Rh(acac)(CO)_2的振动光谱及其简正坐标分析 被引量：2

1

作者 刘省明 林政炎 殷元骐 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1992年第4期530-535,共6页

Rh(acac)(CO)_2是烯烃氢甲酰化、氢硅化及一氧化碳加氢反应重要催化剂.晶体具有红绿二色性·在4000至80cm^(-1)范围测定了其红外和拉曼光谱;采用简化的一般价力场(SGVFF),对观测谱带进行了简正坐标分析。1 实验方法Rh(acac)(C0)_2... Rh(acac)(CO)_2是烯烃氢甲酰化、氢硅化及一氧化碳加氢反应重要催化剂.晶体具有红绿二色性·在4000至80cm^(-1)范围测定了其红外和拉曼光谱;采用简化的一般价力场(SGVFF),对观测谱带进行了简正坐标分析。1 实验方法Rh(acac)(C0)_2按文献方法合成,并重结晶。红外光谱:用CsI压片在P-E 983G红外光谱仪上测试了4000～180cm^(-1)范围内的光谱,分辨率2cm^(-1).550～80 cm^(-1)波段在Digilab FTS-20E/D-V真空型傅氏光谱仪上得到。 展开更多

关键词 振动光谱 催化剂 C7H7O4Rh

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钌多氢化合物的低温FTIR光谱研究

2

作者 刘省明 索全伶 殷元骐 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期523-527,共5页

在氢气氛下合成了新化合物Ｒｕ２Ｈ４（ＣＯ）（ＰＰｈ３）４，建立了可至液氮温度的原位红外测试装置，在室温至液氮温度下进行了钌多氢化合物的结构研究。发现ＲｕＨ４（ＣＯ）（ＰＰｈ３）３在室温下会发生分子氢与原子氢的结构流变。

关键词 钌 多氢化合物 流变分子FTIR 结构

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微波条件下V_2O_5/TiO_2低温选择氧化甲苯制苯甲酸 被引量：18

3

作者 刘晔 刘蒲 +3 位作者 高润雄 刘省明 赵转云 殷元骐 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第3期224-228,共5页

在微波辐射条件下，考察了甲苯选择氧化过程中催化剂床层温度、Ｏ２／甲苯比、原料气总空速、Ｖ２Ｏ５担载量和添加氧化物助剂等条件对Ｖ２Ｏ５／ＴｉＯ２催化剂活性的影响．结果表明，在微波作用下，当床层温度在２５０℃，Ｏ２／甲苯... 在微波辐射条件下，考察了甲苯选择氧化过程中催化剂床层温度、Ｏ２／甲苯比、原料气总空速、Ｖ２Ｏ５担载量和添加氧化物助剂等条件对Ｖ２Ｏ５／ＴｉＯ２催化剂活性的影响．结果表明，在微波作用下，当床层温度在２５０℃，Ｏ２／甲苯摩尔比６和原料气总空速１００００ｈ－１时，１％ＭｏＯ３－８％Ｖ２Ｏ５／ＴｉＯ２上的苯甲酸和苯甲醛的收率分别达到４１％和１４％．与传统加热的催化过程相比，苯甲酸和含氧化物的收率均有较大的提高．还初步探讨了微波对催化剂活性的影响． 展开更多

关键词 微波 五氧化二钒 甲苯 氧化 苯甲酸 制备 催化剂

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氧原子转移试剂促进的异核金属簇合物催化烯烃氢化和异构化反应 被引量：4

4

作者 李庆山 丁二润 +1 位作者 刘省明 殷元骐 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第7期1007-1011,共5页

氧原子转移试剂（OTR）Me3NO·2H2O和PhIO可明显地促进异核金属羰基簇合物SRuCO2（CO）9和SeRuCO2（CO）9对1-己烯的配位催化氢化和异构化反应．催化剂的四面体簇核骨架在催化过程中保持不变．其反应是一种缔合机理，通过OTR的作用... 氧原子转移试剂（OTR）Me3NO·2H2O和PhIO可明显地促进异核金属羰基簇合物SRuCO2（CO）9和SeRuCO2（CO）9对1-己烯的配位催化氢化和异构化反应．催化剂的四面体簇核骨架在催化过程中保持不变．其反应是一种缔合机理，通过OTR的作用经缔合和解离1分子配位羰基，形成配位不饱和簇核骨架，从而促进其对烯烃的催化氢化和异构化反应．在甲醇溶液中，SRuCO2（CO）9催化1-乙烯氢化最佳条件为红压5．0～6．0MPa，温度60℃，[1-乙烯]／[SRuCO2·（CO）9]为200／1（摩尔比），[Me3NO·2H2O]／[SRuCO2（CO）9]=4～5（摩尔比）． 展开更多

关键词 催化氢化 异构化 金属羰基簇合物 异核 己烯

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碳酸酐酶的化学模拟——含三(取代吡唑)硼氢根的金属配合物[η~3-HB(3-Ar-5-Mepz)_3]MX(M=Ni,Cu,Zn,Cd;Ar=2'-thie,Ph;X=Cl,NO_3)的合成和表征 被引量：2

5

作者 郭胜利 刘省明 +1 位作者 殷元骐 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期741-747,共7页

合成了标题所示的一系列新的含三（取代吡唑）硼氢根的金属配合物，均通过元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ进行表征．配合物［η３－ＨＢ（３－（２－ｔｈｉｅ）－５－Ｍｅｐｚ）３］Ｚｎ（ＮＯ３）·１／２ＴＨＦ（２ｃ）的晶体结构... 合成了标题所示的一系列新的含三（取代吡唑）硼氢根的金属配合物，均通过元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ进行表征．配合物［η３－ＨＢ（３－（２－ｔｈｉｅ）－５－Ｍｅｐｚ）３］Ｚｎ（ＮＯ３）·１／２ＴＨＦ（２ｃ）的晶体结构测定表明，硝酸根是以不对称双齿方式与Ｚｎ原子配位（Ｚｎ—Ｏ（２）键长为０．１９６６（４）ｎｍ，Ｚｎ—Ｏ（３）键长为０．２４６３（４）ｎｍ）；而在镉的类似物｛［η３－ＨＢ（３－Ｐｈ－５－Ｍｅｐｚ）３］Ｃｄ（ＮＯ３）（ＴＨＦ）｝（２ｅ）中，ＮＯ－３则以双齿方式与Ｃｄ原子配位［Ｃｄ—Ｏ键长为０．２３３４（３）和０．２３５６（３）ｎｍ］．ＮＯ－３随金属不同取不同方式配位的现象，为解释锌、镉碳酸酐酶的不同活性（与酶活性中心配位的ＨＣＯ－３是ＮＯ－３的等电子体）提供了进一步的依据．配合物２ｃ和２ｅ均为三斜晶系，Ｐ１空间群，Ｚ＝２．２ｃ晶胞参数：ａ＝１．１６２５０（１０），ｂ＝１．２４２２（２），ｃ＝１．３２５９０（１０）ｎｍ；α＝７１．４１０（１０）°，β＝７３．０９０（１０）°，γ＝６５．６６０（１０）°；Ｒ＝０．０７５５．２ｅ晶胞参数：ａ＝１．１３０３０（１０），ｂ＝１．２０９９（２），ｃ＝１．２６０７（２? 展开更多

关键词 化学模拟 模拟物 碳酸酐酶

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新型手性骨架异核原子簇化合物的合成及表征

6

作者 丁二润 李庆山 +2 位作者 刘省明 殷元骐 孙杰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第2期219-221,共3页

首次合成了未见文献报道的两种新的手性簇合物，（μ３－Ｓ）ＦｅＣｏＷ（ＣＯ）８Ｃ５Ｈ４Ｃ（Ｏ）Ｒ（Ｒ＝Ｃ６Ｈ５、Ｃ６Ｈ５Ｃ（Ｏ）ＯＣＨ３），对其合成、谱学性质及晶体结构进行了研究。

关键词 异核 原子簇合物 手性骨架 晶体结构 过渡金属

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直接法合成异核羰基金属簇合物及Pd_3(SC_6H_4OH)_3(PPh_3)_3(OH)_2Cl的晶体结构分析

7

作者 赵转云 刘省明 +2 位作者 马竟涛 殷元骐 黄梁仁 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1996年第5期440-446,共7页

本文根据分子碎片结合原理,用直接法由简单的单质元素,金属盐类及配体,通过控制反应温度,压力,时间及配体用量在CO气氛下一步合成含羰基和不含羰基的簇合物:Pd_3(SC_6H_4OH)_3(PPh_3)_3(OH)_2Cl(1),Fe_2S_2(CO)_5Pd(PPh_3)_3(2),Fe_2S_2... 本文根据分子碎片结合原理,用直接法由简单的单质元素,金属盐类及配体,通过控制反应温度,压力,时间及配体用量在CO气氛下一步合成含羰基和不含羰基的簇合物:Pd_3(SC_6H_4OH)_3(PPh_3)_3(OH)_2Cl(1),Fe_2S_2(CO)_5Pd(PPh_3)_3(2),Fe_2S_2(CO)-5Pt(PPh_3)_3(3).对它们进行了IR,NMR,EDS,元素分析,金属分析和化合物1的X光单晶衍射结构分析.化合物1属单斜晶系,离子型,P2_1/n空间群,晶胞参数a=1.4629(3)nm,b=1.9263(3)nm,c=2.4908(7)nm,β=94.53(2)°,Z=4,R=0.053. 展开更多

关键词 金属原子簇 一步法 钯 铁 晶体结构

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含位置异构配体的双核铜配合物[CU(μ-CI)(Cl)(C_(13)H_(10)N_2S)_2]_2的合成、表征和晶体结构

8

作者 郭胜利 刘省明 +1 位作者 殷元骐 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第10期1590-1593,共4页

合成了双核铜配合物[Cu（μ-Cl）（Cl)(C13H10N2S)2]2，并对其进行了光谱表征和晶体结构测定．晶体属单斜晶系，空间群P21/n，a=1．3322（2）nm，b=1.5051（2）um，c=1.3591（2）nm；α=γ=90°，β=110．15（1）°，Z=2．在配... 合成了双核铜配合物[Cu（μ-Cl）（Cl)(C13H10N2S)2]2，并对其进行了光谱表征和晶体结构测定．晶体属单斜晶系，空间群P21/n，a=1．3322（2）nm，b=1.5051（2）um，c=1.3591（2）nm；α=γ=90°，β=110．15（1）°，Z=2．在配合物中，每个铜原子与2个桥连氯原子，l个端基氯原子以及2个互为位置异构体的双取代毗唑环上氮原子配位，而使钢原子具有畸变三角双锥构型． 展开更多

关键词 双核铜配合物 晶体结构 铜配合物 三角双锥

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顺酐均相催化加氢衍生物的研究 Ⅰ.制琥珀酸酐的反应条件优化选择 被引量：9

9

作者 刘蒲 高润雄 +1 位作者 刘省明 殷元骐 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第2期149-152,共4页

顺酐均相催化加氢衍生物的研究Ⅰ．制琥珀酸酐的反应条件优化选择刘蒲高润雄刘省明殷元骐１）（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词均相催化加氢顺酐琥珀酸酐钌络合物顺丁烯二酸酐（ＭＡ）是重要的基本有机化工原料... 顺酐均相催化加氢衍生物的研究Ⅰ．制琥珀酸酐的反应条件优化选择刘蒲高润雄刘省明殷元骐１）（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）关键词均相催化加氢顺酐琥珀酸酐钌络合物顺丁烯二酸酐（ＭＡ）是重要的基本有机化工原料，已成为世界上仅次于醋酐和苯酐的第... 展开更多

关键词 均相催化 加氢 顺酐 琥珀酸酐 钌 络合物

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C_（60）［Pd（PPh_3）_2］的合成及其对1－庚烯氢化反应的催化性能研究 被引量：9

10

作者 刘晔 赵转云 +1 位作者 刘省明 殷元骐 《分子催化》 EI CAS CSCD 1996年第4期257-262,共6页

在无水无氧氮气保护的条件下，制备Ｃ_（６０）的过渡金属络合物Ｃ_（６０）［Ｐｄ（ＰＰｈ_３）_２］，对其进行了表征．以此新络合物为催化剂，研究它对１－庚烯氢化反应的催化性能．结果表明，Ｃ_（６０）［ｐｄ（ＰＰｈ_３）_２］... 在无水无氧氮气保护的条件下，制备Ｃ_（６０）的过渡金属络合物Ｃ_（６０）［Ｐｄ（ＰＰｈ_３）_２］，对其进行了表征．以此新络合物为催化剂，研究它对１－庚烯氢化反应的催化性能．结果表明，Ｃ_（６０）［ｐｄ（ＰＰｈ_３）_２］具有使１－庚烯环化生成１，２－二甲基环戊烷的独特催化活性． 展开更多

关键词 富勒烯 钯 金属络合物 庚烯 氢化反应

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微波催化氧化邻二甲苯制苯酐 被引量：7

11

作者 刘晔 刘省明 殷元骐 《分子催化》 EI CAS CSCD 1996年第4期241-242,共2页

微波催化氧化邻二甲苯制苯酐刘晔，刘省明，殷元骐（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００）关键词催化氧化，邻二甲苯，苯酐，微波幅射ＣａｔａｌｙｔｉｃＯｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｏ－ＸｙｌｅｎｅｔｏＰｈｔｈａｌｉｃＡｎ... 微波催化氧化邻二甲苯制苯酐刘晔，刘省明，殷元骐（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００）关键词催化氧化，邻二甲苯，苯酐，微波幅射ＣａｔａｌｙｔｉｃＯｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｏ－ＸｙｌｅｎｅｔｏＰｈｔｈａｌｉｃＡｎｈｙｄｒｉｄｅｕｎｄｅｒＭｉｃｒｏ... 展开更多

关键词 催化氧化 邻二甲苯 苯酐 微波幅射

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丙醛均相催化加氢制丙醇的研究 被引量：2

12

作者 赵转云 杨晶沐 +3 位作者 郭秋玲 王欣玫 刘省明 殷元骐 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期133-136,共4页

系统地研究了在４．０ＭＰａ氢压下，反应温度、催化剂浓度、溶剂等对丙醛均相加氢制正丙醇反应的影响，得出最佳反应条件为：氢压４．０ＭＰａ、温度８０℃，ＲｕＣｌ３·３Ｈ２Ｏ为催化剂前体，用量９８ｍｇ（０．３５ｍｍｏｌ）... 系统地研究了在４．０ＭＰａ氢压下，反应温度、催化剂浓度、溶剂等对丙醛均相加氢制正丙醇反应的影响，得出最佳反应条件为：氢压４．０ＭＰａ、温度８０℃，ＲｕＣｌ３·３Ｈ２Ｏ为催化剂前体，用量９８ｍｇ（０．３５ｍｍｏｌ），ＰＰｈ３为３９３ｍｇ（１．５ｍｍｏｌ），Ｒｕ／Ｐ摩尔比为１／４，ＤＭＦ为溶剂．在此条件下，丙醛转化率和正丙醇选择性可分别达９９％和９５％以上．求出了不同反应温度下的反应速度常数．以ＲｕＣｌ３－ＰＰｈ３为催化剂体系，丙醛加氢的活化能为７７． 展开更多

关键词 丙醛 正丙醇 加氢 钌 催化剂 制备 丙醇

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顺酐催化加氢衍生物的研究 (Ⅱ)琥珀酸酐加氢制γ-丁内酯 被引量：2

13

作者 刘蒲 刘省明 殷元骐 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期9-14,共6页

γ－丁内酯（γ－ＢＬ）是顺酐（ＭＡ）加氢的次级衍生物，作者曾报导了顺酐加氢制琥珀酸酐的研究．这里，我们研究了不同催化剂及配体对琥珀酸酐加氢生成γ－丁内酯的反应．考察了最佳钌／三苯基膦配位催化体系，对琥珀酸酐（ＳＡ）均... γ－丁内酯（γ－ＢＬ）是顺酐（ＭＡ）加氢的次级衍生物，作者曾报导了顺酐加氢制琥珀酸酐的研究．这里，我们研究了不同催化剂及配体对琥珀酸酐加氢生成γ－丁内酯的反应．考察了最佳钌／三苯基膦配位催化体系，对琥珀酸酐（ＳＡ）均相催化加氢生成γ－丁内酯的反应条件：催化剂及膦配体用量、温度、压力、时间、溶剂对催化反应的影响．实验表明，在钌盐为０．１５ｍｍｏｌ、Ｐ／Ｒｕ＝８、１２０℃、３．０ＭＰａ氢压下，乙二醇二甲醚为溶剂，反应８ｈ，琥珀酸酐的转化率可达８９％，对γ－丁内酯的选择性为１００％．结果还说明，双键加氢和羰基加氢有其不同的要求和规律． 展开更多

关键词 琥珀酸酐 Γ-丁内酯 加氢 催化剂 丁内酯 顺酐

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担载液相催化剂的研究Ⅶ．乙烯羰化制丙醛的宏观动力学

14

作者 胡斌 孙懿 +2 位作者 张红平 刘省明 殷元骐 《分子催化》 EI CAS CSCD 1996年第6期456-460,共5页

担载液相催化剂的研究Ⅶ．乙烯羰化制丙醛的宏观动力学①胡斌孙懿张红平刘省明殷元骐②（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００）关键词羰基化乙烯丙醛固定化催化剂动力学丙醛的生产方法有多种，工业上主要应用羰基合成法．... 担载液相催化剂的研究Ⅶ．乙烯羰化制丙醛的宏观动力学①胡斌孙懿张红平刘省明殷元骐②（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００）关键词羰基化乙烯丙醛固定化催化剂动力学丙醛的生产方法有多种，工业上主要应用羰基合成法．在５０年代以前，以羰基钴作催化剂，... 展开更多

关键词 羰基化 乙烯 丙醛 固定化 催化剂 动力学

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