“氨分子扩散”实验改进

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作者 单晓月 《实验教学与仪器》 2007年第10期24-24,共1页

一、课本实验“氨分子扩散”的不足 氨气有很难闻的刺激性气味，在完成该实验的过程中会给实验人员带来很大的不便，同时也会造成一定的环境污染。

关键词 课本实验 氨分子 扩散 实验人员 环境污染

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工作场所空气中2,3-丁二酮测定的衍生化-高效液相色谱法

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作者 叶海朋 傅红 +3 位作者 邵吉 单晓月 张玲 张磊 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期129-132,共4页

目的建立磷酸溶液采集、衍生化-高效液相色谱法测定工作场所空气中2,3-丁二酮(简称丁二酮)。方法于2022年10月,用多孔玻板吸收管盛装0.01%的磷酸溶液10 ml,以0.2 L/min流量采集工作场所空气中丁二酮,吸收液经2,4-二硝基苯肼衍生化75 min... 目的建立磷酸溶液采集、衍生化-高效液相色谱法测定工作场所空气中2,3-丁二酮(简称丁二酮)。方法于2022年10月,用多孔玻板吸收管盛装0.01%的磷酸溶液10 ml,以0.2 L/min流量采集工作场所空气中丁二酮,吸收液经2,4-二硝基苯肼衍生化75 min,SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,在30 ℃柱温下,用乙腈-水(V∶V,1∶1)混合液作流动相,以1.0 ml/min的流速洗脱,紫外检测器(λ=365 nm)检测,保留时间定性,外标法定量。结果本方法中丁二酮的磷酸溶液吸收样在4 ℃下可保存7 d,在0.05~6.00 μg/ml范围内线性关系良好,线性回归方程为y=89.610x+0.133,r=0.999 9,采样效率为98.33%~100.00%,方法的检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为0.016 mg/m3(以V0=3.0 L计),方法回收率为95.96%~102.44%,批内精密度为4.36%~7.78%,批间精密度为4.96%~6.06%。结论本方法简单实用,准确度好,灵敏度高,可防止丁二酮损失降解,可用于工作场所空气中丁二酮的检测。 展开更多

关键词 工作场所 空气 2 3-丁二酮 衍生化 高效液相色谱法

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工作场所空气中双乙酰的4-硝基邻苯二胺柱前衍生-高效液相色谱测定方法

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作者 叶海朋 邵吉 +4 位作者 谈思维 单晓月 张玲 傅红 张磊 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1079-1084,共6页

[背景]双乙酰(DC)被广泛应用于食品调味行业,过量职业接触会引起人体严重的呼吸系统疾病,但目前对于工作场所空气中DC尚缺乏相应的国家标准检测方法。[目的]建立4-硝基邻苯二胺(NPDA)柱前衍生-高效液相色谱法测定工作场所空气中DC的方法... [背景]双乙酰(DC)被广泛应用于食品调味行业,过量职业接触会引起人体严重的呼吸系统疾病,但目前对于工作场所空气中DC尚缺乏相应的国家标准检测方法。[目的]建立4-硝基邻苯二胺(NPDA)柱前衍生-高效液相色谱法测定工作场所空气中DC的方法。[方法]用溶液吸收法采集工作场所空气中DC,采用4-硝基邻二苯胺作为衍生化试剂。通过调整吸收液磷酸浓度,优化反应试剂比例、反应温度和时间,建立测定工作场所空气中DC的高效液相色谱方法,得到线性、检出限、定量下限等性能指标。采用相对比较法评价方法采样效率,吸收液保存试验评价样品稳定性,加标回收试验评价方法准确度和精密度,并进行干扰试验。将所建立的方法应用于实际样品检测,考察方法的适应性。[结果]衍生化反应温度越高,反应时间越长,衍生化效率越高,因此选择60℃衍生化2 h。反应液经SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,在30℃柱温下,用甲醇-水(体积比:65%/35%)混合液为流动相,以1.0 mL·min^(-1)的流速洗脱,紫外检测器(λmax=257 nm)检测,保留时间定性,外标法定量。本法DC检测范围为5~2000μg·L^(-1),相关系数为0.9999,检出限为1.3μg·L^(-1),定量下限为4.3μg·L^(-1),最低检出浓度为4.3μg·m-3,最低定量浓度为14.3μg·m-3(以采样体积V0=3.0 L计)。本法样品加标回收率为99.1%~100.8%,批内精密度为0.5%~3.0%,批间精密度为1.2%~2.0%。本法平均采样效率为94.5%,样品在4℃下至少可保存14 d,工作场所空气共存成分不干扰DC的测定。本法检测某香精生产车间空气,DC含量为5.86~8.85 mg·m-3。[结论]采用1.0%磷酸吸收液采集、NPDA柱前衍生-高效液相色谱法测定空气中DC,方法简单实用,准确度好,灵敏度高,DC吸收液无损失降解,可应用于工作场所空气中DC的检测。 展开更多

关键词 柱前衍生 高效液相色谱 4-硝基邻苯二胺 双乙酰

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市售水果中植物生长调节剂残留状况分析

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作者 邵吉 秦国富 +2 位作者 刘佳 单晓月 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2023年第12期1504-1506,共3页

目的通过检测市售水果中5种植物生长调节剂的含量,了解市售水果的植物生长调节剂残留情况。方法采集90份水果样品,除热带水果外,其余均为当地生产的季节性水果,包括苹果、草莓、葡萄等15个种类。依照《2015年国家食品污染物和有害因素... 目的通过检测市售水果中5种植物生长调节剂的含量,了解市售水果的植物生长调节剂残留情况。方法采集90份水果样品,除热带水果外,其余均为当地生产的季节性水果,包括苹果、草莓、葡萄等15个种类。依照《2015年国家食品污染物和有害因素风险工作手册》中水果植物生长调节剂残留量测定的标准操作程序,对水果样品中的吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚丁酸、2-萘乙酸进行GC-MS检测。结果在15个水果种类中,草莓和猕猴桃检出了植物生长调节剂,检出率分别为37.5%和28.6%,其余13种水果均未检出。草莓和猕猴桃残留的植物生长调节剂主要是4-氯苯氧乙酸和吲哚乙酸,部分水果样品中同时检出了2种植物生长调节剂。结论市售水果中存在植物生长调节剂的污染,建议相关管理部门重视并采取相应措施,以保障消费者的身体健康。 展开更多

关键词 植物生长调节剂 水果 吲哚乙酸 4-氯苯氧乙酸 2 4-二氯苯氧乙酸 吲哚丁酸 2-萘乙酸

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尿中双酚A的膜修饰电极电化学法测定

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作者 谈思维 叶海朋 +2 位作者 邵吉 单晓月 施燕鹏 《中国卫生检验杂志》 CAS 2023年第19期2327-2331,共5页

目的在实验室快速制备出新型纳米复合材料氢氧化铝/十六烷基三甲基溴化铵/活性炭[(Al(OH)_(3)/CTAB/AC],并利用材料修饰电极建立差分脉冲伏安法(DPV)测定尿中双酚A的方法。方法利用离子表面活性剂的微乳体系一锅法制成Al(OH)_(3)/CTAB/A... 目的在实验室快速制备出新型纳米复合材料氢氧化铝/十六烷基三甲基溴化铵/活性炭[(Al(OH)_(3)/CTAB/AC],并利用材料修饰电极建立差分脉冲伏安法(DPV)测定尿中双酚A的方法。方法利用离子表面活性剂的微乳体系一锅法制成Al(OH)_(3)/CTAB/AC纳米复合材料,通过X射线衍射(XRD)、远红外光谱(FI-IR)和扫描电镜(SEM)技术对其形貌进行表征,再将材料滴涂于预先处理好的玻碳电极(GCE)上并研究双酚A在此修饰电极上的电化学行为,最后建立差分脉冲伏安法(DPV)快速检测尿中双酚A的方法。结果在最佳条件下,Al(OH)_(3)/CTAB/AC/GCE表现出优异的电催化活性,双酚A的氧化峰电流与其浓度在1.0 nmol/L~55.0 nmol/L内成良好的线性关系(r^(2)=0.996),检出限为0.2 nmol/L(S/N=3)。其用于检测尿样中双酚A的回收率为102.5%~103.8%。经验证,利用Al(OH)_(3)/CTAB/AC/GCE测定尿中双酚A的方法具有良好的稳定性、选择性和重现性。结论与高效液相方法相比,此方法具有灵敏度极高、检测速度快、试剂简单环保的优点,可以推广用于大量尿液样品中双酚A的检测。 展开更多

关键词 双酚A 差分脉冲伏安法 膜修饰电极 纳米材料

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尿中丁酮测定的柱前衍生-气相色谱法 被引量：3

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作者 邵吉 施燕鹏 +4 位作者 谈思维 单晓月 苏克文 张玲 叶海朋 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期940-943,共4页

目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下,加入碘化钾与重铬酸钾,50℃水浴60 min,用正己烷萃取,加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘,离心半径81 mm,10000 r/min离心5 min,吸取上清液,Agilent HP-5色谱柱(... 目的建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿中丁酮在酸性条件下,加入碘化钾与重铬酸钾,50℃水浴60 min,用正己烷萃取,加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘,离心半径81 mm,10000 r/min离心5 min,吸取上清液,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分析,程序升温,电子捕获检测器(ECD)检测,检测器温度为300℃,进样口温度为200℃,分流比10∶1,氮气为载气。结果丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R)为0.9991~0.9992。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%,相对标准偏差为1.94%~6.48%(n=6),方法检出限(LOD)与定量限(LOQ)分别为0.06 mg/L(S/N=3)和0.19 mg/L(S/N=10)。结论本法操作简单,灵敏度高,可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。 展开更多

关键词 色谱 气相 丁酮 柱前衍生 尿 电子捕获检测器

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分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸 被引量：4

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作者 邵吉 施燕鹏 +3 位作者 单晓月 谈思维 陈江涛 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第14期1996-1999,共4页

目的建立分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法。方法在浓H2SO4催化下,尿中三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,生成三氯乙酸甲酯,三氯乙酸甲酯通过分散液-液微萃取(DLLME),离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,经DB-FFAP毛细... 目的建立分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法。方法在浓H2SO4催化下,尿中三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,生成三氯乙酸甲酯,三氯乙酸甲酯通过分散液-液微萃取(DLLME),离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,经DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法三氯乙酸在5.0 mg/L^200.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 1,以3倍噪音值估算方法检出限为2.6 mg/L。在10.0 mg/L^200.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为92.0%~96.5%;批内精密度为2.21%~3.22%(n=6),批间精密度为2.10%~4.29%(n=6);对20份尿样同时采用本法和国家标准方法 WS/T 64—1996测定,2种方法检测结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 气相色谱 尿液 三氯乙酸

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腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法在尿苯巯基尿酸检测中的应用 被引量：1

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作者 叶海朋 施燕鹏 +4 位作者 邵吉 谈思维 单晓月 张磊 曹承建 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期463-465,共3页

目的建立腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取结合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸（S—phenylmercapturic acid，SPMA）的前处理方法。方法5ml尿样用盐酸调节pH为1．0，采用腐植酸改性磁性纳米材料（Fe3O4@HA）进行分散固相萃取，EC—... 目的建立腐植酸改性磁性纳米材料分散固相萃取结合高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸（S—phenylmercapturic acid，SPMA）的前处理方法。方法5ml尿样用盐酸调节pH为1．0，采用腐植酸改性磁性纳米材料（Fe3O4@HA）进行分散固相萃取，EC—C18色谱柱分离，高效液相色谱分析，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积和外标法定量。结果苯巯基尿酸（SPMA）线性范围为0．04—1．00mg／L，相关系数为0．9997，以3倍信噪比估算方法检出限为0．012mg／L，加标回收率为94．2％～102．4％，批内、批间精密度分别为2．9％～6．7％、3．1％～7．5％。结论本方法前处理过程简便快捷，灵敏度和准确度较高，可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的测定。 展开更多

关键词 苯巯基尿酸 腐植酸 磁性分散固相萃取 高效液相色谱

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分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量：5

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作者 叶海朋 施燕鹏 +3 位作者 邵吉 单晓月 谈思维 曹承建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第6期646-649,共4页

目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下... 目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C_(18)柱(C_(18)柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L^1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L。在0.050 mg/L^1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9%~104.9%;批内精密度为2.50%~5.74%(n=6),批间精密度为3.52%~7.86%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 高效液相色谱 尿 苯巯基尿酸

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新型尿碘测定仪的设计 被引量：3

10

作者 邵吉 叶海朋 +2 位作者 谈思维 单晓月 施燕鹏 《中国卫生检验杂志》 CAS 2017年第7期954-957,共4页

目的设计一种能快速简便测定尿碘的尿碘测定仪。方法以砷铈催化动力曲线法为本仪器测定方法,尿样按WS/T 107.1—2016方法消化,在420 nm下以1 s的频率扫描100 s记录催化动力曲线,以log A-t曲线的斜率来定量。设计了新型尿碘测定仪的结构... 目的设计一种能快速简便测定尿碘的尿碘测定仪。方法以砷铈催化动力曲线法为本仪器测定方法,尿样按WS/T 107.1—2016方法消化,在420 nm下以1 s的频率扫描100 s记录催化动力曲线,以log A-t曲线的斜率来定量。设计了新型尿碘测定仪的结构光学系统及软件界面。结果本尿碘测定仪在尿碘浓度为0μg/L^1 000μg/L时线性关系良好;方法的检出限为12μg/L;考察高、中、低3个浓度的加标样品,加标回收率在93.9%~108.7%,相对标准差(RSD)为0.32%~2.04%;对20份尿样分别采用催化动力曲线法和WS/T 107.1—2016 2种方法测定其碘含量,测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论此尿碘测定仪测定尿碘准确、快速,样品消化后2 min内可完成分析,适合用于尿碘的快速测定。 展开更多

关键词 尿碘 尿碘测定仪 催化动力曲线

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基于硅藻土改性的磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量：1

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作者 单晓月 施燕鹏 +3 位作者 谈思维 邵吉 曹承建 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第19期2309-2312,共4页

目的建立硅藻土改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸。方法尿样经过离心后,取5. 0 ml上清液,用盐酸调节pH值为1. 0,经硅藻土改性磁性纳米材料进行分散固相萃取后,分离出有机相,残渣用甲醇溶解并定容后注入高... 目的建立硅藻土改性磁性纳米材料分散固相萃取-高效液相色谱测定尿中苯巯基尿酸。方法尿样经过离心后,取5. 0 ml上清液,用盐酸调节pH值为1. 0,经硅藻土改性磁性纳米材料进行分散固相萃取后,分离出有机相,残渣用甲醇溶解并定容后注入高效液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4. 6 mm,4μm)分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果本法中苯巯基尿酸在0. 050 mg/L～1. 0 mg/L内线性关系良好,相关系数为0. 999 7,以3倍噪音值计算方法检出限为0. 028 mg/L,在0. 050 mg/L～1. 0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为94. 9%～108. 0%,批内精密度和批间精密度分别为4. 6%～9. 8%(n=6)与4. 3%～8. 9%(n=6)。结论本方法简便快捷,分析时间短,灵敏度高,可用于职业接触苯人群尿中苯巯基尿酸的检测。 展开更多

关键词 苯巯基尿酸 磁性分散固相萃取 高效液相色谱

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油酸改性的Fe_(3)O_(4)磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铅离子 被引量：2

12

作者 单晓月 苏克文 +3 位作者 施燕鹏 邵吉 谈思维 张玲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第10期1162-1165,共4页

目的在四氧化三铁纳米粒子表面包覆油酸制得一种新型磁性纳米材料Fe3O4@OA,建立环境水样中铅离子的磁性固相萃取-火焰原子吸收分光光度测定法。方法采用化学共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米粒子并用油酸对其进行改性。用红外光谱仪(FT-... 目的在四氧化三铁纳米粒子表面包覆油酸制得一种新型磁性纳米材料Fe3O4@OA,建立环境水样中铅离子的磁性固相萃取-火焰原子吸收分光光度测定法。方法采用化学共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米粒子并用油酸对其进行改性。用红外光谱仪(FT-IR)对制备的Fe3O4@OA磁性纳米材料的结构进行表征。采用磁性纳米材料Fe3O4@OA对环境水样中铅离子进行萃取,优化了萃取条件,在样品p H值为5.0、吸附剂用量为50 mg、吸附时间为10 min的条件下,采用火焰原子吸收分光光度法测定铅离子浓度。结果Pb2+浓度在0.05μg/ml~1.0μg/ml呈现良好的线性关系,回归方程为y=0.01152x-0.00022,线性相关系数为0.9994。方法的检出限为78.1μg/L,回收率为98.0%~103.4%,批内精密度和批间精密度分别为2.12%~3.86%和3.98%~5.64%。结论该方法操作简单、灵敏度高,可用于环境水样中Pb2+的分离富集与测定。 展开更多

关键词 磁性固相萃取 铅离子 环境水样

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血中三氯乙烯和三氯乙醇同时测定的液液萃取-气相色谱法

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作者 叶海朋 邵吉 +2 位作者 谈思维 单晓月 施燕鹏 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 2017年第10期780-782,共3页

目的建立液液萃取气相色谱法同时测定血液中三氯乙烯及其代谢物三氯乙醇。方法以三氯甲烷为内标物，乙醚为萃取剂，吸取有机相经无水硫酸钠干燥后注入气相色谱仪，经HP．5毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．15μm）分离，采用电... 目的建立液液萃取气相色谱法同时测定血液中三氯乙烯及其代谢物三氯乙醇。方法以三氯甲烷为内标物，乙醚为萃取剂，吸取有机相经无水硫酸钠干燥后注入气相色谱仪，经HP．5毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．15μm）分离，采用电子捕获检测器检测，以保留时间定性，内标法定量。结果三氯乙烯、三氯乙醇的线性范围分别为95．5～7640．0、19．0～1520．0wg／L，相关系数为0．9997、0．9992，以3倍信噪比估算方法检出限分别为2．10、0．56wg／L，两种物质样品加标回收率为95．5％～103．6％，批内、批间精密度分别为2．5％-6．8％、1．6％～4．3％。样品在-20℃冰箱中至少可以保存7d。结论该方法简单实用，重现性好，灵敏度高，可以应用于三氯乙烯职业接触人群的生物检测。 展开更多

关键词 三氯乙烯 三氯乙醇 血 液液萃取 色谱法 气相

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顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮

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作者 邵吉 谈思维 +2 位作者 施燕鹏 单晓月 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第2期152-154,共3页

目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿样加入3.0 g氯化钠,经顶空处理后,用HP-5MSUI毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.15μm)分离,以氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)检测,以保留时间结合质谱定性,FI... 目的建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿中丁酮的方法。方法尿样加入3.0 g氯化钠,经顶空处理后,用HP-5MSUI毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.15μm)分离,以氢火焰离子化检测器(FID)和质谱检测器(MSD)检测,以保留时间结合质谱定性,FID峰面积定量。结果采用本法,丁酮在0.5 mg/L~10.0 mg/L浓度内呈线性,回归方程为y=13.89x+2.27,相关系数为0.9993,以3倍噪音值估算方法检出限为0.013 mg/L。在0.5 mg/L~10.0 mg/L内添加低、中、高3个浓度水平,丁酮的加标回收率为90.0%~93.8%;批内精密度为2.6%~6.9%(n=6),批间精密度为5.7%~8.1%(n=6);尿样在4℃冷藏条件下,至少可保存7 d。结论本法操作简单,灵敏度高,方法学指标符合《职业卫生标准制定指南-第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5—2008)的要求,可以应用于职业人群尿样中丁酮的测定。 展开更多

关键词 顶空 气相色谱 尿 丁酮 质谱检测器 火焰离子化检测器

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基于巯基-烯烃点击化学快速可视化检测尿中黏糠酸

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作者 单晓月 邵吉 +3 位作者 谈思维 施燕鹏 张玲 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第9期1043-1045,1049,共4页

目的建立尿中黏糠酸(t,t-MA)的巯基-烯烃点击化学反应的光度法。方法衍生化试剂5,5.-二硫硝基苯甲酸(DTNB)在中性或碱性pH条件下可生成呈现黄色的显色物质2-硝基-5-硫代苯甲酸(TNBA)。TNBA中的巯基通过与t,t-MA中的双烯结构发生巯基-烯... 目的建立尿中黏糠酸(t,t-MA)的巯基-烯烃点击化学反应的光度法。方法衍生化试剂5,5.-二硫硝基苯甲酸(DTNB)在中性或碱性pH条件下可生成呈现黄色的显色物质2-硝基-5-硫代苯甲酸(TNBA)。TNBA中的巯基通过与t,t-MA中的双烯结构发生巯基-烯烃点击化学反应可导致体系黄色消失,在2-硝基-5-硫代苯甲酸(TNBA)黄色体系中加入不同浓度的t,t-MA,体系黄色呈现不同程度的褪色,颜色变化可由肉眼直接分辨,通过吸光度值的变化,实现对尿中t,t-MA的定量检测。结果本法中t,t-MA在1.2μg/ml~14.4μg/ml浓度内线性良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.28μg/ml,加标回收率为88.2%~94.3%,批内精密度和批间精密度分别为7.13%~9.52%(n=6)与3.50%~4.62%(n=6)。结论本方法简便快捷,成本低廉,可用于职业接触苯人群尿中t,t-MA的快速可视化检测。 展开更多

关键词 快速可视化检测 黏糠酸 巯基-烯烃点击化学

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磁性纳米材料固相微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸 被引量：4

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作者 谈思维 施燕鹏 +3 位作者 邵吉 单晓月 曹承建 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第16期1938-1940,1946,共4页

目的建立葡萄糖包裹的Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相微萃取结合高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法本实验先采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁核,再用水热法合成葡萄糖包裹Fe_3O_4磁核的复合材料。对制得Fe_3O_4@GLU磁性纳米材... 目的建立葡萄糖包裹的Fe_3O_4磁性纳米材料分散固相微萃取结合高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法本实验先采用化学共沉淀法制备Fe_3O_4磁核,再用水热法合成葡萄糖包裹Fe_3O_4磁核的复合材料。对制得Fe_3O_4@GLU磁性纳米材料利用红外光谱技术进行表征。对SPMA的分散固相微萃取条件进行了优化,分别考察了吸附时间、吸附剂用量、样品溶液p H值、洗脱剂和洗脱时间。取5 ml尿样,用盐酸调节pH值<2.0,利用磁性纳米材料进行分散固相微萃取,经C18柱(C18柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法在0.050 mg/L^1.0 mg/L浓度范围内呈线性,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.003 mg/L。样品加标回收率为96.1%~104.7%;批内精密度为2.36%~3.95%(n=6),批间精密度为7.60%~8.42%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。 展开更多

关键词 磁性纳米材料 固相微萃取 高效液相色谱 苯巯基尿酸

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职业性铅接触工人体内微量元素含量的Meta分析 被引量：1

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作者 张玲 谈思维 +4 位作者 邵吉 施燕鹏 苏克文 单晓月 叶海朋 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期347-353,共7页

目的:分析职业性铅接触工人体内微量元素含量的差异。方法:于2021年1月,通过中国期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库、维普中文科技期刊数据库(VIP)、PubMed、Web of science和Embase系统检索1990至2020年公开发表的职业性铅接触工人体... 目的:分析职业性铅接触工人体内微量元素含量的差异。方法:于2021年1月,通过中国期刊全文数据库(CNKI)、万方数据库、维普中文科技期刊数据库(VIP)、PubMed、Web of science和Embase系统检索1990至2020年公开发表的职业性铅接触工人体内微量元素含量的相关文献,对文献进行筛选和资料提取,用《纽卡斯尔-渥太华量表》对纳入文献进行质量评价,将职业性铅接触工人作为接触组,非铅接触人员作为对照组,用Review Manager 5.3软件进行Meta分析,用标准化均数差( SMD)及其95%可信区间作为效应指标。 结果:共纳入20篇文献,质量评分为5~7分。Meta分析结果显示,与对照组比较,接触组工人血锌( SMD=-1.01,95% CI:-1.53,-0.49)、发锌( SMD=-0.17,95% CI:-0.33,-0.01)、发铜( SMD=-0.50,95% CI:-1.01,0)、发铁( SMD=-3.91,95% CI:-5.80,-2.03)和发锰( SMD=-1.09,95% CI:-2.02,-0.15)含量较低,差异均有统计学意义( P<0.05);与对照组比较,接触组工人发钴含量( SMD=1.41,95% CI:0.72,2.10)较高,差异有统计学意义( P<0.05);两组间血铬、血铜、血铁、血锰、血硒和发镍含量差异无统计学意义( P>0.05)。 结论:职业性铅接触工人体内存在微量元素异常。 展开更多

关键词 铅 职业接触 微量元素 META分析

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四氧化三铁磁性纳米材料固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中铬 被引量：3

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作者 谈思维 施燕鹏 +3 位作者 邵吉 单晓月 曹承建 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第20期2444-2446,2451,共4页

目的合成油酸改性的Fe3O4磁性纳米材料,探讨改性磁性纳米材料对水中铬离子吸附性能,建立环境水中铬的磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法(MSPE-FAAS)。方法用水热法合成Fe3O4磁核,再将油酸包裹在Fe3O4磁性纳米材料表面。用红外光谱仪(FT-... 目的合成油酸改性的Fe3O4磁性纳米材料,探讨改性磁性纳米材料对水中铬离子吸附性能,建立环境水中铬的磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法(MSPE-FAAS)。方法用水热法合成Fe3O4磁核,再将油酸包裹在Fe3O4磁性纳米材料表面。用红外光谱仪(FT-IR)对磁性Fe3O4纳米吸附剂进行结构和形态表征。研究吸附及洗脱影响因素,利用磁性纳米材料对水中铬离子进行富集萃取,用火焰原子吸收光谱法进行检测。结果方法检测范围为0.25mg/L^5.00mg/L,相关系数为0.9993,方法检出限为0.9×10^-3mg/L,定量限为3.0×10^-3mg/L。样品加标回收率为93.0%~102.6%;批内精密度为2.40%~4.08%(n=6),批间精密度为4.28%~6.23%(n=6)。结论合成的磁性纳米材料对水中铬离子的吸附性能良好,本法可用于水中铬离子富集检测。 展开更多

关键词 水 磁性纳米材料 火焰原子吸收光谱法

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高效液相色谱法测定尿中肌酐的方法改进 被引量：2

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作者 施燕鹏 邵吉 +3 位作者 谈思维 单晓月 苏克文 叶海朋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第20期2452-2454,共3页

目的改进高效液相色谱法测定尿液中肌酐的方法。方法尿样经过离心(转速=10000r/min)后,取上清液,用流动相(20mmol/L乙酸铵,pH=3.20)稀释10倍~500倍后,取10.0μl进样,在流速为1.0ml/min条件下,经EC-C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,4μm... 目的改进高效液相色谱法测定尿液中肌酐的方法。方法尿样经过离心(转速=10000r/min)后,取上清液,用流动相(20mmol/L乙酸铵,pH=3.20)稀释10倍~500倍后,取10.0μl进样,在流速为1.0ml/min条件下,经EC-C18反相色谱柱(250mm×4.6mm,4μm,柱温:25℃)分离,采用紫外检测器(VWD)检测(检测波长:236nm),以保留时间定性,峰面积定量。结果本法尿肌酐在2.0μg/ml^10.0μg/ml浓度内呈线性,相关系数为0.9996,以3倍噪音值估算方法检出限为0.10μg/ml。在2.0μg/ml^10.0μg/ml内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为99.02%~100.26%;批内精密度为0.55%~2.73%(n=6),批间精密度为1.05%~3.20%(n=6)。结论本法操作简便,环境友好,分析时间短,分离效果好,干扰物质少,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中肌酐检测的要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 尿 肌酐

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高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸的方法改进 被引量：1

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作者 施燕鹏 邵吉 +3 位作者 谈思维 单晓月 叶海朋 曹承建 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第3期272-275,共4页

目的改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s。以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液... 目的改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s。以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液经氮气吹干后,甲醇定容注入液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器(VWD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在200.0μg/L^1 000.0μg/L浓度内呈线性,相关系数为0.999 4,以3倍噪音值计算方法检出限为2.0μg/L。在200.0μg/L^1 000.0μg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为95.67%~97.74%;批内精密度为0.41%~1.56%(n=6),批间精密度为0.44%~2.52%(n=6)。结论本法简单实用,分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中苯巯基尿酸的检测要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 尿 苯巯基尿酸

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