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液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中硝基酚类化合物
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作者 张琳昀 霍宗利 +1 位作者 吉文亮 张昊 《环境监测管理与技术》 CSCD 2023年第6期53-56,共4页
采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L~... 采用聚醚砜滤膜过滤净化水样,以Dionex Pac AG11色谱柱作为分析柱,用液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中2,6-二硝基酚、地乐酚和消螨酚等3种硝基酚类化合物。结果表明,方法在1.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.09μg/L~0.19μg/L,定量下限为0.36μg/L~0.76μg/L。3种目标物4个质量浓度水平的加标回收率为93.6%~118%,7次测定结果的RSD为0.7%~4.8%。 展开更多
关键词 2 6-二硝基酚 地乐酚 消螨酚 液相色谱-串联质谱法 生活饮用水
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改进的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的丙烯酰胺
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作者 张琳昀 吉文亮 +3 位作者 沈菲 王鑫楠 钟诚 朱峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1272-1278,共7页
基于改进的基质分散固相萃取(QuEChERS)法,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中丙烯酰胺的方法。蜂蜜样品经纯水溶解分散后,加入乙腈提取,采用QuEChERS法净化。以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,丙烯酰胺经ZORBAX RRHD Ecli... 基于改进的基质分散固相萃取(QuEChERS)法,建立了超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中丙烯酰胺的方法。蜂蜜样品经纯水溶解分散后,加入乙腈提取,采用QuEChERS法净化。以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,丙烯酰胺经ZORBAX RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8µm)分离,在电喷雾电离源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。丙烯酰胺在2.0~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9997,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.42µg/kg和1.38µg/kg。蜂蜜样品中,丙烯酰胺在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~96.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~4.2%。采用建立的方法对30份市售蜂蜜进行测定,丙烯酰胺的检出率为100%,含量为2.5~40.4µg/kg。该方法简单、快速,灵敏度高、准确性好,适用于蜂蜜中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 蜂蜜 丙烯酰胺
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基于深度学习机器视觉模型的水生蔬菜中4种有害元素提示系统研究
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作者 张昊 刘德晔 吉文亮 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期543-545,553,共4页
目的建立一种基于机器视觉技术的水生蔬菜中4种有害元素含量水平提示系统,为食品风险监测采样过程中的风险提示提供技术支持。方法利用残差网络(ResNet)和稠密连接网络(DenseNet)机器视觉模型,对茭白、慈姑、荸荠、菱角、藕等5种水生蔬... 目的建立一种基于机器视觉技术的水生蔬菜中4种有害元素含量水平提示系统,为食品风险监测采样过程中的风险提示提供技术支持。方法利用残差网络(ResNet)和稠密连接网络(DenseNet)机器视觉模型,对茭白、慈姑、荸荠、菱角、藕等5种水生蔬菜图片图像进行训练,结合本省水生蔬菜中铬、砷、铅、镉等4种有害元素风险监测数据,构建5种水生蔬菜的图像识别及其有害元素含量水平的风险提示系统。结果利用现有Vegfru数据集中与之相关蔬菜图片总计1500多张,用两个模型进行120轮训练后,训练集和验证集识别准确度均>83%。从训练时间的角度考虑,最终选择Resnet-152模型用于预测。利用该模型对市面上购买的5种水生蔬菜进行识别,同时给出对应的铬、砷、铅、镉等4种有害元素含量范围,验证结果表明,4种有害元素含量均在提示范围内。结论利用深度学习模型建立了对特定水生蔬菜有高辨识度的识别系统,结合已有食品风险监测数据,形成了4种有害元素污染浓度范围提示功能,可用于食品安全风险监测工作。 展开更多
关键词 残差神经网络 稠密连接网络 水生蔬菜 有害元素 风险提示
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液相色谱-串联质谱测定牛奶中10种四环素类化合物 被引量:1
4
作者 曹伊楠 张昊 吉文亮 《江苏预防医学》 CAS 2023年第2期136-140,共5页
目的建立液相色谱-串联质谱测定牛奶中10种四环素类化合物的方法。方法待测抗生素包括:四环素(Tetracycline,TC)、强力霉素(Doxycycline,DC)、金霉素(Chlorotetracycline,CTC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)、4-差向四环素(4-epi-Tetrac... 目的建立液相色谱-串联质谱测定牛奶中10种四环素类化合物的方法。方法待测抗生素包括:四环素(Tetracycline,TC)、强力霉素(Doxycycline,DC)、金霉素(Chlorotetracycline,CTC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)、4-差向四环素(4-epi-Tetracycline,4-epi-TC)、4-差向金霉素(4-epi-Chlorotetracycline,4-epi-CTC)、4-差向土霉素(4-epi-Oxytetracycline,4-epi-OTC)、米诺环素(minocycline,MNIO)、美他环素(Methacycline,MTC)、地美环素(Demecycline,DMC)。样品经缓冲溶液提取,乙醇促进沉淀,HLB小柱净化后使用液相色谱-串联质谱进行测定。结果四环素类药物在质量浓度2~100μg/L范围内线性关系良好,DC、MNIO、MTC检出限为0.6μg/kg,定量限为2μg/kg;其他7种药物检出限为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg。10种四环素类药物加标回收率均在90.8%~118.0%,RSD均<10.5%。结论本实验建立的方法操作简单、便捷,准确率高,适用于牛奶中四环素类化合物的日常监测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 四环素类化合物 牛奶
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射干的化学成分研究(Ⅰ) 被引量:67
5
作者 吉文亮 秦民坚 王峥涛 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期197-199,共3页
目的 :研究中药射干的化学成分。方法 :采用硅胶柱层析及SephadexLH 2 0等色谱技术分离纯化化合物 ,根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果 :从射干乙醇提取物的乙醚萃取部分分得 8个化合物 ,其中 6个异黄酮 ,分别为德鸢尾素 (irilone ,... 目的 :研究中药射干的化学成分。方法 :采用硅胶柱层析及SephadexLH 2 0等色谱技术分离纯化化合物 ,根据理化性质及光谱数据鉴定结构。结果 :从射干乙醇提取物的乙醚萃取部分分得 8个化合物 ,其中 6个异黄酮 ,分别为德鸢尾素 (irilone ,Ⅰ )、染料木素 (genistein ,Ⅱ )、鸢尾甙元 (tectorigenin ,Ⅲ )、野鸢尾黄素 (irigenin ,Ⅳ )、二甲基鸢尾甙元 (dimethyltectorigenin ,Ⅴ )、次野鸢尾黄素 (irisflorentin ,Ⅵ ) ;另外 2个化合物为 β 谷甾醇 (Ⅶ )和豆甾醇 (Ⅷ )。结论 展开更多
关键词 射干 异黄酮 化学成分 染料木素 鸢尾甙元 德鸢尾素
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高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中残留氯霉素 被引量:15
6
作者 吉文亮 马永建 仓公敖 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1814-1817,共4页
目的:建立测定蜂蜜中残留氯霉素的高效液相色谱-串联质谱方法,监测市场上蜂蜜中的氯霉素含量,保障蜂蜜的食用安全。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-串联四极杆质谱法(HPLC-ESI^--MS-MS)测定蜂蜜中残留氯霉素的含量。取5g 蜂蜜样品,加入 d... 目的:建立测定蜂蜜中残留氯霉素的高效液相色谱-串联质谱方法,监测市场上蜂蜜中的氯霉素含量,保障蜂蜜的食用安全。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-串联四极杆质谱法(HPLC-ESI^--MS-MS)测定蜂蜜中残留氯霉素的含量。取5g 蜂蜜样品,加入 d_5-氯霉素内标,经 Oasis SPE 柱净化,采用多反应检测(MRM)方式测定321→152(氯霉素)和326→157(d_5-氯霉素)。结果:以321→152离子面积与326→157离子面积的比对氯霉素的浓度线性回归,线性范围为0.1~100 ng·mL^(-1),r 为0.9999。方法的检出限为0.02μg·kg^(-1),定量限对0.1μg·kg^(-1),日内和日间精密度实验的 RSD 分别为3.71%和4.19%,对0.2,5.0,40μg·kg^(-1)三个水平开展了加标回收实验。平均相对回收率分别为110%,103%,103%。结论:该方法操作简便、有机试剂用量少、结果准确、灵敏度高。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 残留 蜂蜜
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射干中异黄酮提取工艺的研究 被引量:8
7
作者 吉文亮 秦民坚 王峥涛 《中药材》 CAS CSCD 2000年第8期486-487,共2页
采用正交试验法研究射干中异黄酮的提取工艺。以射干异黄酮提取率为指标,考察了药材粒径、乙醇浓度、乙醇用量、提取时间及提取次数等5个因素。结果表明,射干提取的最佳工艺为:药材粉碎为4~20目,加入6倍量70%乙醇,回流2次,每次1小时。
关键词 射干 异黄酮 提取工艺
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胡黄连研究进展 被引量:7
8
作者 吉文亮 张朝晖 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期54-56,共3页
胡黄连主要含有环烯醚萜类、葫芦素类和酚甙类3种化学成分,具有明显的保肝利胆作用,有望开发为新一代保肝利胆药。
关键词 胡黄连 化学成分 药理作用 中药
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毛细管气相色谱法测定化妆品中苯酚和氢醌 被引量:4
9
作者 吉文亮 滕小沛 《江苏预防医学》 CAS 2004年第2期69-70,共2页
关键词 化妆品 苯酚 氢醌 毛细管气相色谱
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GC-MS法快速鉴定硝基甲烷 被引量:2
10
作者 吉文亮 李放 马永建 《江苏预防医学》 CAS 2005年第3期71-72,共2页
关键词 GC-MS法 硝基甲烷 中毒样品
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胡黄连的化学及药理研究概况 被引量:3
11
作者 吉文亮 《海军医高专学报》 1997年第4期241-245,共5页
胡黄连主要含三大类化学成分,即环烯醚萜甙类、酚甙类及葫芦素类,药用有效部分主要为前两类,具有保肝利胆、抗炎及抗哮喘等作用,其中胡黄连制剂Picroliv可对抗多种因素引起的肝毒作用,酚甙androsin及其甙元apocynin显示明显的抗炎... 胡黄连主要含三大类化学成分,即环烯醚萜甙类、酚甙类及葫芦素类,药用有效部分主要为前两类,具有保肝利胆、抗炎及抗哮喘等作用,其中胡黄连制剂Picroliv可对抗多种因素引起的肝毒作用,酚甙androsin及其甙元apocynin显示明显的抗炎作用。 展开更多
关键词 胡黄连 化学成分 药理作用
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皂化-甲酯化-气相色谱法快速鉴定大输液中脂肪乳
12
作者 吉文亮 仓公敖 马永建 《江苏预防医学》 CAS 2007年第1期59-61,共3页
关键词 皂化-甲酯化 气相色谱法 脂肪乳 输液
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QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留 被引量:43
13
作者 阮华 荣维广 +3 位作者 宋宁慧 吉文亮 刘华良 马永建 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1110-1116,共7页
建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p'... 建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化,提取液采用在线GPC-GC-MS检测。结果表明,34种农药在0.01~0.2 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9913~0.9997。除p,p'-DDE,p,p'-DDD,p,p'-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0.0692~2.28μg/kg,0.0559~2.01μg/kg,0.0584~2.14μg/kg;在0.05和0.1μg/g添加水平的平均回收率分别为70.3%~115.4%,69.5%~112.6%,70.2%~116.1%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~13.3%,3.9%~13.5%,4.2%~12.1%。本方法具有操作便捷、快速等特点,适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 凝胶色谱-气相色谱-质谱 植物油 农药残留 快速筛查
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射干中异黄酮成分清除自由基的作用 被引量:68
14
作者 秦民坚 吉文亮 +2 位作者 刘峻 赵俊 余国奠 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期640-641,共2页
目的 研究射干 Belamcanda chinensis中分离的 4种异黄酮类成分清除 O2 ÷ ,· OH和 H2 O2 自由基的能力。方法 采用生物化学发光法测定。结果 射干根茎中分离得到的异黄酮成分野鸢尾苷元 (irgenin, ) ,鸢尾苷元 (tectorigen... 目的 研究射干 Belamcanda chinensis中分离的 4种异黄酮类成分清除 O2 ÷ ,· OH和 H2 O2 自由基的能力。方法 采用生物化学发光法测定。结果 射干根茎中分离得到的异黄酮成分野鸢尾苷元 (irgenin, ) ,鸢尾苷元 (tectorigenin, ) ,鸢尾苷 (tectoridin ) ,5 ,6 ,7,4′-四羟基 - 8-甲氧基异黄酮 (5 ,6 ,7,4′- tetrahydroxy- 8- men-thoxyisoflavone, )均具有清除自由基的作用 ,其中鸢尾苷元对 O2 ÷ ,· OH和 H2 O2 氧自由基清除作用的能力最强。结论 射干根茎中的 4种异黄酮类成分具有清除自由基的作用。 展开更多
关键词 射干 异黄酮 自由基 生物化学发光法
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超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物 被引量:62
15
作者 朱峰 阮丽萍 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期13-20,共8页
建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC—C18柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动... 建立了一种利用超高效液相色谱一质谱联用同时快速筛查、检测降精类和减肥类保健品中20种非法添加化学成分的方法。、试样用甲醇提取后,经Poroshell 120 EC—C18柱(100mm×2.1mm,2.7μm)分离,以5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正、负离子模式切换、多反应监测模式检测。20种非法添加化合物的峰面积与质最浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,回收率均在75.9%~114.0%范围内,相对标准偏差均不高于11.3%,检出限均在0.3~1.5μg/L范围内。该方法快速、简便、灵敏、重现性好,为打击降糖类和减肥类保健品中非法添加化学降糖药提供了有力的依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱 化学降糖药物 保健品 非法添加物
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QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定大米、黍子和小麦中34种农药残留 被引量:30
16
作者 阮华 荣维广 +3 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1211-1217,共7页
采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用... 采用QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)系统,建立了大米、黍子和小麦中34种中高毒农药的快速筛查方法。研究了称样量、萃取剂、净化吸附剂种类对大米样品提取净化效果的影响并考察了基质效应和分析保护剂的使用效果,采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,34种农药在大米、黍子和小麦中的检出限分别为0.028 1~5.30、0.028 2~4.82、0.027 3~5.13μg/kg;在0.05μg/g添加水平的平均回收率分别为94.5%~117.1%、83.1%~121.7%、93.1%~120.2%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.6%~14.5%、3.4%~15.1%、3.5%~15.2%。该方法消耗试剂少,分析成本低,符合绿色化学的理念,具有操作便捷、快速、通用性强等特点,适用于大米、黍子和小麦中34种农药残留的快速筛查与检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 凝胶色谱-气相色谱-质谱 农药残留 快速筛查
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中国沿海三省主要饮用水源有机物监测 被引量:20
17
作者 韩方岸 陈钧 +3 位作者 将兆峰 吉文亮 李小娟 周长美 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期60-65,共6页
采用固相萃取、吹扫捕集和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对江苏、浙江、山东省的21个主要地表饮用水源、126份水样中的25种VOCs、38种SVOCs进行定量检测。结果有19种VOCs、10种SVOCs至少在一个水源地多次被检出,其中挥发性氯代烃、苯系物... 采用固相萃取、吹扫捕集和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对江苏、浙江、山东省的21个主要地表饮用水源、126份水样中的25种VOCs、38种SVOCs进行定量检测。结果有19种VOCs、10种SVOCs至少在一个水源地多次被检出,其中挥发性氯代烃、苯系物、氯代苯类、酚类、硝基苯类、酞酸酯类、农药为中国或美国环境保护局提出的"水中优先控制污染物",最高检出量为27.79μg/L。三省主要地表水受到有机物轻度污染,水体中VOCs、SVOCs含量尚未超过《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)和《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)限值,工业废水排放及农田雨水径流是地表水有机物的重要来源。 展开更多
关键词 地表水 饮用水源 优先控制污染物 挥发性有机物 半挥发性有机物
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尺寸排阻色谱电感耦合等离子体质谱联用测定功能饮料、多维片及奶粉中维生素B_(12) 被引量:12
18
作者 刘德晔 谷静 +2 位作者 马永建 吉文亮 刘华良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期197-202,共6页
建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R〉0.999。实验表... 建立了固相微萃取(SPE)柱净化,尺寸排阻色谱-电感耦合等离子体质谱(SEC-ICP-MS)联用测定功能饮料、多维片和婴儿奶粉中维生素B12含量的方法,方法检出限为0.4μg/L,维生素B12在1.0~150μg/L范围内线性良好,回归系数R〉0.999。实验表明,乙腈作为维生素B12标准品溶剂可改善维生素B12的色谱行为,用乙腈作为SPE柱洗脱液比甲醇效果好。在婴儿奶粉的前处理过程中,三氯甲烷作为蛋白沉淀剂得到的维生素B12回收率较高。功能饮料、多维片和3种婴儿奶粉的检测结果与商品标示值接近,相对标准偏差RSD均小于5%(n=6),功能饮料、多维片的平均加标回收率为97%和90%,5种奶粉的平均加标回收率范围为88%~92%,表明本方法能够满足日常分析的要求。 展开更多
关键词 尺寸排阻色谱 电感耦合等离子体质谱 维生素B12 婴儿奶粉
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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中的23种精神药品 被引量:19
19
作者 朱琳 阮丽萍 +2 位作者 刘华良 吉文亮 马永建 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期709-713,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定保健食品中23种违禁精神药品的检测方法。样品经甲醇超声振荡提取20 min,于12 000 r/min下离心后进行HPLC-MS/MS分析检测。采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相A为10 mmol/L甲... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定保健食品中23种违禁精神药品的检测方法。样品经甲醇超声振荡提取20 min,于12 000 r/min下离心后进行HPLC-MS/MS分析检测。采用Agilent Eclipse Plus C18柱分离,流动相A为10 mmol/L甲酸铵溶液,流动相B为乙腈-甲醇(1∶1,v/v)溶液,梯度洗脱;采用电喷雾离子源、正负离子模式切换、多反应监测(MRM)模式检测。23种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.990;检出限在0.02~1.0μg/L之间;3个添加水平的回收率为82.3%~114.8%,相对标准偏差(RSD)在1.3%~13.7%之间。样品筛查结果发现13种保健品中有1种样品非法添加了安宁,1种样品添加了奥沙西泮,2种样品添加了扎来普隆。该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 精神药品 保健食品
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固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑 被引量:9
20
作者 荣维广 宋宁慧 +4 位作者 阮华 吴建 马永建 吉文亮 刘华良 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期742-747,共6页
建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑(2-Methylimidazole,2-MEI)、4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl)imidazole,... 建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中2-甲基咪唑(2-Methylimidazole,2-MEI)、4-甲基咪唑(4-Methylimidazole,4-MEI)和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑(2-Acetyl-4-(1,2,3,4-tetrahydroxybutyl)imidazole,THI)的方法。样品经加水涡旋提取后,经混合型强阳离子交换固相萃取小柱富集净化,以乙腈-0.05%氨水(10∶90,V/V)为流动相,流速为0.6 m L/min,用反向色谱柱Polaris C18-A(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,分别在二极管阵列检测器215 nm波长条件下检测焦糖色素中的2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和287 nm波长条件下检测2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑的含量。2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑在0.2~20 mg/L之间线性关系良好(r〉0.9996),在10,25和100 mg/kg添加浓度的回收率范围为75.3%~93.4%,相对标准偏差均小于10%,检出限分别为为2.6,3.0和1.5 mg/kg,定量限分别为8.5,10.0和5.0 mg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 焦糖色素 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 2-乙酰基-4-(1 2 3 4-四羟基丁基)咪唑
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