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离子液体热微孔氧化锗合成及其表征
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作者 危海波 刘雷 +2 位作者 徐红 李晋平 董晋湘 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B10期193-196,共4页
应用离子热合成法，在以氯化胆碱和1，3-二乙基尿素复配的有机共熔混合物（EU）体系中，合成了具有三维骨架结构的微孔氧化锗（命名为GeO2-EU）。采用XRD、IR、TG、SEM等分析手段对产物进行表征。元素分析及红外分析证明了有机共熔混合... 应用离子热合成法，在以氯化胆碱和1，3-二乙基尿素复配的有机共熔混合物（EU）体系中，合成了具有三维骨架结构的微孔氧化锗（命名为GeO2-EU）。采用XRD、IR、TG、SEM等分析手段对产物进行表征。元素分析及红外分析证明了有机共熔混合物中易发生分解的1，3-二乙基尿素的分解产物（乙胺）起到了模板剂的作用。为了优化反应条件，考察了晶化温度和HF用量对合成产物的影响，得到其最佳合成条件：n（GeO2）：n（氯化胆碱）：n（1，3-二乙基尿素）：n（HF）-1：5：10：1，晶化温度220℃，晶化时间7d。 展开更多
关键词 离子热合成 有机共熔混合物 氧化锗 模板剂
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氟体系下磷酸锆微孔分子筛的水热合成与表征
2
作者 刘雷 危海波 +4 位作者 李西平 赵强 徐红 李晋平 董晋湘 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B10期197-200,共4页
在氟离子体系中，以吡咯烷为模板剂（HF-ZrO2—P2O5-吡咯烷-H2O），采用水热合成方法制备了一种具有开放骨架结构的磷酸锆微孔化合物，命名为ZrPOF—BL。其骨架结构与以前报道过的{（C5H6N）4（H2O）2｜[zR12P16O60（OH）4F6]微孔化合... 在氟离子体系中，以吡咯烷为模板剂（HF-ZrO2—P2O5-吡咯烷-H2O），采用水热合成方法制备了一种具有开放骨架结构的磷酸锆微孔化合物，命名为ZrPOF—BL。其骨架结构与以前报道过的{（C5H6N）4（H2O）2｜[zR12P16O60（OH）4F6]微孔化合物相同，含有10元环和8元环两种孔道结构。对ZrPOF-BL合成规律进行系统考察，优化了合成条件，采用XRD、SEM和TG-DTA等测试手段对得到的样品进行了表征。结果表明，ZrPOF-BL具有较高的热稳定性，在450℃下焙烧其结构保持不变。对活化后的样品进行储氢性能测试表明，该材料具有一定的储氢性能，在1．7MPa和77K下，储氢量为0．8％，且随着压力的增加，其储氢量呈线性增加。 展开更多
关键词 磷酸锆 微孔 水热合成 氟体系
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草酸/四丙基溴化铵体系中磷酸锆晶体的离子热合成与表征 被引量：1
3
作者 刘雷 王巍 +2 位作者 危海波 张通 董晋湘 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第24期3033-3036,共4页
采用离子热合成方法,在草酸/四丙基溴化铵离子型低共熔混合物中对磷酸锆骨架材料的合成进行了系统地研究,通过改变反应条件合成了2种不同的磷酸锆,α-Zr(HPO4)2?H2O和(NH4)Zr2(PO4)3.体系中的四丙基季铵阳离子对磷酸锆骨架没有体现出模... 采用离子热合成方法,在草酸/四丙基溴化铵离子型低共熔混合物中对磷酸锆骨架材料的合成进行了系统地研究,通过改变反应条件合成了2种不同的磷酸锆,α-Zr(HPO4)2?H2O和(NH4)Zr2(PO4)3.体系中的四丙基季铵阳离子对磷酸锆骨架没有体现出模板作用,后者是在较高的反应温度下(220℃)以四丙基季铵离子的热分解产物(NH+4)作为模板而生成.通过向该体系中添加少量的氮杂环化合物(哌嗪),合成了一种三维开放骨架的8-元环磷酸锆微孔材料,位于孔道中的质子化哌嗪起到模板作用并平衡骨架负电荷.研究结果表明,草酸/四丙基溴化铵低共熔混合物可以作为一种离子热反应介质,通过向体系中引入少量的有机碱可以起到模板作用来诱导磷酸锆骨架的生成. 展开更多
关键词 离子热合成 低共熔混合物 离子液体 磷酸锆 晶体结构
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