基于液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术的食物中毒应急检测

1

作者 孙文芳 刘祥萍 +2 位作者 李超 徐杰 倪海平 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期554-557,共4页

目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证... 目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证,外标法定量测定。结果利用气相色谱质谱联用仪扫描得到SCAN图谱,通过NIST标准谱库定性检索,未见其他可疑致病化合物。液相色谱-高分辨质谱筛查技术在自制酱料、制成菜和病例呕吐物中检出可疑化合物为蟾蜍色胺,用液相色谱-串联三重四极杆质谱技术定量检测,该3类样品中蟾蜍色胺质量浓度分别为56.7、49.4、0.59μg/kg。结论液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术可用于应急样品中可疑化合物的发现和确证,为现场处置提供实验室证据支持。 展开更多

关键词 非靶向筛查 液相色谱-高分辨质谱联用法 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 蟾蜍色胺 食物中毒

下载PDF 职称材料

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人尿液中40种抗生素的残留量

2

作者 徐新 孙文芳 +2 位作者 徐杰 霍翔 刘祥萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期591-598,共8页

取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^(-1) 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^(-1)过活... 取人尿液样品1.00 mL,加入1.0 mg·L^(-1) 13C-红霉素-d3和阿莫西林-d4的混合内标溶液10μL和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 3.5±0.05) 0.30 mL,涡旋30 s,离心5 min,将上清液以流量1.0 mL·min^(-1)过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,抽干柱子后用甲醇3 mL以1.0 mL·min^(-1)流量洗脱柱子,收集全部洗脱液,氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液稀释至0.5 mL,涡旋混匀后过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。40种抗生素(8种磺胺类、6种大环内酯类、8种β-内酰胺类、4种四环素类、9种喹诺酮类、3种氯霉素类、1种林可酰胺类和1种喹喔啉类抗生素)在Kinetex?F5 100A色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6μm)上用不同体积比的0.1%甲酸(体积分数,下同)溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源负(3种氯霉素类抗生素)、正离子模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,其中红霉素和阿莫西林采用内标法和基质匹配法定量,其他抗生素采用基质匹配法定量。结果表明,红霉素和青霉素V工作曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),其余38种抗生素工作曲线的线性范围为1.0~200.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01~1.25μg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为51.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~14%。方法用于10份成年人尿液样品的分析,其中9份样品中检出了9种抗生素,检出量为0.09~322.86μg·L^(-1),其中阿莫西林检出率高达50%,检出量高达322.86μg·L^(-1)。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 抗生素 残留量 人尿液

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中农药及其代谢物的含量

3

作者 杨雯 孙文芳 +1 位作者 许珊珊 刘祥萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期701-707,共7页

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中多种农药及其代谢物含量的方法。将2.0 g鸡蛋样品用10 mL乙腈低温超声提取10 min,加入2.0 g无水硫酸钠和1.0 g氯化钠后离心。取2 mL上清液用QuEChERS吸附剂(25 mg C_(18))净化,取1.0 mL... 提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中多种农药及其代谢物含量的方法。将2.0 g鸡蛋样品用10 mL乙腈低温超声提取10 min,加入2.0 g无水硫酸钠和1.0 g氯化钠后离心。取2 mL上清液用QuEChERS吸附剂(25 mg C_(18))净化,取1.0 mL净化液过Oasis^(®)PRiME HLB固相萃取小柱,收集流出液,用10%(体积分数)乙腈溶液稀释至2.0 mL。所得溶液采用Waters Acquity UPLC^(®)BEH C_(18)色谱柱分离,用不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式,以特征离子和保留时间定性,标准曲线外标法定量。结果表明:农药及其代谢物标准曲线的线性范围均为0.5~20.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0381~0.893μg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为74.0%~128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.54%~10%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋 农药 代谢物 QUECHERS 固相萃取

下载PDF 职称材料

化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法 被引量：9

4

作者 刘祥萍 黄薇 +2 位作者 李春野 吴秀兰 唐世树 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期915-916,共2页

目的建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。方法化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量。结果DBP的线性范围为0.5... 目的建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。方法化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量。结果DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996。DEHP的线性范围为5.5～110.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959。以3倍信噪比进行计算,当取样1.0g,定容至10.0ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0mg/kg;当取样为0.2g,定容至10.0ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0mg/kg。DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%。结论该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测。 展开更多

关键词 化妆品 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 气相色谱-质谱法

下载PDF 职称材料

超高效液相色谱-串联质谱法测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量 被引量：6

5

作者 刘祥萍 孙文芳 +1 位作者 黄薇 林洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1262-1266,共5页

采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1... 采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定芦蒿中7种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留。取芦蒿样品5.00g,用乙腈10mL超声提取5min,提取液用6.0g硫酸镁和1.5g乙酸钠脱水后,经QuECHERS固相萃取柱净化。净化液用(A)10mmol·L^(-1)甲酸铵溶液和(B)10mmol·L^(-1)甲酸铵-甲醇溶液的体积比为9∶1的混合液稀释至0.8mL后进行色谱分离,以Kinetex C18100A色谱柱为固定相,以不同体积比的上述两种溶液(A和B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。7种化合物的线性范围均在0.50~20.0μg·L^(-1)之间;检出限(3S/N)为0.17~0.55μg·kg-1。加标回收率为67.4%~103%;测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~8.5%之间。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 氨基甲酸酯类农药 代谢物残留 芦蒿

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量 被引量：17

6

作者 刘祥萍 黄薇 +1 位作者 吴秀兰 唐世树 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第9期1563-1564,1648,共3页

目的：建立了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）含量的方法。方法：采用固相萃取法处理样品，淋洗试剂为甲醇：乙醚=1：19。甲醇和水作为流动相，二极管阵列检测器测定DBP和D... 目的：建立了高效液相色谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DE-HP）含量的方法。方法：采用固相萃取法处理样品，淋洗试剂为甲醇：乙醚=1：19。甲醇和水作为流动相，二极管阵列检测器测定DBP和DEHP。结果：DBP测定的线性范围为5．0～200μg／ml，线性相关系数为0．9993，DEHP测定的线性范围为5．5～220μg／ml，线性相关系数为0．9997。DBP的回收率范围在84％～93％，相对标准偏差为3．2％～4．8％。DE-HP的回收率范围在98％～105％，相对标准偏差为2．8％～4．7％。结论：该方法灵敏度高，结果准确而且稳定。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 化妆品 高效液相色谱

下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛 被引量：7

7

作者 刘祥萍 黄薇 马智勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期921-922,共2页

建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1．0～100．0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0．999 8。苯甲醛的回收率为99．3%-102．6％,相对标准偏差为2．0%～3．4%... 建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1．0～100．0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0．999 8。苯甲醛的回收率为99．3%-102．6％,相对标准偏差为2．0%～3．4%,方法的检出限为0．1 mg·kg-1。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 苯甲醛 饮料

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸 被引量：2

8

作者 刘祥萍 黄薇 +1 位作者 李光 肖上甲 《现代预防医学》 CAS 2003年第4期573-573,575,共2页

关键词 高效液相色谱法 测定 面粉 过氧化苯甲酰 苯甲酸

下载PDF 职称材料

南京市某鸭血收购摊1份可疑样品成份应急检测 被引量：1

9

作者 刘祥萍 李春野 +4 位作者 袁金华 谷仕敏 黄薇 查河霞 谢国祥 《江苏预防医学》 CAS 2017年第6期635-636,690,共3页

目的查明某鸭血收购摊1份可疑样品的主要成份。方法采用化学法、等离子发射光谱法和离子色谱法等技术手段对样品进行初筛,先后采用排除法、对照法及溶液中阴阳离子平衡理论进行推断,采用反相高效液相色谱法和离子色谱法进行定量检测。... 目的查明某鸭血收购摊1份可疑样品的主要成份。方法采用化学法、等离子发射光谱法和离子色谱法等技术手段对样品进行初筛,先后采用排除法、对照法及溶液中阴阳离子平衡理论进行推断,采用反相高效液相色谱法和离子色谱法进行定量检测。结果与国标检测方法进行比对,3种试验手段所测得的柠檬酸钠结果一致。溶液中柠檬酸钠的含量能够合理解释等离子发射光谱和离子色谱法测定溶液中钠元素、氯化物及硫酸根的含量。结论可疑样品为含有柠檬酸钠的溶液,并含有一定量有害的化学元素砷和铅等,对人体健康存在一定风险。 展开更多

关键词 鸭血 柠檬酸钠 等离子发射光谱法 离子色谱法 反相高效液相色谱法 化学滴定法

下载PDF 职称材料

固相萃取-大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆串联质谱测定饮用水中3种挥发性N-亚硝胺 被引量：12

10

作者 李登昆 张云 +3 位作者 刘祥萍 赵士权 陈春静 熊丽林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期216-221,共6页

建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、... 建立了固相萃取大体积程序升温进样气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-QqQ-MS/MS)同时测定饮用水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺及N-亚硝基二乙基胺的分析方法。用椰壳活性炭固相萃取小柱萃取水样中待测物组分,少量二氯甲烷洗脱、无水硫酸钠脱水,大体积程序升温进样,气相色谱-三重四极杆质谱联用仪进行多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。3种N-亚硝胺在1～50 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,在饮用水中进行10、20和50 ng/L水平的添加,3种待测物平均加标回收率为94.8%～109%,相对标准偏差(RSD)为4.44%～8.10%(n=5),定量限(LOQ)为0.08～0.7 ng/L。该法灵敏、准确、简单、可靠,适用于饮用水中3种N-亚硝胺组分的痕量检测。 展开更多

关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 固相萃取 大体积进样 程序升温进样 N-亚硝胺 饮用水

下载PDF 职称材料

电致化学发光法测定药剂中盐酸表阿霉素的含量 被引量：8

11

作者 何品刚 刘祥萍 +1 位作者 余慧 方禹之 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1062-1065,共4页

在一定的条件下，盐酸阿霉素（ＰＭＢ）有电致化学发光现象，其发光强度受脉冲幅度、底液性质和金属离子的影响，并且在相同的脉冲幅度和一定的浓度范围内，ＰＭＢ的发光强度与浓度在 １．３６ × １０－７～ ８．８ × １０－... 在一定的条件下，盐酸阿霉素（ＰＭＢ）有电致化学发光现象，其发光强度受脉冲幅度、底液性质和金属离子的影响，并且在相同的脉冲幅度和一定的浓度范围内，ＰＭＢ的发光强度与浓度在 １．３６ × １０－７～ ８．８ × １０－６ ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系，可以用于测定药剂中ＰＭＢ的含量。方法的检测限为３．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３），ＲＳＤ为３．６％（ｎ＝７）。 展开更多

关键词 盐酸表阿霉素 电致化学发光 测定 蒽环类抗生素

下载PDF 职称材料

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定法 被引量：7

12

作者 黄薇 刘祥萍 肖上甲 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期138-139,共2页

目的建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法样品用乙醇提取,以乙腈+0.02mol/L磷酸二氢钠(pH=3.5,35∶65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果线性范围为1.0～25.0mg/L,最低检出限为0.0001%(取样... 目的建立化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。方法样品用乙醇提取,以乙腈+0.02mol/L磷酸二氢钠(pH=3.5,35∶65)为流动相,C18柱分离,二级管阵列检测器测定6-甲基香豆素。结果线性范围为1.0～25.0mg/L,最低检出限为0.0001%(取样1.0g),相对标准偏差为2.0%～4.4%,回收率为96.6%～99.2%。结论该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中6-甲基香豆素的测定。 展开更多

关键词 化妆品 高效液相色谱法 6-甲基香豆素

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定食用菌中10种荧光增白剂 被引量：8

13

作者 黄薇 朱龙龙 +1 位作者 孙文芳 刘祥萍 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1576-1579,共4页

采用高效液相色谱法同时测定食用菌中10种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的含量。色谱分离中,以Athena C18-WP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）为固定相,用乙腈和0.02mol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗... 采用高效液相色谱法同时测定食用菌中10种双三嗪氨基二苯乙烯型荧光增白剂的含量。色谱分离中,以Athena C18-WP色谱柱（4.6 mm×200 mm,5μm）为固定相,用乙腈和0.02mol·L-1乙酸铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定,激发波长为350nm,发射波长为430nm。10种荧光增白剂的质量浓度均在2.0~100μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.002~0.005mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在73.0%~121%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.90%~7.8%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 食用菌 荧光增白剂

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定食品中诱惑红 被引量：8

14

作者 黄薇 刘祥萍 《现代预防医学》 CAS 北大核心 2007年第22期4342-4343,共2页

[目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性... [目的]建立食品中诱惑红的高效液相色谱测定方法。[方法]样品中的诱惑红色素经提取后在酸性条件下被聚酰胺粉吸附,在碱性条件下解吸附,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,C18柱分离,二级管阵列检测器检测。[结果]方法线性范围在0.010 mg/ml～0.200 mg/ml,最低检出限为0.001 g/kg,相对标准偏差在2.8%～4.0%之间,回收率为91.5%~97.2%。[结论]该方法灵敏、准确,重复性好,可用于食品中诱惑红的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 食品 诱惑红

下载PDF 职称材料

酸奶中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱快速测定法 被引量：3

15

作者 黄薇 刘祥萍 +1 位作者 肖上甲 钱大伟 《职业与健康》 CAS 2003年第12期49-49,共1页

关键词 酸奶 苯甲酸 山梨酸 反相液相色谱法

下载PDF 职称材料

芦蒿中重金属铅、镉污染现状及溯源分析 被引量：2

16

作者 郭宝福 刘祥萍 +5 位作者 王艳莉 李小成 周涵 曹静 汪浩 赵士权 《东南大学学报（医学版）》 CAS 2021年第6期826-830,共5页

目的:掌握芦蒿中重金属铅、镉的污染现状,探讨其可能的污染来源,为芦蒿的种植管理及食品安全国家标准的制修订提供科学依据。方法:2017—2020年间连续4年在南京市12个区的种植环节、农贸市场、超市(或便利店)等场所采集芦蒿样本,在八卦... 目的:掌握芦蒿中重金属铅、镉的污染现状,探讨其可能的污染来源,为芦蒿的种植管理及食品安全国家标准的制修订提供科学依据。方法:2017—2020年间连续4年在南京市12个区的种植环节、农贸市场、超市(或便利店)等场所采集芦蒿样本,在八卦洲不同方位芦蒿种植基地采集芦蒿样本及对应的土壤和灌溉用水样本,利用国家标准中规定的方法开展铅、镉含量检测。结果:检测铅、镉的芦蒿样本分别为501份和492份。铅、镉检出率分别为54.3%、98.8%,含量均值分别为0.16、0.082 mg·kg^(-1);不同采样场所芦蒿样本铅含量差异具有统计学意义(P<0.001),超市(或便利店)和农贸市场高于种植环节,镉含量差异无统计学意义;不同产地芦蒿样本中铅、镉含量差异均无统计学意义。芦蒿中铅、镉的超标率分别为10.8%和23.2%;不同采样场所芦蒿样本中铅超标率差异具有统计学意义(P=0.045),超市(或便利店)和农贸市场高于种植环节,镉超标率差异无统计学意义;不同产地(本地和外地)铅和镉超标率差异均无统计学意义。在八卦洲不同方位芦蒿种植基地共采集芦蒿及对应的土壤样本各50份,灌溉用水样本13份。所有土壤样本铅含量均小于农用地土壤污染风险筛选值,60%样本镉含量超过农用地土壤污染风险筛选值。土壤与芦蒿样本中铅、镉含量相关性均无统计学意义,土壤中铅含量与镉含量相关性具有统计学意义(r=0.792,P<0.001)。13份水样铅、镉检测值均小于检出限。结论:芦蒿中铅、镉污染较严重,尤其是镉污染;主要污染来源可能为芦蒿本身对土壤中铅、镉的富集,但销售环节芦蒿中铅还可能存在其他污染来源;有必要对芦蒿中铅、镉的污染限量值进行重新修订,尤其是镉限量值。 展开更多

关键词 芦蒿 铅 镉 食品污染

下载PDF 职称材料

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中11种有机磷阻燃剂 被引量：7

17

作者 范华锋 刘祥萍 李登昆 《江苏预防医学》 CAS 2015年第6期32-34,共3页

目的 建立生活饮用水中11种有机磷阻燃剂（OPFRs）的固相萃取-气相色谱火焰光度（SPE-GC-FPD）测定方法,并与固相萃取-气相色谱氮磷检测器法（SPE-GC-NPD）进行比较。方法 采用oasis HLB固相萃取柱对生活饮用水中OPFRs进行提取和富集,... 目的 建立生活饮用水中11种有机磷阻燃剂（OPFRs）的固相萃取-气相色谱火焰光度（SPE-GC-FPD）测定方法,并与固相萃取-气相色谱氮磷检测器法（SPE-GC-NPD）进行比较。方法 采用oasis HLB固相萃取柱对生活饮用水中OPFRs进行提取和富集,气相色谱进行分离,火焰光度检测器上进行检测,以保留时间定性、外标法定量。结果 11种OPFRs线性范围238-6 250μg/L,线性相关系数（r）0.998-0.999,样品最低检出限73-263ng/L。低质量浓度级别加标回收率范围73%-122%;高质量浓度级别加标回收率范围55%-99%。平行样相对标准偏差（RSD）范围为0.8%-13.8%。与SPEGC-NPD法检测结果比较差异均无统计学意义（P值均〉0.05）。结论建立了SPE-GC-FPD测定生活饮用水中11种OPFRs的方法,该方法灵敏度、精密度较高,与常用有机磷农药互不干扰,适合日常生活饮用水中OPFRs残留检测。 展开更多

关键词 有机磷阻燃剂(OPFRs) 气相色谱法 固相萃取 生活饮用水

下载PDF 职称材料

DNA电化学传感器在DNA片段识别与测定中的应用 被引量：1

18

作者 孙星炎 何品刚 +3 位作者 徐春 刘祥萍 刘盛辉 方禹之 《分析科学学报》 CAS CSCD 1999年第4期279-283,共5页

本文用乙基－（３－二甲基丙基）碳二亚胺盐酸盐（ＥＤＣ）和羟基丁二酰亚胺（ＮＨＳ）活化已被氧化的石墨电极，然后将单链ＤＮＡ（ｓｓＤＮＡ－１）固定在石墨电极上。运用核酸杂交技术，使具有电化学活性的染料Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３... 本文用乙基－（３－二甲基丙基）碳二亚胺盐酸盐（ＥＤＣ）和羟基丁二酰亚胺（ＮＨＳ）活化已被氧化的石墨电极，然后将单链ＤＮＡ（ｓｓＤＮＡ－１）固定在石墨电极上。运用核酸杂交技术，使具有电化学活性的染料Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８ 嵌入双链ＤＮＡ 分子（ｄｓＤＮＡ）的碱基对中，在石墨电极表面形成ｄｓＤＮＡ－Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８ 层，通过伏安法测定嵌入Ｈｏｅｃｈｓｔ ３３２５８的氧化峰电流，可以识别和测定溶液中互补的ｓｓＤＮＡ－２ 片段，ｓｓＤＮＡ－２ 的浓度在４．８×１０－ ５～１．１×１０－ ７ ｍ ｇ／ｍ Ｌ范围内，有线性关系，检测限可达６．０×１０－ ８ ｍ ｇ／ｍ Ｌ。 展开更多

关键词 DNA 嵌入作用 核酸分子杂交 片段识别 传感器

下载PDF 职称材料

高效液相色谱二极管阵列检测器测定食品中苏丹红染料 被引量：9

19

作者 黄薇 刘祥萍 《中国卫生检验杂志》 CAS 2005年第11期1327-1328,共2页

目的:研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法.方法:样品经提取后,中性氧化铝柱层析,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果:方法线性范围在 0.25～5.0 μg/ml,检出限为 10 μg/kg(取样 20.0 g),相对标准偏差为 5.7%～11.0%,回收率... 目的:研究食品中苏丹红的高效液相二极管阵列检测法.方法:样品经提取后,中性氧化铝柱层析,C18柱分离,二极管阵列检测器检测.结果:方法线性范围在 0.25～5.0 μg/ml,检出限为 10 μg/kg(取样 20.0 g),相对标准偏差为 5.7%～11.0%,回收率为 75.2%～89.3%.结论:该方法较灵敏,准确,并可及时排除假阳性结果,可用于食品中苏丹红的常规检测. 展开更多

关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测器 食品 苏丹红染料

下载PDF 职称材料

化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法 被引量：1

20

作者 肖上甲 范华锋 +1 位作者 黄薇 刘祥萍 《环境与健康杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期296-297,共2页

目的建立化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法。方法样品用乙醇溶解,超声波均质,离心,经HP-INNWax色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果2-氯乙酰胺浓度在0.0～10.0mg/ml范围内时,该方法线性关系良好,检出限小于0.01μg,相对标准偏差小... 目的建立化妆品中2-氯乙酰胺的气相色谱测定法。方法样品用乙醇溶解,超声波均质,离心,经HP-INNWax色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果2-氯乙酰胺浓度在0.0～10.0mg/ml范围内时,该方法线性关系良好,检出限小于0.01μg,相对标准偏差小于5.6%,回收率为90%～100%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于化妆品中2-氯乙酰胺的测定。 展开更多

关键词 色谱法 气相 化妆品 2-氯乙酰胺

下载PDF 职称材料