原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析 被引量：21

1

作者 古君平 胡静 +4 位作者 周朗君 陈静夷 胡玉玲 李攻科 曾尊祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期111-114,共4页

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行... 采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数（r^2）不低于0.998 8,检出限为0.16-3.1μg·L^-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。 展开更多

关键词 原子吸收光谱法 烟叶 重金属 总量 初级形态分析 次级形态分析

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量 被引量：14

2

作者 古君平 施文庄 +1 位作者 刘殷 胡静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期17-21,共5页

烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Di... 烟用接装纸样品1.000g置于50mmol·L-1氢氧化钠溶液15mL中回旋振荡提取2h,过滤。取其提取液0.5mL,用0.1mol·L-1盐酸溶液中和至pH 7.0后,加入0.1mol·L-1Na2-EDTA溶液5mL,在80℃条件下反应20min。所得溶液进行色谱分离,用Dionex AS19色谱柱为固定相,用pH 7.0的0.15mol·L-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中,用氦气作为碰撞气,可减小35Cl 16 O1 H+、40 Ar12C+对52Cr+的质谱干扰。结果表明:Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围依次为20.0~1 000μg·L-1,0.20~10.0μg·L-1,检出限(3s)分别为4.81,0.63μg·kg-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 三价铬 六价铬 烟用接装纸

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电感耦合等离子体质谱法测定再造烟叶中17种痕量元素 被引量：6

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作者 古君平 林宝敏 +1 位作者 刘殷 王华 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第5期1783-1788,共6页

目的用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测量再造烟叶中的砷、钡、铍等17种痕量元素方法。方法再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进... 目的用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测量再造烟叶中的砷、钡、铍等17种痕量元素方法。方法再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行电感耦合等离子体质谱法的测定,同时考察碰撞模式及碰撞气流量对测定结果的稳定性与准确性。结果 17种目标元素线性良好,相关系数r≥0.9995,检出限为0.001~0.065 mg/kg,加标回收率为79.3%~123.1%,相对标准偏差为1.15%~6.38%。结论该方法具有操作简便、分析时间短、稳定准确等优势,可满足烟草行业内大批量再造烟叶样品对痕量元素的分析测试。 展开更多

关键词 再造烟叶 痕量元素 电感耦合等离子体质谱 微波消解

原文传递

废次烟叶中绿原酸的提取与分离 被引量：9

4

作者 古君平 魏万之 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2010年第2期43-47,共5页

考察了提取溶剂种类、乙醇浓度、料液比、提取时间、提取溶剂pH值,以及HPD-400大孔树脂吸附与脱附条件对废次烟叶中绿原酸提取与分离的影响。结果表明:①超声辅助提取的适宜条件为:提取溶剂30%(pH4)乙醇,料液比1∶10,提取时间45min;②... 考察了提取溶剂种类、乙醇浓度、料液比、提取时间、提取溶剂pH值,以及HPD-400大孔树脂吸附与脱附条件对废次烟叶中绿原酸提取与分离的影响。结果表明:①超声辅助提取的适宜条件为:提取溶剂30%(pH4)乙醇,料液比1∶10,提取时间45min;②烟叶绿原酸提取液的层析条件为:层析柱:HPD-400大孔树脂柱;上柱液浓度4.0mg/mL;上柱液体积:42.5mL;流速1.42mL/min;洗脱液191.7mL30%乙醇水溶液。采用此条件,10.1g废次烟叶样品可提取0.335g固形物,其绿原酸含量为31.9%,绿原酸提取率为1.71%,层析回收率72.3%。 展开更多

关键词 废次烟叶 绿原酸 HPD-400大孔树脂

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废次烟叶绿原酸提取物的纯化 被引量：4

5

作者 古君平 魏万之 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2011年第8期52-54,共3页

考察了聚酰胺树脂层析时上柱液浓度、洗脱剂浓度与用量及乙酸乙酯萃取时料液pH值、萃取次数与时间对废次烟叶中绿原酸纯化效果的影响。结果表明:①19.8 mL聚酰胺树脂玻璃柱(16 mm×200 mm)层析的适宜条件为:上柱液浓度8.5 mg/mL,洗... 考察了聚酰胺树脂层析时上柱液浓度、洗脱剂浓度与用量及乙酸乙酯萃取时料液pH值、萃取次数与时间对废次烟叶中绿原酸纯化效果的影响。结果表明:①19.8 mL聚酰胺树脂玻璃柱(16 mm×200 mm)层析的适宜条件为:上柱液浓度8.5 mg/mL,洗脱剂198.0 mL 25%乙醇;②萃取条件为:料液pH2.0,萃取2次,萃取时间5 min。采用上述条件,可得到纯度82.1%的绿原酸产品,得率为57.6%。 展开更多

关键词 废次烟叶 绿原酸 聚酰胺树脂 乙酸乙酯

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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术在烟草化学分析中的应用

6

作者 古君平 《广东化工》 CAS 2012年第4期159-160,180,共3页

文章就高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术(LC-MS/MS)在烟草化学分析研究中的应用进行了综述。对LC-MS/MS法在烟草化学分析中的农残分析、有机胺分析、代谢物分析、氢氰酸、醛酮类、酚类成分分析及生物碱、糖苷类等其它成分分析... 文章就高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术(LC-MS/MS)在烟草化学分析研究中的应用进行了综述。对LC-MS/MS法在烟草化学分析中的农残分析、有机胺分析、代谢物分析、氢氰酸、醛酮类、酚类成分分析及生物碱、糖苷类等其它成分分析作了简要介绍,并展望了其在未来的应用前景。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱/质谱联用技术 烟草化学分析 应用

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酒中氰化物测定方法的研究进展 被引量：16

7

作者 李源栋 樊林 +4 位作者 钱海燕 叶力 古君平 夏向伟 魏万之 《酿酒》 CAS 2009年第6期16-19,共4页

已有多种现代分析方法应用于酒中氰化物的测定。它们的应用,必将对酒中氰化物的测定及其含量控制起到重要作用。简要介绍了化学分析法、光谱法、色谱法、电化学方法及其它测定方法,对近几年来国内酒中氰化物测定方法进行了综述。

关键词 白酒 氰化物 测定 研究进展

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现代仪器分析技术在测定酒中微量金属成分中的应用 被引量：4

8

作者 李源栋 余冰 +4 位作者 钱海燕 龚健 古君平 夏向伟 魏万之 《酿酒科技》 2009年第9期107-111,共5页

已有多种现代仪器分析技术用于酒中Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Ni、K、Na、Zn等微量金属成分的测定。其应用必将对酒中金属成分的测定及其与酒质和酿酒过程关系的研究起到重要作用。简要回顾了酒中微量金属成分分析进展,介绍了分... 已有多种现代仪器分析技术用于酒中Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Pb、Mg、Mn、Ni、K、Na、Zn等微量金属成分的测定。其应用必将对酒中金属成分的测定及其与酒质和酿酒过程关系的研究起到重要作用。简要回顾了酒中微量金属成分分析进展,介绍了分光光度法、微分电位溶出法、原子吸收光谱法、等离子体发射光谱法、质谱法、离子色谱法等的应用现状,并展望了其他相关仪器分析技术的应用前景。 展开更多

关键词 分析检测 酒 仪器分析 微量金属成分 应用

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DNA-碳纳米管/聚苯胺复合膜选择性测定多巴胺 被引量：1

9

作者 刘晓颖 兰国华 +2 位作者 曾宪冬 古君平 魏万之 《化学传感器》 CAS 2009年第4期43-47,共5页

构建了DNA-碳纳米管／聚苯胺复合膜修饰的玻碳电极，研究了抗坏血酸（AA）存在下多巴胺（DA）在该修饰电极上的电化学行为．发现DNA-碳纳米管／聚苯胺复合膜对多巴胺有明显的电催化作用。在0．1mol/L磷酸缓冲溶液（pH7．0）中，用方波... 构建了DNA-碳纳米管／聚苯胺复合膜修饰的玻碳电极，研究了抗坏血酸（AA）存在下多巴胺（DA）在该修饰电极上的电化学行为．发现DNA-碳纳米管／聚苯胺复合膜对多巴胺有明显的电催化作用。在0．1mol/L磷酸缓冲溶液（pH7．0）中，用方波伏安法（SWV）测得氧化峰电流与DA浓度在0．1～30×10-5mol／L范围内呈良好的线性关系。该修饰电极用于样品DA的检测，结果满意： 展开更多

关键词 聚苯胺 单壁碳纳米管 DNA 多巴胺

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食品中重金属元素形态分析前处理与检测研究进展 被引量：24

10

作者 周朗君 古君平 +3 位作者 施文庄 韩冰 李攻科 胡玉玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第5期1261-1269,共9页

重金属的摄入可使人体的蛋白发生不可逆转的变性而危害人体健康。近年来,食品中具有生物毒性的重金属含量越发受到关注,但重金属的总量往往很难表示其污染特性及危害。食品中重金属元素形态决定其生物可利用率、毒性和迁移,是食品安全... 重金属的摄入可使人体的蛋白发生不可逆转的变性而危害人体健康。近年来,食品中具有生物毒性的重金属含量越发受到关注,但重金属的总量往往很难表示其污染特性及危害。食品中重金属元素形态决定其生物可利用率、毒性和迁移,是食品安全检测关注的重要内容。本文从样品前处理、分析检测、联用技术等方面综述了食品中重金属的元素形态分析方法,包括固相萃取等前处理技术、电感耦合等离子体原子发射光谱法等分析检测技术及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用等联用技术,介绍了各种方法的原理、优点及不足。最后,探究了其研究发展方向。生物、材料等领域的发展将推动重金属形态分析样品前处理技术的进步,而联用技术将成为未来分析检测技术的发展方向。 展开更多

关键词 食品 重金属 形态分析 样品前处理

原文传递

卷烟滤嘴设计对爆珠单体香料成分释放行为的影响 被引量：6

11

作者 古君平 陶红 +4 位作者 汪军霞 陈森林 欧阳璐斯 林宝敏 卢嘉健 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期32-45,共14页

为探究不同滤嘴设计的卷烟爆珠单体香料成分的释放行为,分析了爆珠添加位置和滤嘴打孔情况对40种代表性单体香料成分在卷烟主流烟气中的迁移率和逐口释放量的影响。结果表明:①在迁移率方面,爆珠添加位置和滤嘴打孔情况对香味成分的释... 为探究不同滤嘴设计的卷烟爆珠单体香料成分的释放行为,分析了爆珠添加位置和滤嘴打孔情况对40种代表性单体香料成分在卷烟主流烟气中的迁移率和逐口释放量的影响。结果表明:①在迁移率方面,爆珠添加位置和滤嘴打孔情况对香味成分的释放影响显著。单体香料成分的迁移率爆珠位置在6 mm(距嘴端)处时大于18 mm处,不打孔滤嘴大于打孔滤嘴。对醇类、酮类和酯类中属于同系物的单体香料成分来说,同一成分爆珠添加位置在6 mm处情况下的迁移率与在18 mm处迁移率的比值随分子质量数的变化趋势不同;同一成分在不打孔滤嘴情况下的迁移率与打孔滤嘴迁移率的比值随分子质量数的变化趋势一致,且随分子质量数的增加而减小。②在单体香料成分逐口释放量及单位TPM逐口释放量方面,爆珠添加于6 mm处时均大于18 mm处;不打孔滤嘴单体香料成分逐口释放量大于打孔滤嘴,而打孔滤嘴单位TPM逐口释放量大于不打孔滤嘴。③沸点较低的香味成分,如己酸乙酯、庚酸乙酯、2-庚酮、2-辛酮和正戊醇等,在逐口抽吸至第4口和第5口时的释放量增幅较明显。 展开更多

关键词 卷烟 爆珠 滤嘴设计 单体香料 迁移率 总粒相物 逐口释放 主流烟气

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