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Ca(H_(2)PO_(4))_(2)-H_(3)PO_(4)-K_(2)SO_(4)体系两步法制备KH_(2)PO_(4)过程中硫酸钙晶型和形貌调控
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作者 叶文财 吴钦 +2 位作者 易芸 于文 曹建新 《日用化学工业（中英文）》 CAS 北大核心 2022年第11期1169-1178,共10页
在Ca(H_(2)PO_(4))_(2)-H_(3)PO_(4)-K_(2)SO_(4)体系中,通过调控较低温度下CaSO_(4)·2H_(2)O结晶和较高温度下CaSO_(4)·2H_(2)O向CaSO_(4)·0.5H_(2)O转晶的两步法晶化反应,制备KH_(2)PO_(4)及副产品α型半水硫酸钙。研... 在Ca(H_(2)PO_(4))_(2)-H_(3)PO_(4)-K_(2)SO_(4)体系中,通过调控较低温度下CaSO_(4)·2H_(2)O结晶和较高温度下CaSO_(4)·2H_(2)O向CaSO_(4)·0.5H_(2)O转晶的两步法晶化反应,制备KH_(2)PO_(4)及副产品α型半水硫酸钙。研究了反应条件对两步晶化过程中CaSO_(4)晶型和形貌、磷钾收率和脱钙率的影响。结果表明,反应温度、反应时间、K_(2)SO_(4)溶液浓度、SO_(4)^(2-)过量系数、CaO/P_(2)O_(5)摩尔比和P_(2)O_(5)含量等参数的变化对CaSO_(4)晶型形貌、磷钾收率和脱钙率具有明显影响。一步反应和结晶温度为70℃、反应和结晶时间为60 min、二步转晶温度为102℃、转晶时间为5.0 h、K_(2)SO_(4)质量分数10%、SO_(4)^(2-)过量系数1.2、CaO/P_(2)O_(5)摩尔比0.20、P_(2)O_(5)质量分数25%条件下,滤液钾收率、磷收率和脱钙率分别达98.35%,91.43%和89.74%,制得石膏样品晶型为α-CaSO_(4)·0.5H_(2)O、形貌呈六棱形锥面短柱状、2 h抗折强度和绝干抗压强度分别达5.70 MPa和35.07 Mpa、强度等级达到JC/T 2038-2010《α型高强石膏》α30要求。制得的磷酸二氢钾纯度达80%以上。 展开更多
关键词 Ca(H_(2)PO_(4))_(2)-H_(3)PO_(4)-K_(2)SO_(4)体系 一步结晶 二步转晶
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微筛孔反应器液相沉淀法制备纳米CaCO_(3)
2
作者 朱子玉 宣超 +3 位作者 王豪波 叶文财 易芸 曹建新 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2022年第8期1473-1483,共11页
采用微筛孔反应器,以Ca(NO_(3))_(2)·4H_(2)O为钙源连续相、(NH_(4))_(2)CO_(3)为碳源分散相,液相沉淀法制备纳米CaCO_(3)。利用XRD、TEM等表征手段分析研究分散相与连续相流量、浓度和停留时间等制备条件对碳酸钙的粒径、产率和... 采用微筛孔反应器,以Ca(NO_(3))_(2)·4H_(2)O为钙源连续相、(NH_(4))_(2)CO_(3)为碳源分散相,液相沉淀法制备纳米CaCO_(3)。利用XRD、TEM等表征手段分析研究分散相与连续相流量、浓度和停留时间等制备条件对碳酸钙的粒径、产率和形貌的影响。结果表明,使用微筛孔反应器通过液相沉淀法可制得平均粒径45~92 nm、产率达80%以上的方解石型纳米CaCO_(3)。适宜的制备条件为:连续相进料流量F_(C)=150 mL/min、分散相进料流量F_(D)=150 mL/min、连续相浓度[Ca^(2+)]=0.05 mol/L、分散相浓度[CO^(2-)_(3)]=0.2 mol/L、停留时间τ=5 s。微筛孔反应器特有的孔道结构能够均匀分散液相体系,从而避免了一般微反应器在液相沉淀反应中出现的堵塞问题,微筛孔反应器的分子扩散混合模式可大幅度强化液相体系的扰动程度并提高CaCO_(3)过饱和度,使制得样品粒径较小且分布极窄。同时,通过改变制备条件可灵活调控样品的形貌与粒径。 展开更多
关键词 液相沉淀 停留时间 样品粒径 堵塞问题 进料流量 分子扩散 过饱和度 微反应器
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