面活性剂对Fe3+测定的作用。结果表明，非离子型表面活性剂曲拉通X－100，吐温-20均有极大的增效作用，而几种阴离子型表面活性剂则产生“褪色”效果。加入适量的曲拉通X－100时，测定的灵敏度及稳定性均较佳，其摩耳吸光系数高达6．02×105，较对照提高79．2％。在该条件下，测定的检出限为2．5μg，相关系数r=0．9992，相对标准偏差为3．4％，添加标准铁4．0～15．0μg，回收率为96．3％～105.9％，完全达到检测的要求。 展开更多
关键词 表面活性剂 分光光度法 铁 药品检验
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我国市售食用植物油中脂肪酸氯丙醇酯的污染调查 被引量：37
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作者 里南 方勤美 +3 位作者 严小波 郑奎城 林光美 傅武胜 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期28-32,36,共6页
食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况。在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油。样品经碱水解后,以硅藻... 食用油脂中的脂肪酸氯丙醇酯(简称氯丙酯)是近年来国际关注的新的食品污染物,本研究调查了我国市售食用植物油中氯丙酯的污染情况。在全国多个大型连锁超市采集大豆油、茶籽油、花生油等11种共143份食用植物油。样品经碱水解后,以硅藻土基质分散固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量。调查发现,11类食用植物油中3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为74.8%和49.7%,含量分别在0.064(最低检出限,LOD)～5.96 mg/kg和0.072(LOD)～3.43 mg/kg(分别以游离形式的3-MCPD和2-MCPD计)之间;茶籽油和芝麻油污染问题较为突出,其3-MCPD酯含量的中位数分别为1.63、0.60 mg/kg。样品中2-MCPD酯与3-MCPD酯的含量之间存在线性相关,相关系数为0.899。 展开更多
关键词 食用植物油 脂肪酸氯丙醇酯 气相色谱 质谱法 污染调查
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油脂性食品中脂肪酸氯丙醇酯检测方法的研究进展 被引量：16
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作者 严小波 吴少明 +2 位作者 里南 吕华东 傅武胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期95-101,共7页
脂肪酸氯丙醇酯污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)污染问题更为突出。3-MCPD酯在食用油、婴幼儿奶粉等多种食品中的含量较高,以3-MCPD的最大耐受剂量(TDI)评估时所引起的健康风... 脂肪酸氯丙醇酯污染是近年来国际上新出现的热点食品安全问题之一,尤其是3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)污染问题更为突出。3-MCPD酯在食用油、婴幼儿奶粉等多种食品中的含量较高,以3-MCPD的最大耐受剂量(TDI)评估时所引起的健康风险较高。国外已对3-MCPD酯等氯丙醇酯的检测方法、污染调查和形成机制等开展了不少的研究,国内开展的研究较少。本文主要对油脂食品中3-MCPD酯的检测方法(包括前处理过程,如3-MCPD酯的提取、水解和衍生)、3-MCPD酯总量以及3-MCPD单酯和双酯的检测方法进行了综述。 展开更多
关键词 脂肪酸氯丙醇酯 检测方法 油脂性食品 综述
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