QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素 被引量：7

1

作者 姚誉阳 顾妍丽 +3 位作者 吴宇伉 朱鹏飞 孟元华 朱慧敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3497-3502,共6页

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、... 目的建立QuEChERS-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定粮谷类食品中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G2的分析方法。方法样品经过1%甲酸-乙腈提取,MgSO_(4)+C_(18)+PSA净化,高效液相色谱-柱后光化学衍生化法检测。结果黄曲霉毒素B_(1)、G_(1)和黄曲霉毒素B_(2)、G2分别在0.5~20、0.125~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,加标回收率为86.4%~97.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~6.3%。结论该方法前处理简便,回收率稳定,测定结果准确,成本低廉,可用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的大批量检测。 展开更多

关键词 QuEChERS提取 高效液相色谱法 柱后光化学衍生法 粮谷类食品 黄曲霉毒素

原文传递

柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的研究 被引量：6

2

作者 姚誉阳 朱鹏飞 +4 位作者 戴维杰 吴宇伉 孟元华 刘文卫 陆阳 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2021年第6期97-102,共6页

建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的方法,优化了衍生化条件、提取条件和色谱条件。最优化的测定条件为:取馒头样品5g,用25mL纯水涡旋振荡提取两次,离心,合并两次提取液,用水稀释至50mL,精确量取10mL进行衍生化。依次加入1... 建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定馒头中甜蜜素的方法,优化了衍生化条件、提取条件和色谱条件。最优化的测定条件为:取馒头样品5g,用25mL纯水涡旋振荡提取两次,离心,合并两次提取液,用水稀释至50mL,精确量取10mL进行衍生化。依次加入1.0mL次氯酸钠,2.0mL硫酸和5.0mL正己烷,剧烈振摇1min后静置分层,除去水层后,正己烷层加入25mL碳酸氢钠溶液,取有机相过微孔滤膜待测。色谱柱采用C18柱,流动相比例为乙腈-水(70∶30,V/V),流速1.0mL/mL,进样量10μL,波长314nm。结果显示,甜蜜素在20.0-200μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为10mg/kg,定量限为30mg/kg,加标回收率为97.5%-101.2%,RSD为0.67%-0.99%。本方法前处理简便,回收率高,重复性好,定量准确,干扰少,适合于馒头中甜蜜素的检测,与气相色谱法比具有明显优势。 展开更多

关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 馒头 甜蜜素

下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定大气PM_(2.5)中多环芳烃不确定度评定 被引量：7

3

作者 姚誉阳 吴宇伉 +2 位作者 朱鹏飞 孟元华 朱慧敏 《化学分析计量》 CAS 2021年第5期74-79,共6页

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定。依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采... 根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定。依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采样和检测,从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5个方面分析多环芳烃含量的不确定度。苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘的测定结果分别为(1.16±0.0554)、(0.987±0.0596)、(0.486±0.0384)ng/m³(k=2)。测量结果的不确定度主要来自标准曲线拟合和标准溶液配制,应加强这两方面的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 细颗粒物 多环芳烃 不确定度

下载PDF 职称材料

气相色谱质谱联用法测定白酒中4类风味物质 被引量：6

4

作者 徐志飞 吴宇伉 +1 位作者 蒋瑜宏 周闰 《食品与机械》 北大核心 2022年第11期76-81,124,共7页

目的:探究不同香型白酒风味成分组成规律与差异。方法:建立了同时测定白酒中酯类、醇类、酸类、醛类等微量成分的气相色谱质谱联用法(GC-MS)。采用选择离子(SIM)模式,外标法定量,并通过质谱数据库匹配、日内及日间相对标准偏差等进行方... 目的:探究不同香型白酒风味成分组成规律与差异。方法:建立了同时测定白酒中酯类、醇类、酸类、醛类等微量成分的气相色谱质谱联用法(GC-MS)。采用选择离子(SIM)模式,外标法定量,并通过质谱数据库匹配、日内及日间相对标准偏差等进行方法考察。结果:白酒中酯类、醇类、醛类、酸类的检出限为0.007~0.070 mg/L,定量限为0.020~0.200 mg/L,并且在0.0005~5.0 g/L的范围内线性良好,相关系数R~2≥0.9985。在60%乙醇水溶液中分别添加低、中、高3个浓度水平的标准品进行准确度试验,4类风味物质的平均回收率为87.8%~107.4%,相对标准偏差为2.0%~7.4%(n=6)。结论:试验方法可用于白酒中多种类风味物质的定量分析。 展开更多

关键词 气相色谱—质谱法 白酒 风味物质 香型

下载PDF 职称材料

聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂 被引量：2

5

作者 姚誉阳 潘春燕 +2 位作者 吴宇伉 朱鹏飞 阳吾君 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2022年第11期155-162,共8页

建立了一种聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂的方法。样品调节pH后,加入聚乙二醇(PEG)2000和硫酸铵,经超声溶解,涡旋提取,离心后,取上层溶液进行高效液相色谱分析。色谱柱采用C柱,流动相为0.02... 建立了一种聚乙二醇/无机盐双水相萃取-高效液相色谱波长切换法测定饮料中7种合成着色剂的方法。样品调节pH后,加入聚乙二醇(PEG)2000和硫酸铵,经超声溶解,涡旋提取,离心后,取上层溶液进行高效液相色谱分析。色谱柱采用C柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵水溶液-甲醇,梯度洗脱,检测波长采用时间程序波长切换法,各物质均采用各自的特征吸收波长测定。结果显示,7种合成着色剂在0.5~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为2.76~12.7μg/kg,定量限为9.20~42.2μg/kg,平均加标回收率为83.6%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为1.27%~3.32%。本方法前处理简便快速,回收率高,重复性好,适合于饮料中7种合成着色剂的测定。 展开更多

关键词 聚乙二醇 无机盐 双水相萃取 高效液相色谱法 波长切换法 饮料 合成着色剂

下载PDF 职称材料

固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚含量 被引量：6

6

作者 陆阳 朱鹏飞 +3 位作者 姚誉阳 潘春燕 邵彪 吴宇伉 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第1期65-71,共7页

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法。方法2 g样品经过0.5%甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高... 目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中五氯酚的分析方法。方法2 g样品经过0.5%甲酸-甲醇超声提取2次,合并提取液,经Waters Oasis PRiME HLB(200 mg/6 mL)固相萃取小柱净化,洗脱液氮吹浓缩至近干,经甲醇复溶后采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,以C_(18)柱为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵(65:35,V:V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测波长为217 nm。结果五氯酚在0.05~10.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,平均加标回收率为84.7%~92.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.74%~4.79%。结论该方法回收率高、重复性好、前处理简便,可用于纸质食品包装材料中五氯酚的大批量检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱法 纸质食品包装材料 五氯酚

原文传递

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中西玛津

7

作者 王晓嫚 常薇 +2 位作者 吴宇伉 邱德超 梅勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1272-1276,共5页

尿液样品经Waters Oasis HLB LP柱萃取,乙腈洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定洗脱液中西玛津的含量。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以70%(体积分数)乙腈溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测... 尿液样品经Waters Oasis HLB LP柱萃取,乙腈洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定洗脱液中西玛津的含量。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以70%(体积分数)乙腈溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。西玛津的质量浓度在500.0μg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为0.91μg·L^(-1),测定下限(10s/k)为3.03μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.7%~84.0%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)和日间相对标准偏差(n=4)分别为1.8%~2.9%,6.8%~9.1%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 西玛津 尿液 固相萃取

下载PDF 职称材料

无锡市不同生活饮用水中两类消毒副产物三卤甲烷及卤乙酰胺的浓度比较 被引量：2

8

作者 周闰 杨丽 +4 位作者 吴宇伉 徐志飞 孟元华 丁新良 陈晓峰 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期456-461,共6页

[背景]无锡地区水源多样,消毒及处理工艺不同,形成的生活饮用水中消毒副产物(DBPs)含量不同,可能造成的健康风险也不同。[目的]了解无锡地区生活饮用水中三卤甲烷(THMs)和卤乙酰胺(HAcAms)两类消毒副产物的水平,并分析比较在不同水源、... [背景]无锡地区水源多样,消毒及处理工艺不同,形成的生活饮用水中消毒副产物(DBPs)含量不同,可能造成的健康风险也不同。[目的]了解无锡地区生活饮用水中三卤甲烷(THMs)和卤乙酰胺(HAcAms)两类消毒副产物的水平,并分析比较在不同水源、不同水期、不同消毒方式和不同净水工艺下的差异,为保障饮水安全提供技术支撑。[方法]以无锡市12家集中供水单位的出厂水及对应的近、中、远端末梢水为研究对象,于2019年12月及2020年7月采集水样检测THMs和HAcAms。采用建立的吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水样中三氯甲烷(TCM)、二氯一溴甲烷(BDCM)、一氯二溴甲烷(DBCM)及三溴甲烷(TBM)共4种THMs的质量浓度(后简称浓度),固相萃取-气相色谱质谱法测定二氯乙酰胺(DCAcAm)、三氯乙酰胺(TCAcAm)、一氯一溴乙酰胺(BCAcAm)、二溴乙酰胺(DBAcAm)、二氯一溴乙酰胺(BDCAcAm)、二溴一氯乙酰胺(DBCAcAm)、三溴乙酰胺(TBAcAm)共7种HAcAms浓度。分析比较长江/太湖/水库3种不同水源类型、丰/枯水期、液氯/次氯酸钠2种消毒方式以及常规处理和常规+深度处理2种工艺的不同生活饮用水中THMs和HAcAms两类DBPs浓度。[结果]共采集无锡市生活饮用水水样96份。其中4种THMs检出率为100%,其浓度均未超过GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》标准限值,总浓度在1.027~40.225μg·L^(-1)之间,M(P^(25),P^(75))为24.782(17.784,30.932)μg·L^(-1);4种THMs浓度高低顺序为:TCM>BDCM>DBCM>TBM。7种HAcAms共检出5种,总浓度范围为0.137~3.288μg·L^(-1),M(P^(25),P^(75))为0.808(0.482,1.704)μg·L^(-1);以DCAcAm检出的浓度最高,最高浓度为2.448μg·L^(-1),其次为BCAcAm,而TCAcAm、DBCAcAm未检出。以太湖[33.353(26.649,36.217)μg·L^(-1)]和长江[27.448(24.312,31.393)μg·L^(-1)]为水源的生活饮用水中THMs总浓度的M(P^(25),P^(75))高于以水库为水源的浓度[16.359(2.305,21.553)μg·L^(-1)](P<0.05);而以太湖为水源的生活饮用水中HAcAms总浓度的M(P^(25),P^(75))为0.616(0.363,0.718)μg·L^(-1),低于以长江[0.967(0.355,2.283)μg·L^(-1)]和水库[1.071(0.686,1.828)μg·L^(-1)]为水源的浓度(P<0.05)。丰水期、枯水期之间以及不同消毒方式下水样中的THMs和HAcAms总浓度差异无统计学意义(P>0.05);运用臭氧-活性炭、膜工艺深度处理工艺的水厂水中THMs和HAcAms总浓度的M(P^(25),P^(75))为20.565(3.316,27.185)μg·L^(-1)、0.623(0.452,1.286)μg·L^(-1),低于常规处理工艺的28.740(23.431,35.085)μg·L^(-1)和0.934(0.490,2.116)μg·L^(-1)(P<0.05)。[结论]无锡地区生活饮用水中THMs和HAcAms浓度整体处于较低水平。受控的THMs含量均符合国家标准要求,未受控的HAcAms作为新兴消毒副产物,检出的浓度达μg·L^(-1)级别。水源类型不同,两类DBPs的生成浓度存在差异;经深度处理工艺的水样产生的THMs和HAcAms浓度低于常规处理工艺下的水样。 展开更多

关键词 生活饮用水 消毒副产物 三卤甲烷 卤乙酰胺

原文传递

ICP-MS/MS测定螺旋藻片中21种金属元素 被引量：2

9

作者 徐志飞 吴宇伉 +3 位作者 周闰 徐银菊 孟元华 龚燕 《预防医学情报杂志》 CAS 2023年第4期450-456,共7页

目的建立一种螺旋藻片中多种金属元素同时测定的电感耦合等离子体质谱/质谱ICP-MS/MS检测方法。方法将螺旋藻片用玛瑙碾钵碾磨成粉末状,经2 h快速微波消解,0.45μm水系滤膜过滤后,用ICP-MS/MS测定。采用了一般描述统计、t检验分析,以P&l... 目的建立一种螺旋藻片中多种金属元素同时测定的电感耦合等离子体质谱/质谱ICP-MS/MS检测方法。方法将螺旋藻片用玛瑙碾钵碾磨成粉末状,经2 h快速微波消解,0.45μm水系滤膜过滤后,用ICP-MS/MS测定。采用了一般描述统计、t检验分析,以P<0.05(双侧检验)为差异有统计学意义。结果该方法中各元素在0.0~100.0μg/L(其中Hg元素为其他元素的1/20)范围内线性关系良好(R≥0.9976),相对标准偏差为1.1%~7.6%,加标回收率为89.8%~109.5%,用猪肝粉标准物质GBW10051(GSB-29)对方法准确性进行验证,结果在证书给定的范围内。结论该方法快速、准确、可靠,可以为市场上螺旋藻片中21种金属元素的评价和监管提供依据。 展开更多

关键词 螺旋藻片 ICP-MS/MS 快速微波消解

原文传递

高分辨率连续光源石墨炉原子吸收法直接测定全血中硒

10

作者 龚燕 孟元华 +4 位作者 周小新 吴宇伉 宋振威 仲立新 朱醇 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期576-578,共3页

目的建立1种高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱仪直接测定全血中硒含量的方法。方法优化石墨炉原子吸收光谱法检测血中硒的波长、基体改进剂、温度和样品预处理方法;绘制标准曲线,计算检出限、定量限、精密度、稳定性;考察常见共存离... 目的建立1种高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱仪直接测定全血中硒含量的方法。方法优化石墨炉原子吸收光谱法检测血中硒的波长、基体改进剂、温度和样品预处理方法;绘制标准曲线,计算检出限、定量限、精密度、稳定性;考察常见共存离子对检测的影响。将改进后的方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较。结果血样用0.1%曲拉通+1%硝酸溶液10倍稀释后,以硝酸钯+硝酸镁为基体改进剂,直接经连续光源石墨炉定量测定硒含量。加入5μL 0.05%硝酸钯+0.05%硝酸镁的基体改进剂,石墨炉采用程序升温,在Se元素的特征波长196.0267 nm处精确的测定吸收谱线,积分模式为峰面积,有效像素5像素,BGC模式IBC。结果显示,血中硒在0~50μg/L的范围内线性关系良好(r=0.9992);方法检出限为0.7μg/L,定量限为2.4μg/L,相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=7),加标回收率为97.1%~105.0%。采用本法与ICP-MS测定10份样品,结果差异无统计学意义(t=-0.330,P>0.05)。结论建立的高分辨率连续光源石墨炉原子吸收仪直接测定全血中硒的方法,特异性强、灵敏度高、操作简单方便、准确度高,适合生物样本全血中硒的测定。 展开更多

关键词 硒 全血 石墨炉原子吸收光谱法 连续光源

下载PDF 职称材料

高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素 被引量：9

11

作者 吴宇伉 梅勇 +2 位作者 张鑫 夏红芳 刘佩佩 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第1期29-31,共3页

目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100... 目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×3μm)对样品中的氯霉素进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果牛奶中氯霉素检出限为0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg^1.25μg/kg,相关系数r为0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法,可快速测定牛奶中的氯霉素残留量,结果准确可靠,重复性好。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱/质谱联用 氯霉素 牛奶 残留

原文传递

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中甲基叔丁基醚 被引量：6

12

作者 刘艳茹 梅勇 +3 位作者 宋世震 张瑞 代浩 吴宇伉 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第12期1913-1915,共3页

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中甲基叔丁基醚,并将建立的方法应用到来自不同地区的83份被污染土壤样品的检测中。方法采用顶空固相微萃取富集土壤中的甲基叔丁基醚,后经气相色谱-质谱联用仪进行检测,选择离子监... 目的建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中甲基叔丁基醚,并将建立的方法应用到来自不同地区的83份被污染土壤样品的检测中。方法采用顶空固相微萃取富集土壤中的甲基叔丁基醚,后经气相色谱-质谱联用仪进行检测,选择离子监测模式检测碎片离子(m/z=73、57),对萃取时间、萃取温度、盐溶液、分流比以及是否添加搅拌子等条件进行了优化。结果在萃取时间为30 min、萃取温度为35℃、添加5 ml饱和Na Cl溶液、分流比为5∶1的条件下,本方法的线性范围为0.007 5μg/kg^5.000 0μg/kg,最低检出限为0.007 5μg/kg,相关系数(r)为0.999 6,基质加标回收率为84.5%~120.0%,相对标准偏差(RSD)<10%,83份土壤样品中MTBE的含量为0.025μg/kg^0.072μg/kg。结论顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法灵敏度高、准确度好、操作简便,对土壤样品的检测取得了满意的结果,该方法适用于土壤中痕量MTBE的分析。 展开更多

关键词 甲基叔丁基醚 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱 土壤

原文传递

固相萃取液相色谱串联质谱法测定水中6种三嗪类除草剂 被引量：6

13

作者 吴宇伉 徐银菊 +2 位作者 王晓嫚 徐志飞 梅勇 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期654-659,共6页

[背景]三嗪类除草剂是我国目前生产应用较多的除草剂之一,其很难被生物降解,具有持续高生态毒性,会对环境产生影响,包括对水生生物的慢性毒性、生态系统中的蓄积以及对人体健康的危害。[目的]将固相萃取法和液相色谱-串联质谱法相结合,... [背景]三嗪类除草剂是我国目前生产应用较多的除草剂之一,其很难被生物降解,具有持续高生态毒性,会对环境产生影响,包括对水生生物的慢性毒性、生态系统中的蓄积以及对人体健康的危害。[目的]将固相萃取法和液相色谱-串联质谱法相结合,建立检测水中莠去津、草净津、异丙甲草胺、草克津、扑草净、西玛津6种三嗪类除草剂的新方法。[方法]优化仪器条件和前处理条件,用Waters Oasis HLB萃取小柱净化,甲醇洗脱,90%甲醇水复溶,超高效液相色谱串联质谱法用电喷雾离子化源正离子模式进行多反应检测模式监测,对质谱测定的目标离子进行选择,外标法定量。应用建立的方法检测4份太湖水样、3份水源水样和10份生活饮用水样。[结果]6种三嗪类除草剂在0-250.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.54-1.44μg·L^(-1),定量限为1.8-4.8μg·L^(-1),平均回收率为75.0%-93.3%,精密度为0.6%-5.0%。水源水和生活饮用水中均未检出三嗪类除草剂,某湖水样本中测得草克津质量浓度为0.16-0.17μg·L^(-1),其他5种物质未检出。[结论]方法操作简便,检出限低,灵敏度高,经实际湖水样品测试,可以满足水样中6种除草剂残留的同时分析测定。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱串联质谱法 水 三嗪类除草剂

原文传递

尿中二氯甲烷的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法 被引量：4

14

作者 夏红芳 梅勇 +3 位作者 张鑫 刘佩佩 吴宇伉 张博 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第1期32-34,40,共4页

目的建立尿样中二氯甲烷的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法,为我国二氯甲烷职业接触者生物监测提供方法参考。方法利用顶空固相微萃取技术进行分离富集,并对萃取涂层、平衡温度、平衡时间和盐析剂等萃取条件进行优化;气相色谱法测定,... 目的建立尿样中二氯甲烷的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法,为我国二氯甲烷职业接触者生物监测提供方法参考。方法利用顶空固相微萃取技术进行分离富集,并对萃取涂层、平衡温度、平衡时间和盐析剂等萃取条件进行优化;气相色谱法测定,以保留时间定性,峰面积定量。结果二氯甲烷在0.015 mg/L^0.662 mg/L时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)=0.999 5,检出限为0.015 mg/L。在0.166 mg/L、0.331 mg/L、0.662 mg/L 3种加标浓度下,方法的平均回收率为92.2%~104.2%,精密度为1.59%~3.64%。选择萃取涂层为50/30μm DVB/CAR/PDMS,平衡温度为25℃,顶空萃取时间为10 min,盐析剂为2.0 g无水Na2SO4,尿样体积为5.0 ml。结论该法操作简便,灵敏准确,适用于职业接触者尿中二氯甲烷的生物监测。 展开更多

关键词 顶空固相微萃取法 气相色谱法 二氯甲烷 尿样

原文传递

水中异味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用测定法 被引量：8

15

作者 陈丽君 吴宇伉 +3 位作者 孔令灿 孟元华 陈晓峰 刘文卫 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2019年第2期153-155,共3页

目的建立了顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用的方法来检测生活饮用水中的2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)。方法采用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头对水样进行萃取,90... 目的建立了顶空固相微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用的方法来检测生活饮用水中的2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol,2-MIB)和土臭素(geosmin,GSM)。方法采用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取纤维头对水样进行萃取,90℃萃取40 min,250℃下解析5 min进样,采用气相色谱-三重四级杆质谱联用法检测2-MIB和GSM,多反应监测模式(MRM)定性定量。结果在1~1 000 ng/L的线性范围内,所得2-MIB和GSM的回归方程均呈较好的线性关系,均r=0.999 6;方法的检出限分别为0.3、0.1 ng/L,定量下限分别为1.0、0.3 ng/L,回收率为95.6%~105.5%,RSD为1.7%~4.3%。结论该方法前处理简单,具有灵敏度更高、准确度高、操作简便、重现性好、无需使用有机溶剂等优点,适用于实际水样中微量异嗅物质的检测和卫生评价。 展开更多

关键词 2-甲基异莰醇 土臭素 水 顶空固相微萃取 气相色谱-三重四级杆质谱

原文传递

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定血清中甲基叔丁基醚的不确定度 被引量：2

16

作者 邓道庭 梅勇 +3 位作者 吴宇伉 张瑞 夏红芳 张博 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第6期906-908,共3页

测量不确定度简称不确定度,表征赋予被测量值分散性的非负参数,是衡量测试结果可靠性和准确性的重要参数。随着不确定度被广泛认识,越来越多的实验室在化学分析中对不确定度进行评估。甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether,MTBE）易... 测量不确定度简称不确定度,表征赋予被测量值分散性的非负参数,是衡量测试结果可靠性和准确性的重要参数。随着不确定度被广泛认识,越来越多的实验室在化学分析中对不确定度进行评估。甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether,MTBE）易于制造,成本低,且易于混合,并能提高辛烷值的特性,被广泛作为汽油添加剂。2003年由于其致癌性被美国禁止使用,但是在我国仍被广泛应用。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 甲基叔丁基醚 不确定度 血清

原文传递