目的应用高速逆流色谱法(HSCCC)从哈蟆油中制备高纯度的胆固醇和7-羰基胆固醇,并建立制备方法。方法以石油醚-正丁醇-水-甲醇-乙酸乙酯(3.5∶0.5∶0.4∶3.0∶0.3)为分离体系,上相为固定相,下相为流动相,体积流量为3.0 m L/min,仪器转速...目的应用高速逆流色谱法(HSCCC)从哈蟆油中制备高纯度的胆固醇和7-羰基胆固醇,并建立制备方法。方法以石油醚-正丁醇-水-甲醇-乙酸乙酯(3.5∶0.5∶0.4∶3.0∶0.3)为分离体系,上相为固定相,下相为流动相,体积流量为3.0 m L/min,仪器转速为900 r/min,检测波长205 nm,进行分离。通过对照品比对确定物质,然后采用高效液相色谱法测定其纯度。结果应用高速逆流技术,可直接分离得到胆固醇和7-羰基胆固醇,经高效液相色谱仪检测,其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱法可简单、高效、准确地对哈蟆油样品中胆固醇和7-羰基胆固醇进行分离,分离单体可作为对照品。展开更多
文摘目的应用高速逆流色谱法(HSCCC)从哈蟆油中制备高纯度的胆固醇和7-羰基胆固醇,并建立制备方法。方法以石油醚-正丁醇-水-甲醇-乙酸乙酯(3.5∶0.5∶0.4∶3.0∶0.3)为分离体系,上相为固定相,下相为流动相,体积流量为3.0 m L/min,仪器转速为900 r/min,检测波长205 nm,进行分离。通过对照品比对确定物质,然后采用高效液相色谱法测定其纯度。结果应用高速逆流技术,可直接分离得到胆固醇和7-羰基胆固醇,经高效液相色谱仪检测,其纯度均达到95%以上。结论高速逆流色谱法可简单、高效、准确地对哈蟆油样品中胆固醇和7-羰基胆固醇进行分离,分离单体可作为对照品。
