基于深度学习机器视觉模型的水生蔬菜中4种有害元素提示系统研究

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作者 张昊 刘德晔 吉文亮 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期543-545,553,共4页

目的建立一种基于机器视觉技术的水生蔬菜中4种有害元素含量水平提示系统,为食品风险监测采样过程中的风险提示提供技术支持。方法利用残差网络(ResNet)和稠密连接网络(DenseNet)机器视觉模型,对茭白、慈姑、荸荠、菱角、藕等5种水生蔬... 目的建立一种基于机器视觉技术的水生蔬菜中4种有害元素含量水平提示系统,为食品风险监测采样过程中的风险提示提供技术支持。方法利用残差网络(ResNet)和稠密连接网络(DenseNet)机器视觉模型,对茭白、慈姑、荸荠、菱角、藕等5种水生蔬菜图片图像进行训练,结合本省水生蔬菜中铬、砷、铅、镉等4种有害元素风险监测数据,构建5种水生蔬菜的图像识别及其有害元素含量水平的风险提示系统。结果利用现有Vegfru数据集中与之相关蔬菜图片总计1500多张,用两个模型进行120轮训练后,训练集和验证集识别准确度均>83%。从训练时间的角度考虑,最终选择Resnet-152模型用于预测。利用该模型对市面上购买的5种水生蔬菜进行识别,同时给出对应的铬、砷、铅、镉等4种有害元素含量范围,验证结果表明,4种有害元素含量均在提示范围内。结论利用深度学习模型建立了对特定水生蔬菜有高辨识度的识别系统,结合已有食品风险监测数据,形成了4种有害元素污染浓度范围提示功能,可用于食品安全风险监测工作。 展开更多

关键词 残差神经网络 稠密连接网络 水生蔬菜 有害元素 风险提示

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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

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作者 张雯 徐丽 +1 位作者 刘德晔 张琳昀 《食品与药品》 CAS 2023年第6期514-519,共6页

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种... 目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。 展开更多

关键词 中药 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 一甲基砷(MMA) 二甲基砷(DMA)

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尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B_(12) 被引量：12

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作者 刘德晔 谷静 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期197-202,共6页

建立了固相微萃取（SPE）柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱（SEC-ICP-MS）联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R〉0.999。实验表... 建立了固相微萃取（SPE）柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱（SEC-ICP-MS）联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R〉0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于5%（n=6）,功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%~92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。 展开更多

关键词 尺寸排阻色谱 电感耦合等离子体质谱 维生素B12 婴儿奶粉

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离子色谱电感耦合等离子体质谱研究痕量氯金酸在弱碱性体系中金(Ⅲ)的形态 被引量：5

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作者 刘德晔 朱醇 马永建 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第6期945-949,共5页

采用离子色谱电感耦合等离子体质谱联用方法研究弱碱性体系下痕量氯金酸中Au(Ⅲ)的形态。结果表明:在弱碱性条件下,总金含量在4.0～30 ng之间,Au(Ⅲ)主要以[AuCl2(OH)2]μ和[AuCl(OH)3]μ的形式存在。与较高含量的氯金酸溶液相比,痕量... 采用离子色谱电感耦合等离子体质谱联用方法研究弱碱性体系下痕量氯金酸中Au(Ⅲ)的形态。结果表明:在弱碱性条件下,总金含量在4.0～30 ng之间,Au(Ⅲ)主要以[AuCl2(OH)2]μ和[AuCl(OH)3]μ的形式存在。与较高含量的氯金酸溶液相比,痕量氯金酸溶液中的[AuCl2(OH)2]μ至少可以在pH 7.0～10.0范围内存在。溶液外加的Cl-可使[AuCl2(OH)2]-含量升高同时降低[AuCl(OH)3]μ含量;当pH=7.0或Clμ浓度高于0.050 mol/L,会产生不随色谱流出的金络合物,根据水解过程推断该络合物为[AuCl3(OH)]μ。在pH 8.0～10.0,Cl-浓度在0.000～0.020 mol/L时,[AuCl2(OH)2]μ+OHμ幑幐[AuCl(OH)3]μ+Clμ的水解平衡常数为不定值,说明痕量氯金酸的水解不仅受pH值和Clμ浓度影响,还受其它因素影响。 展开更多

关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱 金形态 平衡常数

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液相色谱-电感耦合等离子质谱和电喷雾电离质谱研究乙二胺二氯合钯与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸反应产物 被引量：2

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作者 刘德晔 朱峰 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期193-198,共6页

建立了基于HPLC-ICP-MS分离乙二胺二氯合钯[Pd(en)Cl2]与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸5'-d GMP反应产物的方法。方法得到两种能够随色谱流出的产物,产物在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)作为流动相时,得到的分离峰型良好。主产物保留时间为... 建立了基于HPLC-ICP-MS分离乙二胺二氯合钯[Pd(en)Cl2]与鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸5'-d GMP反应产物的方法。方法得到两种能够随色谱流出的产物,产物在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)作为流动相时,得到的分离峰型良好。主产物保留时间为2.8 min,另一产物保留时间为3.2 min。主产物经富集后由ESI-MS(MS/MS)鉴定得到m/z为510,511,512,514和516的[M+1]+分子离子峰且丰度比与Pd同位素元素一致,再通过碎片推断结构为[Pd(en)(N1-5'-d GMP)],另一种产物经HPLC-DAD解析发现紫外吸收光谱与[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]完全相同,HPLC-ICP-MS发现产物含Pd量也与[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]相同,结合文献推断另一产物为[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]的多聚物。研究表明,[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]易在酸性条件下生成,其多聚物易在碱性条件下生成,在反应体系pH=6.0时,[Pd(en)(N1-5'-d GMP)]在12 h内生成且稳定存在。HPLC-ICP-MS图谱显示随着反应pH的增加两种产物的总量逐步减少。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 液相色谱 鸟嘌呤脱氧核糖核苷酸 钯化合物

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尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用研究比格犬血浆中米铂及铂代谢物形态 被引量：2

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作者 刘德晔 郝元斌 +3 位作者 韩文儒 李健 霍宗利 刘华良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1667-1672,共6页

建立了基于尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用(SEC-ICP-MS)分析比格犬血浆中米铂及其铂代谢物形态的方法。半定量测得的血浆中总铂的含量与传统ICP-MS直接测定方法基本相同。采用BioSep-s2000型色谱柱在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7... 建立了基于尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用(SEC-ICP-MS)分析比格犬血浆中米铂及其铂代谢物形态的方法。半定量测得的血浆中总铂的含量与传统ICP-MS直接测定方法基本相同。采用BioSep-s2000型色谱柱在25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)的色谱条件下与ICP-MS联用检测同位素Pt-195发现,血浆中有米铂原型和4种铂代谢物;将不同时间点采集的血浆进行铂形态分析发现,与蛋白结合的铂代谢物m2含量最高;米铂不与血浆蛋白结合。对比米铂与m2的相对含量发现,米铂原型与m2的比例在给药初期迅速下降,后缓慢上升,再随血药浓度的下降而缓慢下降。 展开更多

关键词 米铂 铂代谢产物 形态分析 药代动力学

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电感耦合等离子体质谱法测定水样中氯含量 被引量：2

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作者 刘德晔 朱醇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1117-1118,共2页

在工业生产过程中通常会排出大量含氯的废水，如果这些废水不经处理直接排放，会使土壤盐碱化，影响地表植被和农作物的生长。氯是生活饮用水中的一个重要指标，过高的氯含量会使水质变差，从而影响人们身体健康。氯离子含量的测定方法... 在工业生产过程中通常会排出大量含氯的废水，如果这些废水不经处理直接排放，会使土壤盐碱化，影响地表植被和农作物的生长。氯是生活饮用水中的一个重要指标，过高的氯含量会使水质变差，从而影响人们身体健康。氯离子含量的测定方法有硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法、离子色谱法和氯离子选择电极法等。其中前两种方法属于沉淀滴定，它们容易受到样品中其它沉淀剂、实际样品的色度和浊度、滴定体系酸碱度的干扰。离子色谱法和氯离子选择电极法选择性较高，可以准确测定较低浓度的氯离子。但是以上的方法均只能对游离的氯离子进行定量且容易受到基体的干扰，无法对氯的总量进行测定。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 测定方法 氯含量 离子选择电极法 硝酸银滴定法 氯离子含量 离子色谱法 水样

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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中痕量无机锑(Ⅲ) 被引量：2

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作者 刘德晔 姜新 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第23期8056-8061,共6页

目的建立使用固相萃取(solid phase extraction, SPE)富集、在线氧化洗脱预处理,离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, IC-ICP-MS)测定饮用水中痕量三价无机锑(iSb(Ⅲ)... 目的建立使用固相萃取(solid phase extraction, SPE)富集、在线氧化洗脱预处理,离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, IC-ICP-MS)测定饮用水中痕量三价无机锑(iSb(Ⅲ))的方法。方法水样中痕量iSb(Ⅲ)经过弱阳离子交换SPE柱富集后,依次使用甲醇、水净化,后使用1%H2O2+1%氨水混合溶液洗脱,洗脱液中iSb(Ⅲ)可全部转化为iSb(Ⅴ),IC-ICP-MS测定iSb(Ⅴ)浓度间接测得饮用水样中痕量iSb(Ⅲ)。水样中iSb(Ⅴ)不能被弱阳离子SPE富集,因此不干扰测定。结果富集倍率为10,方法在0.010~0.200μg/L范围内具有良好线性,相关系数r为0.996~0.998,检出限0.003~0.004μg/L,加标回收率94%~102%,日内相对标准偏差(RSD)1.7%~5.3%,日间精密度为0.6%。结论本方法稳定可靠,极低的检出限可用于饮用水中痕量甚至超痕量iSb(Ⅲ)的检测。 展开更多

关键词 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法 饮用水 三价无机锑

原文传递

扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中的石棉 被引量：1

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作者 刘德晔 常青 +3 位作者 张锋 刘华良 吉文亮 朱宝立 《江苏预防医学》 CAS 2020年第3期237-240,共4页

目的建立扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)测定工作场所空气中6种石棉方法,与《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2.1—2019)石棉限量标准配套使用。方法通过标准品获得6种石棉电镜下的形貌图和能谱图,分析不同石棉种类形貌和能谱的差异;通... 目的建立扫描电镜-能谱法(SEM-EDS)测定工作场所空气中6种石棉方法,与《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2.1—2019)石棉限量标准配套使用。方法通过标准品获得6种石棉电镜下的形貌图和能谱图,分析不同石棉种类形貌和能谱的差异;通过检测极细温石棉纤维,确定该方法定性能力极限。配置含10%(w/w)温石棉模拟样在模拟工作场所中进行采集和检测。结果建立了扫描电镜-能谱法测定工作场所空气中6种石棉的方法,通过电镜图形貌分析可基本将温石棉、青石棉与其他4种石棉区分开,通过能谱分析进一步区分6种石棉。该方法可对宽度>0.12μm的温石棉定性。仪器单视场面积为0.03mm^2、滤膜面积1256mm^2、观察50个视场,采样体积为30L、计数6份样品,平均值为94f,95%CI为(76.8~116.1)f,相对标准偏差(RSD)为16.8%;计算石棉计数浓度(c)为2.62f/cm^3,95%CI为(2.15~3.23)f/cm^3,方法检出限为0.08f/cm3。结论该方法可定性定量检测工作场所空气中6种石棉,具有良好的推广价值。 展开更多

关键词 扫描电镜-能谱法 石棉 工作场所

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基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷方法的改进 被引量：1

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作者 刘德晔 吉文亮 +1 位作者 刘华良 霍宗利 《江苏预防医学》 CAS 2019年第2期126-128,共3页

目的改进GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》中基于HPLC-ICP-MS测定无机砷液相色谱流动相条件和程序。方法采用多种流动相及程序对比法,确定最佳流动相条件。结果采用国标法等度洗脱流动相条件,在分离度不高的离子色谱柱上... 目的改进GB 5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》中基于HPLC-ICP-MS测定无机砷液相色谱流动相条件和程序。方法采用多种流动相及程序对比法,确定最佳流动相条件。结果采用国标法等度洗脱流动相条件,在分离度不高的离子色谱柱上无法实现二甲基砷(DMA)和三价无机砷(AsO_2^-)分离。采用切换流动相方法可实现AsO_2^-、五价无机砷(AsO_3^-)、一甲基砷(MMA)、DMA、砷甜菜碱(AsB)分离,并在900s内完成无机砷分离检测。结论使用切换不同流动相方法分离检测无机砷,分离度高,分析时间短,易于在基层工作中普及。 展开更多

关键词 液相色谱-电感耦合等离子体质谱 无机砷 形态分析 方法改进

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纯二氧化氯水溶液的制备及其稳定性研究 被引量：1

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作者 刘德晔 霍宗利 郭瑞娣 《江苏预防医学》 CAS 2010年第4期51-53,共3页

关键词 二氧化氯溶液 制备 稳定性

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电感耦合等离子体质谱法测定肺泡灌洗液中镉和锶 被引量：1

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作者 刘德晔 吉钟山 《江苏预防医学》 CAS 2020年第1期14-15,51,共3页

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肺泡灌洗液中镉和锶的方法。方法调节ICP-MS使仪器处在最佳状态。考察方法线性范围、检出限、精密度和准确度。方法学指标优化达到要求后,将肺泡灌洗液稀释4倍后直接检测。结果该方法测定镉... 目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定肺泡灌洗液中镉和锶的方法。方法调节ICP-MS使仪器处在最佳状态。考察方法线性范围、检出限、精密度和准确度。方法学指标优化达到要求后,将肺泡灌洗液稀释4倍后直接检测。结果该方法测定镉在0.0~5.00μg/L范围内线性相关系数r为0.997,方法检出限为0.01μg/L,平均加标回收率94.52%,相对标准偏差为5.14%;测定锶在0.0~10.00μg/L范围内线性相关系数r为0.999,方法检出限为0.02μg/L,平均加标回收率为100.84%,相对标准偏差为4.59%。样品稀释4倍后仪器可耐受至少300份样品的测试。结论该方法灵敏度高、干扰少,可用于肺泡灌洗液中镉和锶的检测。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 镉 锶 肺泡灌洗液

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2012年江苏省水产品甲基汞污染监测结果分析 被引量：7

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作者 谷静 刘德晔 +2 位作者 滕小沛 吉文亮 马永建 《江苏预防医学》 CAS 2013年第5期13-15,共3页

目的了解江苏省在售水产品甲基汞污染现状，为居民饮食安全提供指导。方法依据卫生部食品污染物监测计划，2012年采集样品181份，采用液相色谱一原子荧光联用方法进行检测。结果江苏省在售水产品甲基汞的含量范围〈0．203mg／kg，均未... 目的了解江苏省在售水产品甲基汞污染现状，为居民饮食安全提供指导。方法依据卫生部食品污染物监测计划，2012年采集样品181份，采用液相色谱一原子荧光联用方法进行检测。结果江苏省在售水产品甲基汞的含量范围〈0．203mg／kg，均未超过评价标准，合格率100％；各省辖市均值含量范围为0．008～0．054mg／kg，徐州市样品含量较高。常见水产品中银鳕鱼和带鱼的甲基汞含量明显高于其他水产品，分别为0．050～0．203mg／kg、0．015～0．134mg／kg，均值分别为0．104、0．052mg／kg。结论甲基汞污染普遍存在，尚在允许范围之内，不同种类的水产品污染程度不同。建议扩大检测水产品种类的范围，建立更加完备的水产品中甲基汞含量的检测项目。 展开更多

关键词 甲基汞 水产品 污染监测

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高压液相色谱-串联质谱法检测食物中毒样品中的乌头碱 被引量：2

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作者 刘华良 阮丽萍 +1 位作者 刘德晔 周明浩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第4期1141-1145,共5页

目的建立引起食物中毒的芝麻糊中乌头碱的高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经0.1%甲酸-2mmol/L甲酸铵缓冲溶液振荡提取后,离心、过滤,以等体积比的甲醇和甲酸-甲酸铵缓冲溶液为流动相,经C18色谱柱分离后以多反应监... 目的建立引起食物中毒的芝麻糊中乌头碱的高压液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经0.1%甲酸-2mmol/L甲酸铵缓冲溶液振荡提取后,离心、过滤,以等体积比的甲醇和甲酸-甲酸铵缓冲溶液为流动相,经C18色谱柱分离后以多反应监测质谱测定。结果方法的线性范围为1～1000μg/L,线性相关系数为0.999,最低定量浓度(LOQ)为10μg/kg,在50～5000μg/kg添加水平下平均回收率为82%～94%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～7.4%。结论该方法能够满足食物中毒样品中乌头碱的检测。 展开更多

关键词 高压液相色谱-串联质谱法 乌头碱 食物中毒样品 芝麻糊

原文传递

人体尿液和血浆中碘元素形态分析方法学的研究 被引量：6

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作者 王媛 刘德晔 《江苏预防医学》 CAS 2018年第1期1-3,60,共4页

目的研究碘元素在人体尿液和血浆中的形态。方法分别建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICPMS)、尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用(SEC-ICP-MS)方法,分析人体尿液和血浆中碘元素形态及含量。结果 ICICP-MS法可对IO3-和I-... 目的研究碘元素在人体尿液和血浆中的形态。方法分别建立离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICPMS)、尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用(SEC-ICP-MS)方法,分析人体尿液和血浆中碘元素形态及含量。结果 ICICP-MS法可对IO3-和I-定量测定,检出限均为0.3ng/mL(均以碘计),0.5~150ng/mL范围内线性相关系数r>0.999。实际人体尿液和血浆中均未发现IO3-,尿液中只有I-,I-相对标准偏差(RSD)为4.7%,加标回收试验回收率为92%~105%。SEC-ICP-MS法证明血浆中碘主要吸附于血浆中蛋白或大分子物质上,同时存在部分游离I-,利用SEC-ICP-MS定量测定血浆中游离I-,方法检出限为0.6ng/mL,2.0~50.0ng/mL范围内线性相关系数r>0.999,血浆中I-RSD为6.4%,血浆加标回收试验回收率为82%~94%。结论建立的离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,可测定人体尿液中碘元素形态及含量,建立的尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,可测定人体血浆中碘元素形态及I-的含量。 展开更多

关键词 离子色谱 电感耦合等离子体质谱 尺寸排阻色谱 碘元素 形态分析 尿液 血浆

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两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的比较研究 被引量：3

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作者 朱醇 刘德晔 《江苏预防医学》 CAS 2018年第1期9-10,21,共3页

目的比较湿消解法和微波消解法,两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的差异。方法用两种方法分别处理奶粉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中铁铜锌镁含量。结果两种方法检出限一致,均在0.001~0.05mg/kg,平均回收率湿法消解为95... 目的比较湿消解法和微波消解法,两种测定婴儿奶粉中铁铜锌镁前处理方法的差异。方法用两种方法分别处理奶粉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中铁铜锌镁含量。结果两种方法检出限一致,均在0.001~0.05mg/kg,平均回收率湿法消解为95.3%~98.5%,微波消解为96.8%~98.6%,6次平行测定相对标准偏差(RSD),湿法消解为0.41%~3.29%,微波消解为1.54%~4.04%。结论两种前处理方法检验结果一致,均适用于婴儿奶粉中铁、铜、锌、镁4种营养元素的测定。 展开更多

关键词 奶粉 铁 铜 锌 镁 前处理方法 湿法消解 微波消解 电感耦合等离子体质谱法

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南通地区地下水中砷的形态分布特征研究 被引量：3

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作者 杨程 刘德晔 常青 《环境监测管理与技术》 2014年第6期26-29,共4页

2012年开展南通市1∶50 000水文地质调查,对监测网内地下水进行采样分析,建立了基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定地下水中砷形态的方法,该方法检出限为0.1μg/L。样品分析表明,南通地区地下水中砷的形态以三价无机砷为主,有... 2012年开展南通市1∶50 000水文地质调查,对监测网内地下水进行采样分析,建立了基于液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定地下水中砷形态的方法,该方法检出限为0.1μg/L。样品分析表明,南通地区地下水中砷的形态以三价无机砷为主,有机砷以砷胆碱(As B)和乙基砷(DMA)为主,样品中未检出五价无机砷。通过砷形态研究表明,南通近海地区地下水中砷的质量浓度较低(<0.5μg/L),主要以As(Ⅲ)为主,不存在其他砷的形态;近长江地区地下水中砷的质量浓度较高(>1.0μg/L),砷形态以As(Ⅲ)和DMA为主。 展开更多

关键词 砷形态分布 地下水 空间分布 南通

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湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒含量 被引量：1

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作者 姜新 刘德晔 刘华良 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第5期1808-1812,共5页

目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸（4：1,V：V）作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果... 目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸（4：1,V：V）作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果采用4.0%盐酸作为酸介质,硼氢化钾浓度为2.0%时荧光强度最强。硒在浓度范围为2.0~40.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.028 ng/mL,加标回收率为93.0%~102.0%,相对标准偏差为2.2%（n=6）。结论该方法试剂用量少、消解速度快、准确度好、灵敏度高,适合于富硒营养强化剂中总硒含量的测定。 展开更多

关键词 富硒营养强化剂 总硒 氢化物-原子荧光光谱法

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ICP-MS快速测定紫砂制品浸出元素 被引量：1

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作者 朱醇 刘德晔 吉钟山 《江苏预防医学》 CAS 2012年第2期61-62,共2页

目的用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定紫砂制品浸出的金属元素,并评价其方法的可行性。方法最优化仪器条件,用内标校正基体干扰,直接测定紫砂壶浸出液中的8种元素。结果实验表明,元素回收率在85%～121%之间,线性相关系数r≥0.999... 目的用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定紫砂制品浸出的金属元素,并评价其方法的可行性。方法最优化仪器条件,用内标校正基体干扰,直接测定紫砂壶浸出液中的8种元素。结果实验表明,元素回收率在85%～121%之间,线性相关系数r≥0.999,精密度RSD<10%。大部分紫砂壶的铝(Al)、铁(Fe)、钡(Ba)含量都高于生活饮用水卫生标准中铝(Al),铁(Fe),钡(Ba)的限量值,锰(Mn)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)、铅(Pb)几乎没有测出。结论用ICP-MS方法测定紫砂制品浸出元素,快速简便,准确度、精密度、灵度能够满足实验要求。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 紫砂制品 元素分析

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电感耦合等离子体质谱测定乙二胺二氯合钯给药后人横纹肌瘤细胞中钯的含量和分布

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作者 王媛 刘德晔 +1 位作者 吉文亮 刘华良 《华中科技大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期50-53,共4页

目的首次利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的高灵敏度和准确性研究乙二胺二氯合钯([Pd(en)]Cl2)给药后人横纹肌瘤细胞(Human RD)内钯的含量和分布。方法经调谐,ICP-MS在钯浓度为0.01~0.50 ng/mL和1.00~10.00 ng/mL两个区间内线性良好r&... 目的首次利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的高灵敏度和准确性研究乙二胺二氯合钯([Pd(en)]Cl2)给药后人横纹肌瘤细胞(Human RD)内钯的含量和分布。方法经调谐,ICP-MS在钯浓度为0.01~0.50 ng/mL和1.00~10.00 ng/mL两个区间内线性良好r> 0.995,检出限为0.005 ng/mL。结果细胞实验表明,给药后有0.02%~0.05%钯进入细胞内,其中与DNA化合的钯占细胞内总钯的1.4%~3.2%,其余钯与细胞质内生物分子结合。结论人横纹肌瘤细胞生存状态与给药量正相关,随着给药浓度的增加,DNA化合的钯含量逐步升高,当DNA化合的钯与DNA含量比值大于0.037 ng/μg时钯(Ⅱ)毒性使细胞大量凋亡。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱 细胞内钯 DNA DNA化合钯

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