贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值 被引量：17

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作者 卢宪波 陈吉平 +4 位作者 王淑秋 邹黎黎 田玉增 倪余文 苏凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期915-921,共7页

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值... 建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值。该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法(ID-HRGC/HRMS)。所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10%)等特点。该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(GBW10069)。该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等。 展开更多

关键词 高分辨气相色谱/高分辨质谱 同位素稀释质谱法 有机氯农药 多氯联苯 贻贝 环境标准物质

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固相萃取-高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃 被引量：10

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作者 王金成 樊芸 +2 位作者 卢宪波 张海军 陈吉平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1987-1993,共7页

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm&... 建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的固相萃取-高效液相色谱荧光检测分析方法.500 mL水样过C18固相萃取柱富集,经6 mL的50%甲醇水溶液淋洗,10 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1)洗脱.目标化合物经色谱柱(SUPELCOSILTMLC-PAH柱,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,荧光检测,外标法定量.结果表明,21种目标化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;目标化合物的加标回收率为70%—98%,相对标准偏差(RSD) 0. 6%—8. 8%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0. 3—5. 0 ng·L^(-1),定量限(LOQ,S/N=10)为1.1—16.7 ng·L^(-1).方法简便快速,可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的检测. 展开更多

关键词 氯代多环芳烃 多环芳烃 固相萃取 高效液相色谱 自来水

原文传递

新型季磷离子液体气相色谱柱的制备及应用 被引量：9

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作者 朱海燕 卢宪波 +1 位作者 田玉增 陈吉平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1003-1006,共4页

选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱。考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点。研究表明,此该离子液体色... 选择季磷型离子液体为气相色谱固定相,采用静态法将其涂渍于纳米级SiO2预处理的毛细管内壁上制备成毛细管气相色谱柱。考察了此固定相的基本色谱性能和极性,并详细研究了其对多种化合物的分离性能和保留特点。研究表明,此该离子液体色谱柱的柱效为1381plates/m,极性为559.6,与商品化的聚乙二醇(PEG20M)和硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(FFAP)柱的极性相近。此固定相对给质子体化合物的保留作用明显强于PEG20M,并且其对芳香化合物的间位和对位异构体的分离选择性明显优于自制的PEG20M。此固定相对芳香位置异构体、烷烃、多环芳烃、氯苯、醇类等均具有较好的分离效果。 展开更多

关键词 离子液体 气相色谱 固定相 色谱性能

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离子液体在气相色谱固定相中的应用进展 被引量：9

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作者 朱海燕 卢宪波 +1 位作者 汤凤梅 陈吉平 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期24-29,共6页

离子液体作为气相色谱固定相的研究吸引了越来越多色谱研究者的关注,这主要归功于它们的理化性质正好能够满足气相色谱对固定相的要求。本文重点阐述了最初的有机融盐、后来出现的具有独特性质的离子液体及以此为基础的聚合物离子液体... 离子液体作为气相色谱固定相的研究吸引了越来越多色谱研究者的关注,这主要归功于它们的理化性质正好能够满足气相色谱对固定相的要求。本文重点阐述了最初的有机融盐、后来出现的具有独特性质的离子液体及以此为基础的聚合物离子液体、含有双阳离子的离子液体、混合离子液体和手性离子液体等作为气相色谱固定相的研究进展,简要介绍了离子液体在全二维气相色谱等方面的应用,并对其发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 离子液体 气相色谱 固定相 进展

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西葫芦对土壤持久性有机氯化物污染的指示性研究 被引量：4

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作者 张亦弛 张海军 +3 位作者 王淑秋 高媛 卢宪波 陈吉平 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期146-152,共7页

西葫芦(Cucurbita pepo L.)对土壤中持久性有机氯化物的超强吸收能力已被证实,意味其具有指示区域土壤持久性有机氯化物污染状况的潜能。本研究采用农田小区试验,考察了西葫芦不同组织器官(根、过渡茎、茎、叶和果实)在6个生长期对有机... 西葫芦(Cucurbita pepo L.)对土壤中持久性有机氯化物的超强吸收能力已被证实,意味其具有指示区域土壤持久性有机氯化物污染状况的潜能。本研究采用农田小区试验,考察了西葫芦不同组织器官(根、过渡茎、茎、叶和果实)在6个生长期对有机氯化物的累积吸收行为;采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法,分析了种植土壤及西葫芦各组织器官中的21种有机氯农药(OCPs)和18种多氯联苯(PCBs)。结果表明,西葫芦可将根吸收的OCPs和PCBs传递到过渡茎和茎。不同生长期采集的西葫芦根、过渡茎和茎中的OCPs和PCBs浓度基本稳定,无明显生物稀释效应,且此3个组织器官中OCPs和PCBs的分布模式与土壤中的分布模式基本一致。因此,可以用西葫芦根和茎中持久性有机氯化物的浓度指示土壤中持久性有机氯化物的污染水平,根和茎的采样时间可以不受西葫芦生长期的限制。 展开更多

关键词 多氯联苯 有机氯农药 土壤 西葫芦

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凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯 被引量：12

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作者 袁继委 王金成 +2 位作者 徐威力 徐方曦 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1308-1315,共8页

多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环... 多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSILTM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%~113.5%,相对标准偏差为1.9%~14.3%;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002~0.07μg/L和0.2~2.2μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006~0.23μg/L和0.8~7.4μg/L。该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 多环芳烃 酞酸酯 地表水

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基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱的海参中风险物质的筛选 被引量：3

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作者 马畅 曹蓉 +4 位作者 孙帅 张海军 陈吉平 熊志立 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期944-951,共8页

建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具... 建立了一种基于改良QuEChERs的样品前处理新方法,并通过气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap HRMS)对海参样品中的有机氯农药类(OCPs)、多环芳烃类(PAHs)、酞酸酯类(PAEs)、多氯联苯类(PCBs)及其他农药类(ACs)等10大类289种具有健康风险的有机污染物进行了高通量高精准的定性鉴别和定量分析。通过将传统的QuEChERs方法与柱净化方法结合,提出了一种基于改良QuEChERs的简便生物样品制备新方法,经弗洛里硅土(Florisil)柱净化后脂含量降低了99.9%,显著减少了基质效应对分析结果的干扰,可在高分辨质谱(6万分辨率)全扫描模式下对289种目标化合物同时进行高精准定性筛查和定量分析。该方法定量限约0.56~57.8 pg/g,线性范围约6个数量级,回收率范围为40%~120%。由于Q Exactive GC-Orbitrap HRMS具备较高的质量分辨率和灵敏度,因此对目标化合物的定量限显著优于常规的色谱和质谱分析方法,常规方法无法检出的超痕量有机污染物利用该研究开发的方法可进行精准定量。基于此高覆盖度多目标分析方法对养殖场采集的海参样品进行分析,共从海参体内检出100种有机污染物,其中PAHs、ACs、PAEs、OCPs类检出总含量相对高于其他类污染物,总含量均值分别为157.8、153.2、64.4和46.4 ng/g dw。9-氯芴、5-氯苊、3-甲基胆蒽等多种新污染物首次在海参样品中检出,但含量都非常低。该方法简单高效,定量限低,线性范围宽,结果准确。此高覆盖度多目标分析方法可广泛应用于各种水产品中风险物质的广谱筛查和精准定量,为食品安全和绿色养殖提供技术支撑。 展开更多

关键词 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 QUECHERS 非目标分析 环境污染物 海参

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农村豆腐坊和粉坊的节能技术改造

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作者 周文学 卢宪波 魏昌东 《应用能源技术》 1996年第1期43-46,共4页

文章介绍了省内农村三坊（其中主要是豆腐坊和粉坊）的耗能现状，进而论述了农村豆腐坊和粉坊的节能改造途径和初步改造取得的效果。农村三坊节能技术改造投资少、见效快、效益高，值得推广。

关键词 农村 豆腐坊 粉坊 节能

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我国东部沿海地区蔬菜中重金属累积分布特征及居民膳食暴露评估 被引量：20

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作者 孙帅 耿柠波 +4 位作者 郭崔崔 张保琴 卢宪波 张海军 陈吉平 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期5519-5525,共7页

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析了我国东部北方和南方沿海地区市售叶类、根茎类、瓜果类、豆类及食用菌5类蔬菜样品中6种有害金属元素(Cr、Ni、As、Cd、Hg和Pb)及5种人体必需金属元素(Mn、Fe、Cu、Zn和Se)的累积水平,并研究了... 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析了我国东部北方和南方沿海地区市售叶类、根茎类、瓜果类、豆类及食用菌5类蔬菜样品中6种有害金属元素(Cr、Ni、As、Cd、Hg和Pb)及5种人体必需金属元素(Mn、Fe、Cu、Zn和Se)的累积水平,并研究了其在不同蔬菜样品中的分布特征.结果表明,所有蔬菜样品中的6种有害金属水平均远低于国家食品安全标准规定的最高限量,居民食用这些蔬菜不存在明显的非致癌风险,但因食用蔬菜导致的无机砷暴露有10^(-5)水平的潜在致癌风险.蔬菜对有害金属和必需金属的累积呈现出明显的同步趋势(P<0.01).相比其他蔬菜,食用菌表现出对有害金属及必需金属更高的累积水平,提醒人们需加强对食用菌中重金属污染的监测工作. 展开更多

关键词 重金属 东部沿海 蔬菜 累积分布 膳食暴露

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扎根沃土撒真情

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作者 卢宪波 张灵敏 王相振 《党员干部之友》 2013年第10期24-25,共2页

一年多来,莱芜市选派驻村＂第一书记＂深入基层接地气、一心为民办实事、抓好党建筑根基,集中转化升级了一批经济薄弱村,有力促进了农村健康发展和社会和谐。截至今年6月,驻村＂第一书记＂共为群众办实事8000多件,提供致富信息2.6万条,... 一年多来,莱芜市选派驻村＂第一书记＂深入基层接地气、一心为民办实事、抓好党建筑根基,集中转化升级了一批经济薄弱村,有力促进了农村健康发展和社会和谐。截至今年6月,驻村＂第一书记＂共为群众办实事8000多件,提供致富信息2.6万条,争取无偿资金和扶持贷款3000余万元,扶持新上致富项目6000多个。 展开更多

关键词 为民办实事 真情 经济薄弱村 深入基层 社会和谐 致富信息 致富项目 莱芜市

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让第一书记“位”中有为

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作者 邢华 卢宪波 《党员干部之友》 2017年第1期29-29,共1页

2016年以来,莱芜市高度重视第一书记工作,建立健全了考核通报、暗访督查、激励引导等工作机制,坚持从严从实管理第一书记,督促第一书记真抓实干、真蹲实驻、创先争优,＂位＂中有为干成事,取得了明显成效。建考核制度促真抓实干＂严是爱... 2016年以来,莱芜市高度重视第一书记工作,建立健全了考核通报、暗访督查、激励引导等工作机制,坚持从严从实管理第一书记,督促第一书记真抓实干、真蹲实驻、创先争优,＂位＂中有为干成事,取得了明显成效。建考核制度促真抓实干＂严是爱,松是害。＂对选派干部,不能不管不问放任自流。 展开更多

关键词 激励引导 创先 考核制度 村党支部 思想动态 派出单位 鞭策后进 发展党员 工作群 临时党支部

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