超细地质样品的谱学特征及矿物分布形态研究

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作者 魏均启 董学林 +7 位作者 向兆 朱丹 童铄云 陈国超 刘爽 王芳 潘诗洋 鲁力 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1299-1305,共7页

地质样品粒度已成为制约提高分析精度的关键因素,近年来超细地质样品的制备已越来越多地受到地质分析实验室关注,目前仍广泛采用74μm的地质样品粒度水平已越来越不能满足高精度、高灵敏度、小取样量和微区现代分析技术的要求,迫切需要... 地质样品粒度已成为制约提高分析精度的关键因素,近年来超细地质样品的制备已越来越多地受到地质分析实验室关注,目前仍广泛采用74μm的地质样品粒度水平已越来越不能满足高精度、高灵敏度、小取样量和微区现代分析技术的要求,迫切需要发展适应地质实验室批量生产的超细地质样品制备技术。采用X射线粉晶衍射、扫描电子显微镜、差热分析等测试技术获得了地质样品超细化前后的谱学特征、并对超细地质样品中矿物分布形态进行研究。结果表明:超细加工使矿物结晶度降低,晶体产生晶胞畸变;矿物粒度分布主要集中于0.5~30μm,随矿物粒径减小,颗粒棱角逐渐消失,颗粒边界变模糊;矿物超细化后脱吸附水的热效应范围变宽,吸热效应变宽缓;矿物在超细地质样品中有单颗粒、集合体、团聚、包裹四种分布形态,影响地质样品超细化程度的主要因素是不易粉碎的矿物单颗粒和矿物集合体。基本查明了超细地质样品的谱学特征和矿物形态分布特点,为改进超细地质样品制备工艺和开发先进制备技术提供科学依据,对解决地质样品超细化均质性问题,提高地质样品分析准确性具有重要意义。 展开更多

关键词 超细地质样品 X射线粉晶衍射 扫描电子显微镜 差热分析 矿物形态分布

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固体粉末直接进样-交流电弧发射光谱快速测定铝土矿中的硼

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作者 马景治 向兆 张秦锋 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第7期939-944,共6页

铝资源是全球瞩目的战略性矿产资源,2016年被国土资源部列入24种战略性矿产目录。找矿过程中通过分析微量元素硼含量变化反映区域成矿条件,并计算硼/镓比值以推测沉积环境,因此准确定硼为铝土矿矿产勘探提供了重要依据。但铝土矿的矿物... 铝资源是全球瞩目的战略性矿产资源,2016年被国土资源部列入24种战略性矿产目录。找矿过程中通过分析微量元素硼含量变化反映区域成矿条件,并计算硼/镓比值以推测沉积环境,因此准确定硼为铝土矿矿产勘探提供了重要依据。但铝土矿的矿物组成主要是一水硬铝石、一水软铝石、三水铝石等含铝矿物,高含量铝产生的光谱分析干扰导致微量硼的分析结果存在较大误差。并且现有铝土矿标准物质也并未对硼元素定值,限制了铝土矿中硼分析方法的量值溯源能力。因此,通过向硅酸盐光谱分析标准物质中加入氧化铝构建铝土矿基质模拟标准系列,利用与样品类似的基体建立校准曲线,消除基体元素铝的干扰,进而建立了铝土矿中硼元素的交流电弧-发射光谱直接快速定量分析方法。结果表明,建立的方法对铝土矿样品中硼的检出限为0.51μg/g,方法的精密度小于5.2%,加标回收率为95.9%~103%;利用铝土矿国家一级标准物质GBW07177~GBW07182通过与电感耦合等离子体质谱法测定结果比对以证明方法的可靠性,发现无显著性差异。建立的方法无需样品前处理流程,固体粉末直接进样提高了分析通量,若配套使用台式微型仪器可实现野外现场直接分析,对新一轮找矿突破战略行动具有一定的应用潜力。 展开更多

关键词 铝土矿 硼 固体粉末进样 交流电弧发射光谱

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挥发化合物发生-原子荧光法测定水中痕量锌 被引量：13

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作者 郎春燕 谭张琴 +1 位作者 陈雪 向兆 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期756-758,763,共4页

研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件。研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度。在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0... 研究了挥发化合物发生-原子荧光光谱法测定环境水中痕量锌的可行性,着重优化了硼氢化钾与锌的反应条件,包括仪器和试剂条件。研究发现:适量镍离子和钴离子的存在能增强锌的荧光强度。在选定的最佳试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在0～1200μg·L^(-1)范围内呈线性关系。对标准空白进行11次测定,方法检出限为0.53μg·L^(-1);对400μg·L^(-1)锌进行11次测定,其相对标准偏差(RSD)为3.0%,平行测定8份水样,RSD为3.6%;分析了4种不同水样并做加入不同浓度锌(Ⅱ)标准溶液时的回收率试验,结果在98%～104%之间。 展开更多

关键词 挥发化合物发生-原子荧光光谱法 硼氢化钾 锌 环境水

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浅议平衡计分卡在烟草商业企业绩效评价中的应用 被引量：2

4

作者 向兆 《现代商业》 2013年第17期179-180,共2页

烟草商业企业的绩效评价一直是热议的话题,本文介绍了平衡计分卡的基本理论,分析了烟草商业企业绩效评价的现状和局限性,提出了平衡计分卡在烟草商业企业绩效评价设计与应用方面的一些具体措施。

关键词 烟草商业企业 平衡计分卡 绩效评价

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湿法球磨制备超细地质样品及取样量探究

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作者 董学林 向兆 +3 位作者 贾正勋 张楠 童铄云 熊玉祥 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1052-1061,共10页

当前实验室制备的地质样品存在大颗粒微粒,影响了样品代表性和分析结果的准确度,制备超细样品是有效的解决办法。本文建立了水为助磨剂,湿法球磨制备超细地质样品的方法。结果表明,氧化锆或碳化钨材质的球磨罐会污染样品中锆、钨及钴等... 当前实验室制备的地质样品存在大颗粒微粒,影响了样品代表性和分析结果的准确度,制备超细样品是有效的解决办法。本文建立了水为助磨剂,湿法球磨制备超细地质样品的方法。结果表明,氧化锆或碳化钨材质的球磨罐会污染样品中锆、钨及钴等微量元素,而玛瑙材质的球磨罐污染样品的风险较小;采用玛瑙材质的球磨罐,20g样品,液固比为1∶1,磨球配置为大8颗、中16颗、小48颗,球磨时间30min,运用该方法对四种代表性样品(岩石、土壤、沉积物及稀土矿石)进行球磨,粒度检测结果表明,球磨后的样品粒度均达到1000目;对60件未知基质类型的样品进行湿法球磨后,D50均小于5μm,D90均小于19μm,表明该方法具有一定的适用性;微观形貌研究表明,球磨制备的样品,大颗粒微粒显著减少,颗粒分布更加均匀;对球磨后的岩石标准物质(GBW07104)进行了取样量试验,所检测的46种元素结果进行统计,除Mo、Cd、Cr等元素外,取样量可减少至2mg;制备的超细样品与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术联用,可发挥ICP-MS高灵敏度的效能,同时提高检测效率、减少环境污染。 展开更多

关键词 地质样品 湿法球磨 超细化 微观形貌 电感耦合等离子体质谱法

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土壤、沉积物中六价铬的检测方法研究进展

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作者 任小荣 向兆 +2 位作者 张飞鸽 汤少展 肖玉芳 《中国科技期刊数据库 工业A》 2023年第11期161-165,共5页

在地质领域的研究中,对于土壤和沉积物样品中的六价铬含量,前处理方法和测定技术显得尤为关键。确保六价铬含量的准确测定,取决于选择适当的萃取剂、合理设计的提取步骤以及先进的分析手段。这不仅有助于减少实验过程中的潜在误差,从而... 在地质领域的研究中,对于土壤和沉积物样品中的六价铬含量,前处理方法和测定技术显得尤为关键。确保六价铬含量的准确测定,取决于选择适当的萃取剂、合理设计的提取步骤以及先进的分析手段。这不仅有助于减少实验过程中的潜在误差,从而提高实验结果的精确性,更能显著提升研究工作的效率水平。在实际论文撰写中,对于这一问题的深入研究与合理论证,将为论文的科学性和规范性增添有力支撑。本文综述了近年来土壤、沉积物样品中六价铬的测定方法,为后期研究者提供了大量的依据,并对六价铬测定方法的发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 土壤 沉积物 六价铬

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电感耦合等离子体质谱法同时测定矿石中钨钼铜 被引量：18

7

作者 赵志飞 储溱 +2 位作者 向兆 李策 闫晖 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期20-24,共5页

研究了过氧化钠碱熔-柠檬酸络合钨-盐酸酸化,电感耦合等离子体质谱法同时检测矿石中钨、钼、铜三种元素的分析方法。对助熔剂用量,柠檬酸用量,盐酸用量进行了条件实验,确定了样品处理方法;对分析检测仪器参数进行了优化,筛选了仪器测量... 研究了过氧化钠碱熔-柠檬酸络合钨-盐酸酸化,电感耦合等离子体质谱法同时检测矿石中钨、钼、铜三种元素的分析方法。对助熔剂用量,柠檬酸用量,盐酸用量进行了条件实验,确定了样品处理方法;对分析检测仪器参数进行了优化,筛选了仪器测量条件;用标准物质验证了分析方法正确度和精密度,相对误差均小于4%,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。本分析方法实现了在同一体系中对钨、钼、铜的同时快速检测,检测范围适合常量和微量钨、钼、铜的分析。 展开更多

关键词 矿石 钨 钼 铜 电感耦合等离子体质谱法

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火焰原子吸收/发射光谱法测定湖泊水中的钾钠 被引量：9

8

作者 向兆 杨蕾 《资源环境与工程》 2009年第6期863-866,共4页

采用火焰原子吸收/发射光谱法测定湖泊水中的钾、钠离子含量。优化了负高压灯电流等仪器条件,在选定的最佳实验条件,测定钾、钠的方法检出限分别为0.014μg/mL和0.03μg/mL。钾离子RSD值分别为1.46%、1.21%,钠离子RSD值分别为1.65%、0.... 采用火焰原子吸收/发射光谱法测定湖泊水中的钾、钠离子含量。优化了负高压灯电流等仪器条件,在选定的最佳实验条件,测定钾、钠的方法检出限分别为0.014μg/mL和0.03μg/mL。钾离子RSD值分别为1.46%、1.21%,钠离子RSD值分别为1.65%、0.66%。样品中钾的回收率为96.0%～103.5%,钠的回收率为95.8%～102.0%。对国家水标准物质进行分析,分析结果与标准值一致。本方法操作简单,灵敏度高,结果准确稳定。 展开更多

关键词 原子吸收/发射光谱 湖泊水 钾 钠

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浅析地质岩矿测试工作现状及优化 被引量：4

9

作者 向兆 《化工管理》 2017年第26期144-144,共1页

现阶段,矿产资源的紧缺、环境污染和生态破坏是人类生存和发展正在面临的问题。社会的发展加大了对矿产资源的需求,导致出现矿产资源供不应求的现象。在这样的背景下,加强地质岩矿测试工作是缓解资源、能源压力和促进社会经济增长的重... 现阶段,矿产资源的紧缺、环境污染和生态破坏是人类生存和发展正在面临的问题。社会的发展加大了对矿产资源的需求,导致出现矿产资源供不应求的现象。在这样的背景下,加强地质岩矿测试工作是缓解资源、能源压力和促进社会经济增长的重要举措。文章结合我国地质岩矿发展现状,在分析我国岩矿测试工作存在问题的基础上,具体分析在新形势下怎样更好的开展地质岩矿测试工作。 展开更多

关键词 地质岩矿 现状分析

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全自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量方法的优化探索 被引量：20

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作者 汪欣 向兆 +5 位作者 李策 朱婧 吴晶 张明杰 汪岸 肖伟 《山东农业大学学报（自然科学版）》 北大核心 2020年第3期438-440,446,共4页

本文通过优化催化剂(硫酸钾与五水硫酸铜)比例、升温程序等条件,建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。该方法硫酸钾与五水硫酸铜质量比为9:1,升温程序为升温至220℃保持20 min后再升温至400℃。方法检出限低至20μ... 本文通过优化催化剂(硫酸钾与五水硫酸铜)比例、升温程序等条件,建立了一种全自动凯氏定氮仪测定土壤中全氮含量的分析方法。该方法硫酸钾与五水硫酸铜质量比为9:1,升温程序为升温至220℃保持20 min后再升温至400℃。方法检出限低至20μg/g,相对标准偏差小于2.8%,相对误差小于1.1%,测定结果与传统方法无显著性差异。并对该方法的反应过程提出以下观点:在消化过程中,浓硫酸中加入硫酸钾与五水硫酸铜,溶液依数性增加,进而增高浓硫酸沸点,加速有机氮分解,提高消化效率。该方法简单快捷、准确度高、精密度好,适用于土壤中全氮的批量测定。 展开更多

关键词 全自动凯氏定氮仪 土壤 全氮 测定方法

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助熔剂对高频红外碳硫仪分析结果的影响分析 被引量：5

11

作者 方雅琴 贾正勋 +1 位作者 于晓琪 向兆 《山东化工》 CAS 2021年第14期118-120,123,共4页

高频红外碳硫仪的缺点主要表现在测量成本过高,在碳硫的分析测试过程中,使用的耗材主要有干燥剂、坩埚、助熔剂(铁粉、钨粒)、氧气等。其中助熔剂所占分析成本的比例近50%。在保证分析质量的前提下,减少助熔剂的使用,对降低碳硫仪分析... 高频红外碳硫仪的缺点主要表现在测量成本过高,在碳硫的分析测试过程中,使用的耗材主要有干燥剂、坩埚、助熔剂(铁粉、钨粒)、氧气等。其中助熔剂所占分析成本的比例近50%。在保证分析质量的前提下,减少助熔剂的使用,对降低碳硫仪分析成本有着极为重要的意义。选取国家一级标准物质作为研究对象,称取0.05 g样品于灼烧好的坩埚中,分别添加不同质量的助熔剂覆盖于样品上,对每一种添加方案分五次测量,计算相对标准偏差和相对误差。结果表明,添加0.3 g铁粉和1.4 g钨粒的混合助熔剂,能达到很好的测量效果。选取六种土壤、水系沉积物的国家一级标准物质进行方法验证。验证实验表明,该方法的检出限、检测下限、精密度、准确度等各项指标均满足《多目标区域地球化学调查规范(1∶250000)》(DZ/T0258-2014)的要求。 展开更多

关键词 高频红外碳硫仪 助熔剂 全碳值 硫值

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电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中的稀土元素 被引量：4

12

作者 钱玉平 向兆 +1 位作者 汪岸 董学林 《资源环境与工程》 2013年第5期708-710,共3页

建立了在镍坩埚中用氢氧化钠熔矿,运用强酸性阳离子树脂交换分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中痕量稀土元素的方法。实验结果表明,本方法的分析流程空白较低,通过阳离子交换分离可以去除很多基体元素的干扰。对国家一... 建立了在镍坩埚中用氢氧化钠熔矿,运用强酸性阳离子树脂交换分离富集—电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中痕量稀土元素的方法。实验结果表明,本方法的分析流程空白较低,通过阳离子交换分离可以去除很多基体元素的干扰。对国家一级标准物质铜矿石(GBW07235)、铅矿石(GBW07236)、钼矿石(GBW07238)进行了测试,结果准确可靠,精密度(RSD,n=5)<7.37%,可满足矿石中的痕量稀土元素定量分析的要求。 展开更多

关键词 多金属矿石 稀土元素 阳离子交换 电感耦合等离子体质谱

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石墨矿中低含量固定碳分析方法研究

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作者 向兆 汪岸 《科学中国人》 2017年第8X期16-17,共2页

本实验通过查阅文献资料,整合现有的分析方法,进行了称样量选择、酸试剂及加入量选择、焙烧温度及时间等方法条件试验,确定了高频红外碳硫仪测定中低含量固定碳的分析方法。该方法准确度高,精密度好,简单易操作,是测定石墨矿中低含量有... 本实验通过查阅文献资料,整合现有的分析方法,进行了称样量选择、酸试剂及加入量选择、焙烧温度及时间等方法条件试验,确定了高频红外碳硫仪测定中低含量固定碳的分析方法。该方法准确度高,精密度好,简单易操作,是测定石墨矿中低含量有机碳理想的分析方法。 展开更多

关键词 石墨矿 固定碳 高频红外碳硫仪

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地质样品中金、铂、钯的分析动态 被引量：1

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作者 吴俊 李丹 +1 位作者 石英 向兆 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2010年第S1期105-108,共4页

金、铂、钯均为贵金属,具有重要的经济及地质意义。随着科技的发展,相应的分析方法层出不穷,不断突破创新。本文从样品的分离富集、分析测试等方面对地质样品中金、铂、钯元素的分析作了综述,并对其分析前景作了展望。

关键词 金 铂 钯

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关键金属元素标准方法研究及矿石成分分析标准物质研制

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作者 无 董学林 +13 位作者 帅琴 张明杰 李策 马真真 宋洲 刘爽 唐兴敏 贾正勋 鲍征宇 向兆 吴俊 赵先球 仇秀梅 元艳 《中国科技成果》 2022年第15期58-58,共1页

关键金属元素在矿床中常具有"稀、细、伴"的特征,含量很低,独立矿物小而少,对应标准方法和标准物质的缺失,在分析检测过程中,存在"无标准方法可依、无标准物质监控"的质量风险以及样品难分解、测试干扰等技术难题.... 关键金属元素在矿床中常具有"稀、细、伴"的特征,含量很低,独立矿物小而少,对应标准方法和标准物质的缺失,在分析检测过程中,存在"无标准方法可依、无标准物质监控"的质量风险以及样品难分解、测试干扰等技术难题.因此,研制关键金属矿石标准物质及建立分析测试标准,是实施关键矿产发展战略、提高资源保障和综合利用的技术基础,是非常必要和迫切的任务. 展开更多

关键词 独立矿物 金属元素 矿石成分 矿石标准物质 标准物质研制 质量风险 分析检测 分析测试

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