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一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中6种成分的含量
1
作者 冉铮婷 李希 +5 位作者 冯建安 王玉 黄嫣 楼冠华 陈诗韵 王佳佳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期378-382,共5页
目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱... 目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260、330 nm。以橙皮苷为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率99.82%~101.18%,RSD 1.26%~2.25%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于参芪二皮冬茶颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 参芪二皮冬茶颗粒 化学成分 含量测定 一测多评
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参芪二皮冬茶颗粒成型工艺研究
2
作者 冉铮婷 陈诗韵 +5 位作者 李希 冯建安 黄嫣 王玉 楼冠华 王佳佳 《亚太传统医药》 2024年第2期19-23,共5页
目的:优化参芪二皮冬茶颗粒成型工艺。方法:以药辅比、润湿剂浓度及用量为影响因素,采用正交试验考察参芪二皮冬茶颗粒的成型工艺参数,采用D-最优混料设计筛选最佳辅料配比,以确定参芪二皮冬茶颗粒的最优成型工艺,并进行验证。结果:优... 目的:优化参芪二皮冬茶颗粒成型工艺。方法:以药辅比、润湿剂浓度及用量为影响因素,采用正交试验考察参芪二皮冬茶颗粒的成型工艺参数,采用D-最优混料设计筛选最佳辅料配比,以确定参芪二皮冬茶颗粒的最优成型工艺,并进行验证。结果:优化的成型工艺:干膏粉与混合辅料[糊精-甘露醇-乳糖(0.667∶0.167∶0.167)]比例1∶0.6,润湿剂(90%乙醇)用量30%,所制得的颗粒成型率、溶化率、堆密度、休止角、吸湿率分别为92.44%、90.89%、0.46 g/mL、20.17°、7.31%,颗粒临界相对湿度为76%。结论:该工艺方法科学合理,稳定可靠,操作简便,可为参芪二皮冬茶颗粒的大生产提供参考。 展开更多
关键词 参芪二皮冬茶 颗粒 成型工艺 正交实验 D-最优混料设计
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HPLC指纹图谱结合一测多评法控制马齿苋药材质量 被引量：2
3
作者 王佳佳 李希 +6 位作者 冯建安 楼冠华 陈诗韵 黄嫣 皮雪莲 刘畅 李颖 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第9期1081-1085,共5页
目的建立马齿苋药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时建立一测多评法测定该药材中咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素的含量,为该药材的质量控制提供参考依据。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温... 目的建立马齿苋药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时建立一测多评法测定该药材中咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素的含量,为该药材的质量控制提供参考依据。方法色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,进样量为10μL,以上述色谱条件建立马齿苋药材的HPLC指纹图谱;对15批药材样品进行聚类分析和主成分分析;以咖啡酸作为内标物,使用一测多评法计算其他3种成分的相对校正因子,再根据相对校正因子计算成分含量,并与外标法结果进行比较。结果15批马齿苋药材样品的HPLC指纹图谱中有17个共有峰被标定,4种成分(咖啡酸、阿魏酸、染料木苷、槲皮素)被指认;15批样品的相似度均大于0.890。聚类分析结果显示,样品S1~S10聚为一类,S11~S15聚为一类;主成分分析结果显示,前2个主成分的累计贡献率为92.502%,分类结果与聚类分析结果一致。咖啡酸、阿魏酸、染料木苷和槲皮素检测质量浓度的线性范围分别为0.0031~0.1571、0.0036~0.1817、0.0085~0.4256、0.0004~0.0218 mg/mL(R^(2)≥0.9997);精密度、重复性、稳定性(24 h)、加样回收率试验结果均符合《中国药典》要求。一测多评法计算得到阿魏酸、染料木苷、槲皮素的平均相对校正因子分别为1.534、5.302、0.174,该方法与外标法所测的成分含量无显著差异。结论所建立的HPLC指纹图谱结合一测多评的方法,可用于马齿苋药材中多指标成分的质量控制。产地对马齿苋药材质量有一定影响,四川所产马齿苋药材质量略优于安徽和河北所产药材。 展开更多
关键词 马齿苋 质量控制 高效液相色谱法 指纹图谱 一测多评法 咖啡酸 阿魏酸 染料木苷 槲皮素
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基于HPLC指纹图谱与化学模式相结合的马齿苋水提工艺优选
4
作者 王佳佳 李希 +4 位作者 冯建安 楼冠华 陈诗韵 黄嫣 皮雪莲 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第7期1744-1747,共4页
目的:通过HPLC指纹图谱与化学模式相结合优选马齿苋的水提工艺。方法:以咖啡酸、染料木苷、檞皮素3种成分含量及干膏率为指标,利用主成分分析和模糊物元模型2种化学模式识别技术优选马齿苋的水提工艺。结果:主成分分析和模糊物元模型结... 目的:通过HPLC指纹图谱与化学模式相结合优选马齿苋的水提工艺。方法:以咖啡酸、染料木苷、檞皮素3种成分含量及干膏率为指标,利用主成分分析和模糊物元模型2种化学模式识别技术优选马齿苋的水提工艺。结果:主成分分析和模糊物元模型结果一样,表明马齿苋的成分含量和提取时间、提取次数及加水倍数有关系。马齿苋的最佳水提工艺为:加8倍量水(首次加10.5倍),提取3次,每次90 min。结论:通过指纹图谱结合化学模式识别技术的方法可快速有效地筛选出马齿苋的最佳水提工艺,为马齿苋后续制剂的开发提供了参考。 展开更多
关键词 马齿苋 指纹图谱 主成分分析 模糊物元模型
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星点设计响应面法优化参芪二皮冬茶提取工艺
5
作者 冉铮婷 李希 +5 位作者 冯建安 王玉 黄嫣 楼冠华 陈诗韵 王佳佳 《亚太传统医药》 2023年第12期79-84,共6页
目的:优化参芪二皮冬茶提取工艺。方法:结合处方中各药的质量标志物,采用紫外分光光度法测定总多糖含量,以HPLC法建立参芪二皮冬茶指纹图谱并进行共有峰的归属,选取阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、迷迭香酸、总多糖含量以及干膏... 目的:优化参芪二皮冬茶提取工艺。方法:结合处方中各药的质量标志物,采用紫外分光光度法测定总多糖含量,以HPLC法建立参芪二皮冬茶指纹图谱并进行共有峰的归属,选取阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、迷迭香酸、总多糖含量以及干膏率作为评价指标,通过层次分析法-熵权法计算权重系数;采用星点设计-响应面实验对提取时间、加水倍数进行考察,通过综合评分对提取工艺进行优化。在此基础上,采用单因素实验考察提取次数,优化工艺参数并进行验证实验。结果:优化结果为12倍水量煎煮2次,每次95 min。结论:该方法因其具备良好的可行性、稳定性,可为参芪二皮冬茶工业生产提供依据。 展开更多
关键词 参芪二皮冬茶 提取工艺 指纹图谱 层次分析法-熵权法 星点设计响应面法
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黄虎胶囊质量标准研究 被引量：2
6
作者 冯建安 谢守德 +2 位作者 李希 易晓霞 唐晓莹 《中国药业》 CAS 2011年第24期49-51,共3页
目的建立黄虎胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法,对黄虎胶囊中虎杖、黄连、山豆根、龙胆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄虎胶囊中大黄素进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰、分离良好,阴性对照品溶液无干扰;大黄素质量浓度在2... 目的建立黄虎胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法,对黄虎胶囊中虎杖、黄连、山豆根、龙胆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄虎胶囊中大黄素进行含量测定。结果薄层色谱斑点清晰、分离良好,阴性对照品溶液无干扰;大黄素质量浓度在21.84～109.20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r为0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.87%(n=6)。结论薄层色谱法和高效液相色谱法可同时用于黄虎胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 黄虎胶囊 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法 大黄素
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HPLC法测定青香乳康颗粒中芍药苷的含量 被引量：3
7
作者 冯建安 谢守德 +2 位作者 李希 高华娟 易晓霞 《中医药导报》 2012年第11期74-75,共2页
目的:建立青香乳康颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(16∶84)为流动相,检测波长为230 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃。结果:芍药苷进样量在0.2028-... 目的:建立青香乳康颗粒中芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(16∶84)为流动相,检测波长为230 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃。结果:芍药苷进样量在0.2028-1.014μg范围内与峰面积具有良好线性关系,r=0.9994,芍药苷的平均回收率为99.05%,RSD%=1.56%(n=9)。结论:该方法准确,可靠,操作简便,可用于青香乳康颗粒中芍药苷的质量控制。 展开更多
关键词 青香乳康颗粒 芍药苷 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定解毒退热颗粒葛根素含量 被引量：5
8
作者 冯建安 李希 +3 位作者 万英 黄嫣 赵相雨 向菜芹 《亚太传统医药》 2017年第21期24-27,共4页
目的:建立解毒退热颗粒中葛根素的含量测定方法。方法:以Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长为250nm。结果:葛根素Y=41 624 X-44.831,r=0.999 99,进样浓度在0.017mg/mL^... 目的:建立解毒退热颗粒中葛根素的含量测定方法。方法:以Agilent Eclipse Plus C_(18)柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长为250nm。结果:葛根素Y=41 624 X-44.831,r=0.999 99,进样浓度在0.017mg/mL^0.17mg/mL范围内线性关系良好。精密度试验对照品溶液RSD=0.74%,供试品溶液RSD=0.81%(n=6)。重复性试验RSD=0.90%(n=6)。葛根素在48h内稳定性良好,对照品溶液RSD=0.49%,供试品溶液RSD=0.69%。平均回收率101.02%,RSD=2.82%(n=9)。结论:该方法准确,可靠,操作简便,可用于解毒退热颗粒中葛根素质量控制。 展开更多
关键词 葛根素 解毒退热颗粒 高效液相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法测定苦秦洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量 被引量：1
9
作者 冯建安 李希 +2 位作者 黄嫣 王佳 周方 《亚太传统医药》 2017年第10期22-25,共4页
目的:建立苦秦洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:以Agilent ZORBAX SBC18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.1%磷酸,5%高氯酸钠)(15∶85)为流动相,检测波长为220nm。结果:苦参碱标准曲线... 目的:建立苦秦洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法。方法:以Agilent ZORBAX SBC18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.1%磷酸,5%高氯酸钠)(15∶85)为流动相,检测波长为220nm。结果:苦参碱标准曲线为Y=514.17X-13.476,r=0.999 9,其在0.205 6~2.056μg进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好。氧化苦参碱标准曲线为Y=436.34X-1.272 6,r=0.999 6,其在0.060 24~0.602 4μg进样量范围内与其峰面积积分线性关系良好。精密度试验RSD=1.23%(n=6),重复性试验RSD=1.36%(n=6)。苦参碱和氧化苦参碱在24h内稳定性良好,RSD分别为1.13%和1.61%,平均回收率为100.25%,RSD=1.11%(n=9)。结论:该方法准确、可靠、操作简便,可用于苦秦洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苦参碱 氧化苦参碱 苦秦洗剂 含量测定
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苦参素缓释片的制备及其体外释放度研究
10
作者 冯建安 李希 +3 位作者 张嵩 邹俊波 欧燕 黄嫣 《中医药导报》 2010年第10期83-86,共4页
目的:制备12 h缓释的苦参素缓释片,并对其体外释放行为进行研究。方法:用羟丙甲纤维素、高取代羟丙纤维素等作骨架材料制备苦参素缓释片,进行体外释放度测定。结果:所制得苦参素缓释片的体外释药行为符合Higuchi方程,与市售苦参素普通... 目的:制备12 h缓释的苦参素缓释片,并对其体外释放行为进行研究。方法:用羟丙甲纤维素、高取代羟丙纤维素等作骨架材料制备苦参素缓释片,进行体外释放度测定。结果:所制得苦参素缓释片的体外释药行为符合Higuchi方程,与市售苦参素普通片比较,明显延缓释放,且与体内吸收具有良好的线性关系。结论:苦参素缓释片体外释药缓慢、平稳,达到了设计要求,有利于增强苦参素疗效,降低了毒副反应。 展开更多
关键词 苦参素缓释片 制备 羟丙甲纤维素 高取代羟丙纤维素 体外释放度
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正交试验优选百芩止咳颗粒提取工艺
11
作者 冯建安 李希 +3 位作者 张海 杨雷 侯丰爵 李双双 《亚太传统医药》 2020年第1期35-40,共6页
目的:优选百芩止咳颗粒的提取工艺。方法:采用L9(34)正交实验,以黄芩苷、橙皮苷转移率以及出膏率为评价指标,以加水量、煎煮时间和次数为考察因素,筛选百芩止咳颗粒水提工艺条件。结果:优选水提工艺条件为加8倍水,煎煮2次,每次1.0 h。结... 目的:优选百芩止咳颗粒的提取工艺。方法:采用L9(34)正交实验,以黄芩苷、橙皮苷转移率以及出膏率为评价指标,以加水量、煎煮时间和次数为考察因素,筛选百芩止咳颗粒水提工艺条件。结果:优选水提工艺条件为加8倍水,煎煮2次,每次1.0 h。结论:优选得到的提取工艺稳定、合理、可行。 展开更多
关键词 百芩止咳颗粒 黄芩苷 橙皮苷 提取工艺
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中药挥发油提取中存在的问题及解决办法 被引量：22
12
作者 李希 谢守德 +2 位作者 吕琳 冯建安 张嵩 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期179-180,共2页
关键词 中药挥发油 提取 问题 解决办法
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HPLC测定止喘胶囊中五味子醇甲的含量 被引量：5
13
作者 李希 谢守德 +2 位作者 曹定知 张嵩 冯建安 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第15期1292-1293,共2页
关键词 HPLC测定 五味子醇甲 止喘胶囊 《中国药典》2005年版 含量 慢性支气管炎 中药组成 活性成分 木脂素类 浙贝母
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消炎洗散质量标准研究 被引量：11
14
作者 欧燕 李希 +3 位作者 张嵩 冯建安 邹俊波 黄嫣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期629-633,共5页
目的建立消炎洗散(苦参,黄柏,蛇床子,等)的质量标准。方法采用TLC法对处方中苦参、黄柏、蛇床子、紫草、冰片进行定性鉴别;并采用HPLC测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱,以及黄柏中盐酸小檗碱。结果薄层色谱均检出苦参、黄柏、蛇床子、紫草... 目的建立消炎洗散(苦参,黄柏,蛇床子,等)的质量标准。方法采用TLC法对处方中苦参、黄柏、蛇床子、紫草、冰片进行定性鉴别;并采用HPLC测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱,以及黄柏中盐酸小檗碱。结果薄层色谱均检出苦参、黄柏、蛇床子、紫草、冰片;苦参碱在0.200 8～2.008μg内呈良好的线性关系,r=0.999 21。氧化苦参碱在0.208 4～2.084μg内呈良好的线性关系,r=0.998 85;平均回收率为99.68%,RSD为1.408%。盐酸小檗碱在0.204 8～1.024μg内呈良好的线性关系,r=0.999 92;平均回收率为99.76%,RSD为2.660%。结论该方法简便易行,重复性好,可作为该制剂质量控制标准。 展开更多
关键词 消炎洗散 苦参碱、氧化苦参碱、盐酸小檗碱 TLC HPLC
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芪菊防感颗粒水提液澄清工艺研究 被引量：5
15
作者 李希 谢守德 +2 位作者 罗先本 张嵩 冯建安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期825-827,共3页
关键词 水提液 澄清 高速离心法 絮凝澄清法
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扶阳解毒颗粒质量标准的研究 被引量：3
16
作者 黄嫣 李希 +1 位作者 张嵩 冯建安 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1539-1543,共5页
目的:建立扶阳解毒颗粒(黄芩、半枝莲、淫羊藿等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的黄芩、半枝莲、淫羊藿进行鉴别;黄芩苷色谱柱:Agilent Eclipse XBD-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸-水(47∶53∶0.2),检测... 目的:建立扶阳解毒颗粒(黄芩、半枝莲、淫羊藿等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的黄芩、半枝莲、淫羊藿进行鉴别;黄芩苷色谱柱:Agilent Eclipse XBD-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸-水(47∶53∶0.2),检测波长:280 nm。淫羊藿苷色谱柱:Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:0.32%磷酸-乙腈(75∶25),检测波长:270 nm。结果:薄层色谱清晰,分离良好,阴性无干扰;黄芩苷在0.121 2μg^0.606 0μg的范围内线性关系良好(r=0.999 98);平均回收率为99.59%,RSD=2.16%;淫羊藿苷在0.403 2μg^2.016μg的范围内线性关系良好(r=0.999 93);平均回收率为99.49%,RSD=1.31%。结论:本法操作简便、准确、重现性好,够控制扶阳解毒颗粒的质量。 展开更多
关键词 扶阳解毒颗粒 黄芩苷 淫羊藿苷 TLC HPLC
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超滤法-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率 被引量：3
17
作者 谢守德 李希 +1 位作者 冯建安 肖锦 《中国药业》 CAS 2009年第18期27-28,共2页
目的建立气相色谱法用于测定β-榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法以SE-54毛细管柱(30m×0.25mm,0.33μm)为分离柱,正辛醇为内标物,无水乙醇为提取剂和定容剂,测定脂质体中药物含量。采用超滤法分离β-榄香烯脂质体中游离药物... 目的建立气相色谱法用于测定β-榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法以SE-54毛细管柱(30m×0.25mm,0.33μm)为分离柱,正辛醇为内标物,无水乙醇为提取剂和定容剂,测定脂质体中药物含量。采用超滤法分离β-榄香烯脂质体中游离药物。结果该方法β-榄香烯质量浓度线性范围为0.01964～1.5712mg/mL(r=0.9992),平均回收率为97.30%,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5);超滤法能很好地将脂质体和游离药物分离,游离药物平均回收率为96.30%,脂质体不能透过超滤器。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。 展开更多
关键词 超滤法 气相色谱法 Β-榄香烯脂质体 含量测定 包封率
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德国Rslautal桥加固新技术 被引量：1
18
作者 冯建安 刘静 叶莉 《中外公路》 北大核心 2009年第4期372-376,共5页
Rslautal桥是一座预应力混凝土箱梁桥,该桥位于德国靠近捷克边境,是欧洲E48号公路通往布拉格路线位于Rslautal河谷处的桥梁。受路段内连续增长的重车交通量影响,桥面上需要附加第三个车道,汽车荷载增加要求对该桥实施加固。由于桥... Rslautal桥是一座预应力混凝土箱梁桥,该桥位于德国靠近捷克边境,是欧洲E48号公路通往布拉格路线位于Rslautal河谷处的桥梁。受路段内连续增长的重车交通量影响,桥面上需要附加第三个车道,汽车荷载增加要求对该桥实施加固。由于桥位路段内交通量较大,要求该桥在整个加固维修期间要确保一个车道车辆通行。加固施工期限为3个月。苛刻的时间限制以及交通压力迫使联邦德国公路局采用创新技术。箱梁纵向加固采用体外预应力钢束,锚固于附加设置的箱梁内自密实混凝土横隔板上。采用碳纤维增强聚合材料(CFRP)条嵌入粘结在桥面板顶混凝土保护层开槽内,用于抵抗附加的箱梁悬臂板顶面弯矩增量。由于环氧粘结剂冷养护力学性质与温度密切相关,因此必须对施工和运营服务期间的温度影响因素给予关注。该文阐述了环氧粘结剂的热力学性能,桥面板加固设计成果,及建立用于长期同步评估悬臂桥面板加固功效的观测系统。R slautal桥加固案例展示了革新技术使用,保证了桥梁在美观、实用、经济方面的优势,同时为扩展对桥梁加固实施手段的认识提供了高品质素材。 展开更多
关键词 加固 自密实混凝土 碳纤维增强聚合材料(CFRP) 保护层内嵌粘碳纤维增强聚合材料(CFRP)条 环氧粘结剂
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高效液相色谱法同时测定芝枣宁心胶囊中两组分含量 被引量：2
19
作者 李希 董重 +3 位作者 唐露 冯建安 邹俊波 唐晓莹 《中国药业》 CAS 2011年第23期22-23,共2页
目的建立同时测定芝枣宁心胶囊中酸枣仁皂苷A、斯皮诺素含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,0 min(12%A)→8 min(19%A)→12 min(20%A)→26 min(36%A)... 目的建立同时测定芝枣宁心胶囊中酸枣仁皂苷A、斯皮诺素含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,0 min(12%A)→8 min(19%A)→12 min(20%A)→26 min(36%A)→28 min(35%A)→32 min(100%A)→40 min(100%A),蒸发光散射检测器,漂移管温度为45℃,气体流量为4.00 bar,紫外检测器检测波长为335 nm。结果酸枣仁皂苷A进样量在0.31～1.55μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 8),平均回收率为98.67%,RSD为2.68%(n=9);斯皮诺素进样量在0.59～3.00μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.14%,RSD为2.31%(n=9)。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于芝枣宁心胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 芝枣宁心胶囊 高效液相色谱法 酸枣仁皂苷A 斯皮诺素
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HPLC-ELSD法测定舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量 被引量：31
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作者 唐露 李希 +2 位作者 冯建安 杨华 易晓霞 《实用中医药杂志》 2012年第11期964-967,共4页
目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20... 目的:建立舒络颗粒中黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～30min,乙腈20.5%,30～70min,乙腈20.5%→38%),流速为1.0mL/min,柱温为20℃。检测器参数为漂移管温度为60℃,载气压强为4.00bar。结果:黄芪甲苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为1.122～11.22μg(r=0.9990)、0.694～6.94μg(r=0.9991)、1.732～17.32μg(r=0.9994)和1.398～13.98μg(r=0.9991),其平均加样回收率分别为101.08%(RSD=1.80%)、100.08%(RSD=1.27%)、100.27%(RSD=1.82%)和100.20%(RSD=1.26%)。结论:测定该方法简便、快速、重现性好,可作为舒络颗粒的质量控制方法。 展开更多
关键词 舒络颗粒 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 黄芪甲苷 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 含量测定
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