高效液相分析柴油中多环芳烃的含量

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作者 李雪峰 刘国美 +1 位作者 郑喆 冉良骥 《大众标准化》 2024年第3期172-174,共3页

文章基于高效液相色谱平台针对柴油样本中PAHs建立了标准检测方法。PAHs在其适宜的浓度范围内线性关系良好(邻二甲苯(代表单环):0.05~4.00 g/100mL,相关系数为1.00000;1-甲基萘(代表双环):0.02~4.00,相关系数为1.00000;菲(三环级以上):0... 文章基于高效液相色谱平台针对柴油样本中PAHs建立了标准检测方法。PAHs在其适宜的浓度范围内线性关系良好(邻二甲苯(代表单环):0.05~4.00 g/100mL,相关系数为1.00000;1-甲基萘(代表双环):0.02~4.00,相关系数为1.00000;菲(三环级以上):0.01~0.40,相关系数>0.99978),三次SPS连续进样峰面积重现性RSD0.00%~0.42%满足规定的检测要求,运用本方法对柴油样本中PAHs检测具有指导意义。 展开更多

关键词 柴油 芳烃 PAHS 反冲 阀切换 正相 0806-2022

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SOD酶生物传感器筛选清除超氧阴离子自由基的活性物 被引量：2

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作者 冉良骥 吕太平 乔小蓉 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期453-457,共5页

目的　制备超氧化物歧化酶传感器 ,建立清除氧自由基药物的体外筛选方法。方法　将固定化铜锌超氧化物歧化酶与光纤氧传感器通过特定装置组装为酶传感器。以邻苯三酚的自氧化作为超氧阴离子的发生源 ,预置的固定化酶响应为内标 ,以已知... 目的　制备超氧化物歧化酶传感器 ,建立清除氧自由基药物的体外筛选方法。方法　将固定化铜锌超氧化物歧化酶与光纤氧传感器通过特定装置组装为酶传感器。以邻苯三酚的自氧化作为超氧阴离子的发生源 ,预置的固定化酶响应为内标 ,以已知有氧自由基清除作用的VitC为阳性对照 ,验证测定方法 ;通过对比加入样品前后邻苯三酚自氧化速度的变化情况考察样品清除超氧阴离子自由基能力。结果　酶传感器检测限为 7 0U ,使用寿命大于 2周。以本传感器对 1 5种样品进行了体外清除氧自由基活性实验 ,分别验证和发现了部分样品的清除活性。结论　所研制的传感器信号稳定性较好 ,测定方法简便、快速 ,能直观地获得氧自由基清除的动力学信息 。 展开更多

关键词 SOD酶 生物传感器 筛选 超氧阴离子 自由基 活性物 超氧化物歧化酶 光纤氧传感器 制备

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快速溶剂萃取-电雾式检测器同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分的含量 被引量：2

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作者 杜蕾蕾 陈雏 冉良骥 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期2132-2135,共4页

建立一种快速溶剂萃取-电雾式检测器(ASE-CAD)同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分含量的方法.试验确定ASE萃取山楂的最优条件:以甲醇作溶剂,提取温度100℃,静态提取时间5 min,循环次数2次,提取池冲洗体积60%.HPLC方法:采用Thermo ... 建立一种快速溶剂萃取-电雾式检测器(ASE-CAD)同时测定山楂及其炮制品中5种三萜酸类成分含量的方法.试验确定ASE萃取山楂的最优条件:以甲醇作溶剂,提取温度100℃,静态提取时间5 min,循环次数2次,提取池冲洗体积60%.HPLC方法:采用Thermo Acclaim C30(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-1%乙酸铵为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,CAD雾化温度70℃,采集频率5 Hz,分别测定齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的含量.结果表明,齐墩果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的线性范围为5—75μg·mL^(-1),熊果酸的线性范围为5—250μg·mL^(-1);相关系数均不小于0.9970;平均回收率在88%—101%之间,RSD均小于5%.该方法准确、简便、重复性好,适用于山楂及其炮制品中齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸、科罗索酸、山楂酸的含量测定. 展开更多

关键词 山楂 三萜酸 快速溶剂萃取 电雾式检测器 炮制品

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溶胶凝胶型光纤氧传感器的研制 被引量：1

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作者 冉良骥 吕太平 向仕学 《四川大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期337-340,共4页

目的　结合溶胶凝胶制膜法和光纤传导技术制备性能良好的氧传感器。方法　采用四乙氧基硅烷(TEOS)和甲基 -三乙氧基硅烷 (MTEOS)共水解制膜 ,并对制膜方法进行优化 ,结合 Stern- Volmer曲线的绘制及样品的测定 ,对方法进行整体的验证。... 目的　结合溶胶凝胶制膜法和光纤传导技术制备性能良好的氧传感器。方法　采用四乙氧基硅烷(TEOS)和甲基 -三乙氧基硅烷 (MTEOS)共水解制膜 ,并对制膜方法进行优化 ,结合 Stern- Volmer曲线的绘制及样品的测定 ,对方法进行整体的验证。结果　制备的光纤氧传感器在较大的浓度范围内 (气态氧 0 %～ 10 0 %、溶解氧 0 .5 5～ 33.1mg/ L,2 9℃ ) ,测定结果有良好的线性相关 (r>0 .9990 ) ,且响应迅速 (T95<2 0 s) ,抗干扰能力强 ,稳定性较好。通过与碘量法对比 ,发现两种方法的测定结果无显著性差异。结论　为在复杂。 展开更多

关键词 溶胶凝胶 荧光猝灭 光纤 氧传感器

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固定化超氧化物歧化酶的制备 被引量：8

5

作者 乔小蓉 冉良骥 吕太平 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2004年第2期92-95,共4页

目的 研究固定化超氧化物歧化酶(SOD)的制备方法。方法 分别以不同方法对铜锌超氧化物歧化酶(CuZnSOD)进行固定并比较其活力,对固定化方法进行相应的考察和优化。结果 以壳聚糖为载体,戊二醛交联法制备固定化SOD酶,酶活力和酶活回收率... 目的 研究固定化超氧化物歧化酶(SOD)的制备方法。方法 分别以不同方法对铜锌超氧化物歧化酶(CuZnSOD)进行固定并比较其活力,对固定化方法进行相应的考察和优化。结果 以壳聚糖为载体,戊二醛交联法制备固定化SOD酶,酶活力和酶活回收率均较理想,固定化过程中的pH在6.0-8.2范围内,对固定化效果无明显影响;优化条件下制备的固定化铜锌超氧化物歧化酶,所得壳聚糖酶粉活力可达141 U·g-1,酶活回收率大于60％。结论 壳聚糖-戊二醛交联法可用于固定化超氧化物歧化酶粉的制备。 展开更多

关键词 固定化酶 超氧化物歧化酶 制备工艺 壳聚糖 酶活力 壳聚糖-戊二醛交联法 溶胶凝胶法

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在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物 被引量：19

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作者 游钒 朱岚 +3 位作者 何玲 冉良骥 金燕 孙成均 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1723-1728,共6页

采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法。目标化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至Hypersil Green PAH色谱柱,以乙腈... 采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法。目标化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至Hypersil Green PAH色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,荧光检测器检测,分离周期为20 min。在优化的色谱条件下,5～2000 ng/L或50～20000 ng/L范围内,7种多环芳烃代谢物均呈良好的线性关系（r≥0.999）,方法检出限为0.5～15 ng/L,加标回收率为80.7％～110.7％。应用本方法对吸烟和非吸烟人群尿液中7种多环芳烃代谢物的含量进行了测定,吸烟者尿液中的2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基菲、2-羟基芴、4-羟基菲、6-羟基显著高于非吸烟者。 展开更多

关键词 多环芳烃 代谢物 人尿液 在线固相萃取 高效液相色谱法

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亲水交互作用-反相二维液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中20种抗生素残留 被引量：9

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作者 王炼 杨碧霞 +2 位作者 张新申 郑洪国 冉良骥 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期714-722,共9页

建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法。样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,... 建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法。样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各分析物回归方程的相关系数为0.9945~0.9998;以定量离子信噪比为3和10时所对应的样品中分析物浓度计算检出限和定量限,分别为0.10~2.40μg/kg和0.33~7.92μg/kg。奶粉和牛奶中添加水平25μg/kg的加标回收率分别为72.5%~97.2%和70.1%~96.8%,相对标准偏差为4.2%~8.8%和3.7%~9.9%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。 展开更多

关键词 亲水交互作用色谱 二维液相色谱 抗生素 基质固相分散

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植物油中棉酚的快速检测 被引量：1

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作者 冉良骥 金燕 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期539-540,共2页

棉酚是存在于粗制棉籽油中的多酚类化合物，具有抑制精子发生和精子活动的作用，长期服用可导致男性不育，短期摄人量过大则易引发急性中毒，使皮肤产生剧烈的灼烧感，并伴有头晕、气喘、心慌和无力等症状．虽在制油过程中，大部分棉酚... 棉酚是存在于粗制棉籽油中的多酚类化合物，具有抑制精子发生和精子活动的作用，长期服用可导致男性不育，短期摄人量过大则易引发急性中毒，使皮肤产生剧烈的灼烧感，并伴有头晕、气喘、心慌和无力等症状．虽在制油过程中，大部分棉酚可被有效去除，但由于棉籽油价格低廉， 展开更多

关键词 在线固相萃取 高效液相色谱 紫外检测 多酚

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高灵敏、非衍生的高效液相色谱-电化学检测方法定量分析环维黄杨星D（英文） 被引量：1

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作者 龙珍 GAMACHE Paul +7 位作者 郭志谋 潘媛媛 冉良骥 刘晓达 金燕 刘兴国 刘绿叶 梁立娜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1152-1159,共8页

发展了一种检测血液和环维黄杨星D(CVB-D)药片中CVB-D的高效液相色谱-电化学检测方法(HPLC-ECD)。由于使用高灵敏度的掺硼金刚石电极(BDD)、可为碱性化合物提供更好峰形的C18HCE色谱柱和优化的流动相,该方法可提供更高的检测灵敏度,检出... 发展了一种检测血液和环维黄杨星D(CVB-D)药片中CVB-D的高效液相色谱-电化学检测方法(HPLC-ECD)。由于使用高灵敏度的掺硼金刚石电极(BDD)、可为碱性化合物提供更好峰形的C18HCE色谱柱和优化的流动相,该方法可提供更高的检测灵敏度,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.198和0.297μg/L。该方法灵敏度比紫外(UV)、蒸发光散射(ELSD)、电雾式检测(CAD)和质谱(MS)方法灵敏度分别高12 727、11 481、2 630和16.8倍。同时,该方法可提供较宽的线性范围(0.297~1 891μg/L),并且操作过程比MS方法更简单。该方法用于低质量浓度(59.1μg/L)样品的检测也可以提供较好的日内(峰面积RSD<5.08%)和日间(峰面积RSD<5.57%)重复性。此外,将该方法稍做修改,还可用于其他碱性化合物的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电化学检测 掺硼金刚石电极 碱性化合物 环维黄杨星D

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高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定烘焙食品中的6种糖类物质 被引量：1

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作者 邓秀清 罗进 +5 位作者 李超 胡江涛 郑洪国 冉良骥 张剑 蔡函青 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第22期8681-8686,共6页

目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,... 目的建立高效液相色谱-电雾式检测器法(high performance liquid chromatography-charged aerosol detection,HPLC-CAD)同时测定烘焙食品中果糖、葡萄糖、乳糖、半乳糖、蔗糖和麦芽糖含量的分析方法。方法以NH2P-50柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(78:22,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为0.8 mL/min,以CAD为检测器,雾化温度35℃。结果方法在40 min内完成了6种糖的定量分析。果糖、葡萄糖、乳糖和半乳糖在2~200mg/L、蔗糖和麦芽糖在4~400mg/L范围内有良好的线性关系(r^(2)>0.999),相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)不超过3.3%,回收率不小于71.0%。结论该方法快速、灵敏、准确度高,可为烘焙食品中糖类物质的含量测定提供技术支持,也可以为食品安全监督抽检和居民膳食控制提供科学依据。 展开更多

关键词 烘焙食品 高效液相色谱-电雾式检测器法 单糖 寡糖

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粉-液双室袋用静脉输液膜材热封性能的研究 被引量：1

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作者 颜耀东 冉良骥 +3 位作者 陈晓民 高丽彦 王建平 戚霞 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第21期1851-1855,共5页

目的对不同厂家的非PVC静脉复合膜材热封性能进行考察,以评价其应用的可行性。方法通过对比聚丙烯三层共挤(粉-液)输液专用膜与普通输液用膜材热封部位在热压灭菌前后强度的变化、以及弱焊部位开启前后微观结构和不溶性微粒的变化,对三... 目的对不同厂家的非PVC静脉复合膜材热封性能进行考察,以评价其应用的可行性。方法通过对比聚丙烯三层共挤(粉-液)输液专用膜与普通输液用膜材热封部位在热压灭菌前后强度的变化、以及弱焊部位开启前后微观结构和不溶性微粒的变化,对三层共挤(粉-液)输液专用膜的性能进行了研究。结果三层共挤(粉-液)输液专用膜较普通输液用膜更易实现热封效果,更适合121℃灭菌12 min的工艺要求,弱焊开启后表面较平滑,不易产生不溶性微粒。结论三层共挤(粉-液)输液用膜的热封性能较优,适于作为生产"粉-液双室袋"的材料。 展开更多

关键词 三层共挤膜 输液膜材 粉-液双室袋 热封性能

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